化工見習(xí)報告

1、化工見習(xí)報告為了更好地了解到更高，更精準(zhǔn)，更科學(xué)的現(xiàn)代化實驗儀器，我 們廣東石油化工學(xué)院 2010屆石化專業(yè)的學(xué)生于 2012年 10月在校實 驗基地開展了本次的見習(xí)工作。一、見習(xí)目的：1、通過此次見習(xí)，對與所學(xué)教材的基本理論知識與化工生產(chǎn)中的現(xiàn) 實相結(jié)合。2、通過見習(xí)，了解和接觸化工生產(chǎn)中的機器設(shè)備，并初步了解其在 化工生產(chǎn)中的功能和工作原理； 彌補在課堂上儀器知識的缺失， 將理 論知識與實踐相結(jié)合起來。3、通過見習(xí)，初步接觸工作環(huán)境，感受工作氛圍,為以后進入社會奠定一定基礎(chǔ)。二、見習(xí)內(nèi)容：（一）、針入度1，實驗原理瀝青針入度是在規(guī)定溫度（25C）和規(guī)定時間（5s）內(nèi)，附加一 定重量的標(biāo)準(zhǔn)針

2、（100g）垂直貫入瀝青試樣中的深度，單位為 0. 01mm。通過針入度的測定掌握不同瀝青的粘稠度以及進行瀝青標(biāo) 號的劃分。2，實驗方法(1) 制取試樣，試樣高度應(yīng)高于預(yù)計針入度值的10mm室溫冷卻1h 1.5h , 調(diào)整水溫，將冷卻的試樣放入規(guī)定試驗溫度士 0.1C的水 槽中 1h 1.5h。(2) 取出試樣，移入試驗溫度的平底玻璃皿的三腳架上，試樣表面 水層不少于10mm(3) 盛試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺上，慢放針連桿用適 當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察，針尖剛好與試件表面接觸，拉下拉 桿與針連桿頂端輕觸，調(diào)整指針為零。(4) 按下啟動，記時開始，5s后自動停止。拉下刻度盤拉桿與針

3、連 桿頂端接觸，讀取刻度盤指針或位移指示器讀數(shù)，準(zhǔn)確至0.5(0.1mm )。(二)、瀝青延度測定器(GB/T4508 )1、實驗原理瀝青延度是規(guī)定形狀的試樣在規(guī)定溫度 (25 C)條件下以規(guī)定拉 伸速度(5cm/min)拉至斷開時的長度，以 cm表示。通過延度試驗 測定瀝青能夠承受的塑性變形總能力。2、實驗步驟(1) 將隔離劑拌和均勻，涂于清潔干燥的試模底板和兩個側(cè)模的內(nèi)側(cè) 表面，并將試模在試模底板上裝妥(2) 仔細將試樣自模一側(cè)至另一側(cè)往返數(shù)次注入模中，并略高于試模 并不能進氣泡(3) 試件在室溫中冷卻 3Omin 40min然后置于溫度為士 0.1C的恒 溫水槽中，保持 30min 后取

4、出，用熱刮刀刮除高出試模的瀝青，使瀝 青面與試模面齊平。將試模連同底板再浸人規(guī)定試驗溫度的水槽中1 1.5h。（4） 認真檢查延度儀延伸速度是否符合規(guī)定要求， 然后移動滑板使其指針正對標(biāo)尺的零點.將延度儀注水，并保溫達試驗溫度士0.5 C（5）。將試件連同底板移人延度儀的水槽中， 然后試模自玻璃板或不 銹鋼板上取下，將試模兩端的孔套在金屬柱上，并取下側(cè)模。水面距 試件表面應(yīng)不小于 25mm。（ 6）開動延度儀，注意，水溫應(yīng)始終保持在試驗溫度規(guī)定范圍內(nèi)， 且儀器不得有振動，水面不得有晃動，（7）試件拉斷時，讀取指針?biāo)笜?biāo)尺上的讀數(shù)，以厘米表示，（三八JSN0401型石油瀝青薄膜烘箱（GB/T53

