溶膠參考資料的制備和電泳

1、中國石油大學化學原理二實驗報告實驗日期：成績：班級：學號：姓名：教師：同組者：一、實驗目的1 .學會溶膠制備的基本原理、并掌握溶膠制備的主要方法;2 .利用界面電泳法測定AgI溶膠的電動位。、實驗原理溶膠是溶解度極小的固體在液體中高度分散所形成的膠態(tài)體系，具顆粒直徑變動在107109m范圍。1.溶膠制備要制備出穩(wěn)定的溶膠一般需滿足兩個條件：固體分散相的質(zhì)點大小必須在膠體分度的范圍內(nèi)；固體分散質(zhì)點在液體介質(zhì)中要保持分散不聚結(jié)，為此，一般需要加穩(wěn)定劑。制備溶膠原則上有兩種方法：將大塊固體分割到膠體分散度的大小，此法稱為分散法；使小分子或粒子聚集成膠體大小，此法稱為凝聚法。(1)分散法分散法主要有3

2、種方式，即機械研磨、超聲分散和膠溶分散。研磨法：常用的設備主要有膠體磨和球磨機等。膠體磨由兩片靠得很近的盤或磨刀，均由堅硬耐磨的合金或碳化硅制成。當上下兩磨盤以高速反向轉(zhuǎn)動時(轉(zhuǎn)速約5000-10000rpm),粗粒子就被磨細。在機械磨中膠體研磨的效率較高，但一般只能將質(zhì)點磨細到1um左右。超聲分散法：頻率高于16000Hz勺聲波稱為超聲波，高頻率的超聲波傳入介質(zhì)，在介質(zhì)中產(chǎn)生相同頻率的疏密交替，對分散相產(chǎn)生很大的撕碎力，從而達到分散效果。此法操作簡單，效率高，經(jīng)常用作膠體分散及乳狀液制備。膠溶法：膠溶法是把暫時聚集在一起的膠體粒子重新分散而成溶膠。例如,氫氧化鐵、氫氧化鋁等的沉淀實際上是膠體

3、質(zhì)點的聚集體，由于制備時缺少穩(wěn)定劑，故膠體質(zhì)點聚在一起而沉淀。此時若加入少量的電解質(zhì)，膠體質(zhì)點因吸附離子而帶電，沉淀就會在適當?shù)臄嚢柘轮匦路稚⒊赡z體。有時質(zhì)點聚集成沉淀是因為電解質(zhì)過多，設法洗去過量的電解質(zhì)也會使沉淀轉(zhuǎn)化成溶膠。利用這些方法使沉淀轉(zhuǎn)化成溶膠的過程成為膠溶作用。膠溶作用只能用于新鮮的沉淀。若沉淀放置過久，小粒經(jīng)過老化，出現(xiàn)粒子間的連接或變化成大的粒子，就不能利用膠溶作用來達到重新分散的目的。(2)凝聚法主要有化學反應法及更換介質(zhì)法，此法的基本原則是形成分子分散的過飽和溶液，控制條件，使形成的不溶物顆粒大小在溶膠分散度內(nèi)。此法與分散度相比不僅在能量上有限，而且可以制成高分散度的膠體

4、。化學反應法：凡能形成不溶物的復分解反應、水化反應以及氧化還原反應等皆可用來制備溶膠。由于離子的濃度對膠體的穩(wěn)定性有直接的影響，在制備溶膠時要注意控制電解質(zhì)的濃度。改換介質(zhì)法：此法系利用同一物質(zhì)在不同溶劑中溶解度相差懸殊的特性，使溶解于良溶劑中的溶質(zhì)，在加入不良溶劑后，因其溶解度下降而以膠體粒子的大小析出，形成溶膠。此法作溶膠方法簡便，但得到的溶膠粒子不太細。（一）溶膠的電泳在電場的作用下，膠體粒子向正極或負極移動的現(xiàn)象叫電泳。電泳現(xiàn)象證實膠體粒子的帶電性。膠體粒子帶電是因為在其周圍形成了擴散雙電層。按對固體的關系，擴散雙電層離子可沿滑動面分為吸附層離子和擴散層離子兩部分，使固體表面和分散介質(zhì)

5、之間有電勢差，即f電勢。f電勢的大小可通過電泳實驗測得。在外電場的作用下，根據(jù)膠體粒子的相對運動速度計算（電勢的基本公式是：ldt=4v式中：一膠體粒子的電動電勢（V）;“一介質(zhì)的動力粘度（Pa.s）d溶膠界面移動的距離（m）;l兩電極之間的距離（m）;一介電常數(shù)（F/m）;V兩級問白電位差（V）;t電泳進行的時間（s）。水的粘度和介電常數(shù)查附錄二和附錄六。利用電泳測定電動電勢有宏觀法和微觀法兩種。(3-1)宏觀法是觀察在電泳管內(nèi)溶膠與輔助液間界面在電場作用下的移動速度。微觀法借助于超顯微鏡觀察單個膠體粒子在電場作用下的移動速度。本實驗用宏觀法測定，所使用的電泳管如圖圖31電泳管示意圖1.電極

