(2019.10.25)環(huán)境空氣氟化物的測(cè)定確認(rèn)報(bào)告(HJ955-2018)

1、環(huán)境空氣 氟化物的測(cè)定濾膜采樣/氟離子選擇電極法確認(rèn)報(bào)告(HJ955-2018)巢湖市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站2018年12月28日環(huán)境空氣 鼠化物的測(cè)定濾膜采樣/氣離子選擇電極法確認(rèn)報(bào)告一. 確認(rèn)項(xiàng)目環(huán)境空氣就化物的測(cè)定二. 方法及方法來(lái)源環(huán)境空氣鼠化物的測(cè)定濾膜采樣/羸離子選擇電極法HJ 955-2018三. 確認(rèn)人員及時(shí)間張蓿蒂?gòu)堅(jiān)S麗 2018年12月四. 方法原理環(huán)境空氣中的氣態(tài)和顆粒態(tài)鼠化物通過(guò)磷酸氫二鉀浸漬的濾膜時(shí)，鼠化物被固定 或阻流在濾膜上，濾膜上的鼠化物用鹽酸溶液浸溶后，用氟離子選擇電極法測(cè)定，溶液 中鼠離子活度的對(duì)數(shù)與電極電位呈線性關(guān)系。五. 新舊標(biāo)準(zhǔn)的不同修改了采樣流量；補(bǔ)充完善了

2、儀器和設(shè)備中對(duì)采樣頭結(jié)構(gòu)和采樣器性能的要求；簡(jiǎn) 化了標(biāo)準(zhǔn)曲線配制過(guò)程；增加了結(jié)果的表示、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理的內(nèi)容。六. 主要材料：鹽酸、氫氧化鈉溶液、磷酸氫二鉀浸漬液、總離子企度緩沖溶液（TISAB）、羸標(biāo) 準(zhǔn)貯備溶液、乙酸-硝酸纖維微孔濾膜（孔徑5um,直徑90mm）、磷酸氫二鉀浸漬濾膜。七. 主要儀器設(shè)備儀器名稱儀器生產(chǎn)廠家儀器型號(hào)出廠編號(hào)高負(fù)載大氣特征污染物采樣器青島明華電子MH1200-F 型G05臺(tái)式酸度計(jì)上海儀電儀器PHS-3C00就離子選擇電極上海儀電儀器PF-2-0110 1473618參比電極上海儀電儀器232-0110 2527818溫濕度計(jì)得力磁力攪拌器江蘇金壇

3、國(guó)勝78-11308616超聲清洗器合肥金尼克JK-1001305075八.環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣晶名稱標(biāo)準(zhǔn)值相對(duì)擴(kuò)展不確定 (k=2)編號(hào)樣品來(lái)源樣品有效期鼠化物溶液500mg/L2%101712環(huán)保部標(biāo)樣所2019年9月水質(zhì)鼠化物L(fēng)201739環(huán)保部標(biāo)樣所2019年們?cè)戮?質(zhì)量保證和質(zhì)量控制1采樣前對(duì)采樣器流量進(jìn)行檢查校準(zhǔn)，流量示值誤差不超過(guò)2%。2釆樣起始到結(jié)束的流量變化不超過(guò)±10%:每批次樣品分析應(yīng)建立新的標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn) 曲線的相關(guān)系數(shù)溫度在20925°C之間時(shí)，氟離子濃度每改變10倍，電極電位變 化應(yīng)滿足土。3每批樣品分析應(yīng)至少做兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，空白值應(yīng)低于ug;每批次樣品

4、分析應(yīng)至少做 一個(gè)全程序空白，全程序空白值應(yīng)低于ug否則需查找原因，重新采樣。十.實(shí)驗(yàn)步驟1樣品采集環(huán)境空氣樣品按照HJ194的要求釆集樣品。按要求安裝濾膜，在第二層支撐濾膜網(wǎng)墊上一張磷酸 二鉀浸漬濾膜，中間用2mm3mm厚的濾膜墊圈相隔，再放置第一層支撐濾膜網(wǎng)墊，在 第一層支撐濾膜網(wǎng)墊上放置第二張磷酸氫二鉀浸漬濾膜。1h均值測(cè)定時(shí)，以50L/min流 量采集，采集時(shí)間為1h。24h均值測(cè)定時(shí)，以min流量采集，采集時(shí)間為24h。全程序空白樣品取與環(huán)境樣品釆集同批次浸漬后的空白濾膜，與樣品在相同的條件下保存。將空白 濾膜安裝在采樣頭上不進(jìn)行采樣，空白濾膜在采樣現(xiàn)場(chǎng)暴露時(shí)間與樣品濾膜從濾膜袋取