5、04 ）1 ，實驗原理瀝青薄膜在163C的烘箱中加熱5h,通過測定試樣在加熱前后物 理性質(zhì)的變化， 來確定熱和空氣對瀝青質(zhì)量的影響， 同時也可以測定 試樣在加熱前后質(zhì)量的變化2，實驗步驟（1）將烘箱調(diào)成水平， 當(dāng)轉(zhuǎn)盤在水平上旋轉(zhuǎn)時， 轉(zhuǎn)盤與水平面的傾斜 角不大于 3°（2）將空盛樣皿放入轉(zhuǎn)盤預(yù)定的位置。烘箱處于平衡狀態(tài)時，調(diào)節(jié)溫控開關(guān)使溫度控制在（163 士 1） C3）按照 b 要求預(yù)熱和調(diào)節(jié)好烘箱后，將空盛樣皿取出的同時，迅 速將盛有試樣的盛樣皿放到轉(zhuǎn)盤上。關(guān)閉烘箱門，開始使轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)。在試樣放入烘箱，且箱內(nèi)溫度重新上升到要求溫度后， 在（163 士 1） C 溫度下保持5h。，但

6、樣在烘箱內(nèi)時間不應(yīng)超過5.25h。試驗結(jié)束后，將 試樣從烘箱中移出。 如果不需要測定試樣的質(zhì)量變化， 則按7.5進行。 如果需要測定試樣的質(zhì)量變化， 將試樣冷卻至室溫后， 稱準(zhǔn)至 0.O01 g（4）試樣稱重后，將其放在163C烘箱的轉(zhuǎn)盤上，關(guān)閉烘箱門，使轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn) 15 min ，取出試樣，（ 5）將每個盛樣皿中試樣，用適當(dāng)?shù)墓午P或油灰刀刮出，倒入一只240mL的瓷皿或金屬皿。充分攪拌混合試樣。在 72 h內(nèi)，采用引用標(biāo) 準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法， 完成試驗后試樣的粘度、 針入度和延度等的測定。（四八 JSN0101型瀝青軟化點測定器（GB/T4507 ）1 ，實驗原理瀝青的軟化點是試樣在規(guī)定尺寸的金

7、屬環(huán)內(nèi)， 上置規(guī)定尺寸和重量的 鋼球，放于水（5C）或甘油（32.5 C）中，以5士 0.5 C/min速度加 熱，至鋼球下沉達到規(guī)定距離（25.4cm）時的溫度以C表示，它在一 定程度上表示瀝青的溫度穩(wěn)定性。2，實驗步驟 準(zhǔn)備工作：將準(zhǔn)備好的瀝青試樣徐徐注人試樣環(huán)內(nèi)至略高出環(huán)面 為止。如估計試樣軟化點高于120C，則試樣環(huán)和試樣底板（不用玻璃板)均應(yīng)預(yù)熱至80C100C試樣在室溫冷卻30min后，用環(huán)夾夾著試樣杯，并用熱刮刀刮除 環(huán)面上的試樣，務(wù)使與環(huán)面齊平。1) 試樣軟化點在80 C以下者：(1) 將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于 5C 士 0.5 C。(2) 燒杯內(nèi)注人新煮沸并冷卻至

8、5 C的蒸餾水，水面略低于立桿上 的深度標(biāo)記。(3) 從恒溫水槽中取出盛有試樣的試樣環(huán)放置在支架中層板的圓孔 中，套上定位環(huán)； 然后將整個環(huán)架放人燒杯中， 調(diào)整水面至深度標(biāo)記， 并保持水溫為5C 士 0.5 C。環(huán)架上任何部分不得附有氣泡。 將0C 80C的溫度計由上層板中心孔垂直插人，使端部測溫頭底部與試樣環(huán) 下面齊平。( 4)將盛有水和環(huán)架的燒杯移至放有石棉網(wǎng)的加熱爐具上，然后將 鋼球放在定位環(huán)中間的試樣中央， 立即開動振蕩攪拌器， 使水微微振 蕩，并開始加熱，使杯中水溫在 3min內(nèi)調(diào)節(jié)至維持每分鐘上升5C 士 0.5 C。在加熱過程中，應(yīng)記錄每分鐘上升的溫度值，如溫度上升 速度超出此范