6、；2.輔助液；3.界面；4.溶膠；5.活塞3-1所小。3 .儀器與藥品1 .儀器電泳儀，電泳管，秒表，電極2支，100m吃杯3個，膠頭滴管2支，25,mL筒2個，等2 .藥品0.01mol/LAgNO3溶液，0.01mol/LKI溶液，0.005mol/LKCl溶液4 .實驗步驟1. 制備AgI溶膠（復分解法）用25ml量筒量取20mL0.01mol/L的KI溶液，倒入100mL勺燒杯中。然后，用另一25mLi筒量取的AgNO$液，用膠頭滴管向量取的KI溶液中滴加量取的AgNO溶液，并不斷攪拌，滴加結(jié)束即制的AgI負溶膠。2. 輔助夜的制備先測定溶膠的電導率。用少量溶膠將試管及電導率池洗3次，

7、在試管中加入適量溶膠，插入導電池，測定室溫下溶膠電導率。向0.01mol/LKI溶液中家蒸儲水至其電導率與溶膠相同，本實驗用的輔助液是濃度約為0.005mol/L的KCl。3. 電勢的測定（1）仔細洗凈電泳管，檢查活塞是否潤滑良好，且不漏。用少量已配好的AgI溶膠將電泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶膠，使活塞孔內(nèi)充滿溶膠，迅速關閉活塞。用輔助液洗滌U管部分?；钊陨先粲腥苣z也應洗去。（ 2）關閉電泳管活塞，將電泳管垂直固定在鐵架臺支架上。（ 3）用膠頭滴管由漏斗向電泳管中加入值得的溶膠至漏斗細支管頂部，然后倒入燒杯中剩于的溶膠。（ 4）用燒杯取一定量的KCl輔助液，沿U型管

8、倒入電泳管。若使用長電極，則將輔助液倒入U管至刻度4;若使用短電極，則將輔助液倒入U管至刻度9。（ 5）將黑色擋板放在UH管后，慢慢打開活塞使溶膠慢慢上升。注意，不要全部打開，一定要慢，否則得不到清晰的溶膠界面。至溶膠上升至刻度線0時，關閉活塞。（ 6）將兩個電極輕輕插入電泳管的U型管中。整個過程注意保持平穩(wěn)，不使電泳管受振動。（ 7）將電泳儀電泳儀電源開扳下（關），將輸出調(diào)節(jié)旋鈕反時針方向旋至輸出電壓最小位置，接好電源線，做好開機準備。將兩電極引線接在電泳儀上，將電泳儀電源開關扳上（開），指示燈亮，預熱5分鐘后，調(diào)節(jié)輸出旋鈕到電壓指示為150M按電泳儀的開始按鈕，同時計時，指示燈顯示為R注意

9、：由于電泳儀輸出電壓較高，在通電過程中不要接觸電極，否則有觸電危險。（8）觀察溶膠上升界面清晰后，用秒表測量界面上升0.5、1.0、1.5cm所需時間。測量完畢，按電泳儀的停止按鈕，指示燈滅。拆下電極引線，卸下電泳管，將管內(nèi)的液體倒入指定的廢液杯中。（9）用鋼尺仔細量出UH管的距離,減去UH管的兩個半徑，即為兩電極之間的距離。（10）實驗結(jié)束，洗凈使用過的所有玻璃儀器。將藥品和儀器放回原處。五、數(shù)據(jù)處理1總結(jié)溶膠的制備方法。制備溶膠原則上有兩種方法：分散法和凝聚法。其中分散法主要有3種方式，即機械研磨、超聲分散和膠溶分散；而凝聚法主要2種方式，即化學反應法及更換介質(zhì)法。2.計算AgI負溶膠的：

10、電勢，并取平均值。d。(cm)d(cm)t(s)0.61.11681.03421.5606表一實驗數(shù)據(jù)記錄表格以第一組數(shù)據(jù)為例：通過查附錄二和六得：、=7.096】10-10(F/m)n-。：9fs10-3(pa.s)t1=168(s)L=0.078mV=200(v)Idt1v_3_= 0.01600 (V)0.9779100.0780.0057.09610,168200t2=342168=174(s)t3=606-342=264(s)同理可得2=0.01544(V)3=0.0102(V)-2 -30.01600 0.01544 0.01023= 0.01388 (V)六.思考題1 .試比較不

11、同溶膠的制備方法有什么共同點和不同點？答：共同點：都是把分散相的直徑變至膠體分散度的大小不同點：分散法是將大塊固體分割到膠體分散度的大?。荒鄯ㄊ鞘剐》肿踊蛄Ｗ泳奂赡z體大小。2 .為什么要求輔助液與溶膠的電導率相同？這對計算電動電勢有什么作用。答：只有當輔助液的電導率與待測溶膠的電導率相等時才能保證輔助液的移動速度與溶膠相等，可以避免因界面處場強突變而造成兩管中界面移動速度不等而產(chǎn)生的界面模糊。若溶膠和輔助液的電導率不同，則電動勢的計算公式不同，則須對公式進行修正。3注意觀察，電泳時溶膠上升界面與下降界面的顏色、清晰程度及移動速度有什么不同。分析產(chǎn)生這些差別的可能原因。答：溶膠上升界面的顏色較深，上升速度較快，溶膠與輔助液之間的界面比較清晰，下降界面顏色較淺，下降速度較慢，溶膠與輔助液之間的界面不是很清晰。這可能是由于鉀離子和氯離子的遷移速率不相等造成的。4Fe(OH)3溶膠滲析的目的是除去