5、出直至安裝到采樣頭時(shí)間相同，隨后取下空白濾膜并隨樣品一起帶回實(shí)驗(yàn)室。2樣品保存將濾膜對(duì)折放入塑料袋中密封，貯存在密閉容器中，在40d內(nèi)完成分析。3環(huán)境樣品的制備將同一批次兩張樣品濾膜剪成小碎塊(約5mmX5 mm),放入50ml聚乙烯瓶中， 加鹽酸溶液，搖動(dòng)使濾膜充分分散并浸濕后，在超聲清洗器中提取30min,取出。 待溶液溫度冷卻至室溫，再力口入氫氧化鉀溶液，水及TISAB溶液，總體積，混勻后轉(zhuǎn)移至100ml聚乙烯燒杯中待測(cè)定。T-系列1線性（系列1）根據(jù)全程序空白值測(cè)定結(jié)果計(jì)算檢出限:1h均值測(cè)定，以50L/min流量采集，采集60min試樣編號(hào)電位值（mV）F-含量（U g）濃度(U g

6、/m3)空白1 （加u g）285/空白2 （加U g）286/空白3 （加u g）286/空白4 （加u g）285/空白5 （加u g）285/空白6 （加u g）285/空白7 （加ng）286/空白1/空白2/空白3/空白4/空白5/空白6/空白7/標(biāo)準(zhǔn)偏差/t/MDL （檢出限）/24h均值測(cè)定，以min流量采集，采樣24h。試樣編號(hào)電位值（mV）F'含量（U g）濃度(U g/m3)空白1 （加u g）284/空白2 （加n g）283/空白3 （加U g）283/空白4 （加U g）284/空白5 （加U g）283/空白6 （加u g）283/空白7 (加|1 g)28

7、4/空白1/空白2/空白3/空白4/空白5/空白6/空白7/標(biāo)準(zhǔn)偏差/t/MDL （檢出限）/精密度測(cè)定：取本站所采集其中一組樣品加標(biāo)10ug,進(jìn)行方法精密度測(cè)試測(cè)定結(jié)果 （mV）信號(hào)值平行號(hào)電位值（mV）濃度(u g/m3)130223063302430253006303平均值（ug/m3）標(biāo)準(zhǔn)差SD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（CV%）備注采樣流量為50L/min,采樣時(shí)間為60min吋，釆樣體積為3000L準(zhǔn)確度測(cè)定:取實(shí)驗(yàn)室空白樣品加標(biāo)10 U g,進(jìn)行方法準(zhǔn)確度測(cè)試測(cè) 定 結(jié) 果 (mg/L)、 信號(hào)值 平行號(hào)、實(shí)驗(yàn)室空白加10Rg電位值(mV)含量(R g)127022693270426952696

8、270平均值(pg)理論值(U g)相對(duì)誤差標(biāo)準(zhǔn)差SD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(CV%)十二、結(jié)論意見(jiàn)：本次新開(kāi)展項(xiàng)目基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)依據(jù)環(huán)境空氣 羸化物的測(cè)定濾膜采樣/嬴離子選擇電極 法(HJ 955-2018)中用離子選擇電極法測(cè)定環(huán)境空氣中鼠化物的精密度和準(zhǔn)確度。 依據(jù)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則(HJ168-2010)對(duì)方法檢出限進(jìn)行了 測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室測(cè)得當(dāng)釆樣流量50L/ min,采樣時(shí)間為1h時(shí)，檢出限為u g/m'。當(dāng)采樣流 量min,采樣時(shí)間為24h時(shí)，檢出限為u g/m3,均低于新標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于檢出限的規(guī)定。本次實(shí)驗(yàn)儀器使用條件均嚴(yán)格參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。校準(zhǔn)曲線配置F含量分別為、 100. 200 ug的標(biāo)準(zhǔn)系列繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)r為，符合質(zhì)量控制要求。通過(guò)監(jiān)測(cè)站樣品加標(biāo)10ug和實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)10ug分別進(jìn)行了方法精密度和準(zhǔn)確 度的測(cè)定，其中精密度選擇質(zhì)監(jiān)測(cè)站樣品分別進(jìn)行六次平行實(shí)驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)差(SD)為，相 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(CV%)為，小于5%。準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)10ug分別進(jìn)行六次平行