9、圍時，則試驗應(yīng)重作。( 5)試樣受熱軟化逐漸下墜，至與下層底板表面接觸時，立即讀取 溫度，準(zhǔn)確至0.5 C。2) 試樣軟化點在80 C以上者：(1) 將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有32 °C士 1C甘油的恒溫槽中至少15mi n,同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于甘油中(2) 在燒杯內(nèi)注入預(yù)先加熱至32C的甘油，其液面略低于立桿上的 深度標(biāo)記。( 3 )從恒溫槽中取出裝有試樣的試樣環(huán)， 按上述 1)的方法進行測定， 準(zhǔn)確至1C。(五 )、 JSR3002 型 原油 和燃 料油 中沉 淀 物 測 定器 ( GB/T6531 )1 ，實驗原理將試樣裝在一個耐火多孔材料的套筒

10、中， 用甲苯抽提， 直到殘渣達到 恒重。用種量百分數(shù)表示殘渣的量。2 實驗步驟( 1)取樣，原劇烈震蕩試樣，以便使試樣中的沉淀物能夠全部均勻 地分散在油中。粘稠試樣可以適當(dāng)加熱，使試樣易于混合均勻( 2)先用 180號砂紙擦拭外表表面，再用剛性刷子或帶橡皮頭的小 木棒敲打套筒各部位，除去所有的松散物。用甲苯預(yù)抽提，溶劑應(yīng)從 套筒中滴出至少1小時，然后把套筒放在115120C烘箱中干燥1小 時，再在沒有干燥劑的干燥器中冷卻 1 小時，稱準(zhǔn)至 0.1 毫克。重復(fù) 抽提兩次，且之差不大于 0.2 毫克。(3) 試樣經(jīng)過充分混合后，立即倒入套筒內(nèi)約10克，稱準(zhǔn)至 0.01 克抽提完畢后，在115120

11、C烘箱中干燥套筒1個小時，在沒有干燥劑 的干燥器中( 4)重復(fù)抽提，讓溶劑從套筒中滴出至少 30 分鐘，但不 超過 75 分鐘。必要時可以重復(fù)抽提 30 分鐘，直到兩次連續(xù)抽提后套 筒的重量之差不大于 0.2 毫克。冷卻 1 小時，稱準(zhǔn)至 0.1 毫克。(六八 JSR1104運動粘度測定器(GB/T265 )1，實驗原理 在某一恒定的溫度下，測定一定體積的液體在重力下流過一個標(biāo)定 好的玻璃毛細管粘度計的時間， 粘度計的毛細管常數(shù)與流動時間的乘 積，即為該溫度下液體的運動粘度。2，實驗步驟(1) 調(diào)節(jié)儀器平穩(wěn)地放在試驗臺上(2) 浴缸內(nèi)加入工作液體介質(zhì)：做100C粘度時加優(yōu)質(zhì)白油或甘油， 做10

12、0C以下的粘度時可用水，液面至缸蓋約 40mm( 3) 把毛細管粘度計裝在毛細管粘度計夾具上，浸入工作液體介質(zhì) 中，用吊徒垂直度調(diào)節(jié)、校正好毛細管粘度計的垂直度。接上電源， 開啟電源開關(guān)，儀器開始工作，電機攪拌，溫控儀顯示溫度。(4) 開啟照明開關(guān)，按GB/T265標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的試驗方法操作并計算(七)、 DSY-106Z 型自動傾點測定器( GB/T3535 )1 ，實驗原理試樣經(jīng)預(yù)熱后，在規(guī)定速度下冷卻，每間隔 3C檢查一次試樣的流動性。記錄觀察試樣能流動的最低溫度作為傾點 2，實驗步驟(1) 開機。接通電源后，先打開儀器左下角的電源開關(guān)，然后打開 制冷開關(guān)。(2) 。d、啟動測定。完成所有

13、設(shè)置后，在主界面狀態(tài)下按“開始測 定”按鈕啟動冷浴控溫，開始啟動測定。(3) 測定結(jié)束。結(jié)果顯示在主界面后，浴溫設(shè)定溫度自動轉(zhuǎn)換到48C 將試樣加熱到本說明書 2.1.5 部分所述“恢復(fù)加熱溫度”的設(shè)置值， 當(dāng)試樣溫度達到該設(shè)定值時，冷浴停止控溫實驗結(jié)束。(八)、全自動汽油氧化安定性測定器( GB/T8018 )1，實驗原理在室溫條件下， 將兩個氧彈分別放在對應(yīng)的氧彈支架上， 按標(biāo)準(zhǔn)要求 裝好試樣，連接好氣路。通過鍵盤操作，系統(tǒng)對氧彈充氧至 689-703 千帕。在系統(tǒng)氣路沒有泄漏或其它異常情況出現(xiàn)的狀態(tài)下， 將氧彈放 入已恒溫在98-102 C之間的金屬浴內(nèi)，檢測氧彈內(nèi)的壓力，直至達 到試驗

14、的汽油氧化轉(zhuǎn)折點。2，實驗步驟( 1 )打開測試主機電源， 。在電腦桌面上選擇應(yīng)用程序圖標(biāo)：ATMA- YD,Q雙擊之，系統(tǒng)開始運行，進入主界面。(2)按下菜單欄中的“參數(shù)校對”按鈕，系統(tǒng)彈出參數(shù)校對框，壓 力標(biāo)簽中的實測值是壓力傳感器的實際輸出， 按下校零按鈕， 主界面 中相應(yīng)的壓力檢測值變零，之后保存即可。（3）充放氧。按下菜單欄中的“充、放氧”按鈕，系統(tǒng)彈出充放氧 對話框，點擊“充氧”或“放氧”按鈕，系統(tǒng)分別控制充放氧電磁閥 打開，點擊“停止”按鈕，會控制它們關(guān)閉。點擊“微充”或“微放” 按鈕，系統(tǒng)會控制充放氧電磁閥瞬間打開后立即關(guān)閉（4） 當(dāng)金屬浴溫度穩(wěn)定至標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的溫度范圍內(nèi)，之后至

15、少10分鐘，可以開始啟動測試。先將準(zhǔn)備好的彈體放入恒溫浴中，兩只彈盡 可能同時放入。按下菜單欄中的“開始測試”按鈕，系統(tǒng)彈出測試文 件對話框，提示用戶輸入文件名和油樣號（方便記錄和日后查詢），之后系統(tǒng)開始測試過程。（九八JSR0207雷德法蒸汽壓測定器（GB/T80仃）1, 實驗原理用此法測定蒸氣壓時，是將冷卻的試樣充入蒸氣壓的測定器的汽油 室，并將汽油室與的空氣相連接。將該測定器浸入恒溫浴中，定期振 蕩，直至安裝在測定器上壓力表的壓力讀數(shù)穩(wěn)定，此時的壓力表讀數(shù)經(jīng)修正后，即為雷德蒸氣壓（十八 DRD-100自動蒸餾測定器（GB/T6536 ASTMD86）1, 實驗原理2, 實驗步驟（1）啟動

16、應(yīng)用程序。打開左下角的電源開關(guān)，雙擊“ DRD-10 0自動 蒸餾測定器”圖標(biāo)，啟動應(yīng)用程序主界面。(2)進入軟件進行參數(shù)設(shè)置(3) 。查看實驗結(jié)果得好理想的試驗數(shù)據(jù)還要進行記錄設(shè)置，結(jié)果比較設(shè)置，修改設(shè)置駛。(十一)、JSR1302型石油產(chǎn)品密度測定器( GB/T1884)1、實驗原理以阿基米德原理為依據(jù)2、性能特點a、本儀器采用一體機的形式，控制箱采用人性化設(shè)計，控制開關(guān) 采用輕觸鍵形式，設(shè)計新穎，結(jié)構(gòu)緊湊，操作舒適，美觀大方。b、采用智能液晶顯示溫控儀，控溫迅速，響應(yīng)快，超調(diào)小，控溫 精度達士 0.2 C。c、采用硬質(zhì)玻璃缸和電動攪拌裝置，試樣觀察清晰，浴缸內(nèi)的溫 度均勻。3、作用適用于

17、測定易流動透明液體的密度，也可使用合適的恒溫浴，在高 于室溫的情況下測定粘稠液體，還能用于不透明液體.。(十二)、JK99C型全自動張力儀1、實驗原理全自動張力儀是一種用物理方法代替化學(xué)方法的簡單易行的測試儀 器，用其可以迅速準(zhǔn)確地測出各種液體的表面張力值。在水電部門 , 可以通過測定表面張力值來加強對絕緣油油質(zhì)的監(jiān)督， 在石油、化工、 科研和教育部門， 可以用來測試各種液體的表面張力值， 以便分析各 種液2、實驗步驟(1)把蒸餾水倒入兩個洗凈的樣品杯中至刻度線，再把樣品倒入第 三個洗凈的樣品杯中至最高刻度線，然后依次放入樣品臺的孔穴中。(2)在主菜單里移動光標(biāo)至“張力測定”宀按“確認”鍵，此

18、時的樣品溫度開機時就已經(jīng)開始自動控制，當(dāng)溫度顯示恒定在 25士 1 C,10 分鐘后，樣品杯中的液體即可進行試驗。( 3)、按“確認”鍵樣品臺上行到測試位置(測試環(huán)位置出廠前已調(diào) 整好)，顯屏顯示的工作狀態(tài)為“準(zhǔn)備”(4) 按“確認”鍵，工作狀態(tài)轉(zhuǎn)為“等待” ，延時 30秒鐘后，自動測 試。完畢儀器報警、顯示、打印結(jié)果。 (蒸餾水的張力值 7172mN/m) (十三)、蒸汽壓力滲透儀( SH/T0583 )1 ，實驗原理 蒸汽壓力滲透儀是針對測量生理液中的總同滲重摩和確定水或有機 溶液的平均分子量而進行設(shè)計的。 兩個熱敏電阻是惠斯登電橋的一部 分，由于熱敏電阻上溫度的不同來實現(xiàn)對差動電流的檢測

19、2( 1 )用丙酮敏電阻探頭，后用清水沖洗(2)向玻璃燒杯中倒入20ML的測試溶液3）蓋上玻璃蓋重新插緊黑色插頭（十四）、JSR3602自動微量殘?zhí)繙y定器（GB/T仃144 ）1 、實驗原理自動微量殘?zhí)繙y定儀 也適用于測定殘?zhí)恐档陀?.10%（m/m）,由 餾分油組成的石油產(chǎn)品。對于這種產(chǎn)品，首先用 GB/T 6536方法制備 10% （V/V）蒸餾殘余物，然后再用 自動微量殘?zhí)繙y定儀 進行測定2 、實驗步驟（1）氮氣，并檢查氮氣鋼瓶壓力應(yīng)為2.0MPa以上，通過儀器壓力調(diào) 節(jié)器將壓力調(diào)節(jié)為 147KPa。（2） 量潔凈的樣品管，并記錄其質(zhì)量，精確到0.1mg。（3）據(jù)下表，將樣品裝入樣品管底

20、部，并紀錄其質(zhì)量，精確到 O.lmg.然后將稱量好的樣品管放在試樣架上.（ 4）裝有樣品管的試樣架放入加熱爐爐膛中間，注意試樣管架不要碰到爐內(nèi)的溫度傳感器，并蓋好蓋子密封。3 、打開操作面板的電源開關(guān)“ ON。這時冷卻風(fēng)扇開始旋轉(zhuǎn)，爐溫顯示部顯示實時爐溫，另外，氮氣電磁閥（ON/OFF打開（ON, 氮氣流量應(yīng)為150ml/min。如果流量沒有穩(wěn)定在150ml/min，可調(diào)節(jié) 針閥。 （流量計指示 0.15L/min）。4 、按開始鍵,氮氣流量自動切換到 600ml/min 。如果達不到 600ml/min 時,請調(diào)節(jié)針閥,使流量計 0.6L/min 。5 、此后儀器程序控制溫度和流量, 100分鐘后溫度程序結(jié)束。6 、約 10秒后風(fēng)鳴器會報警，按復(fù)位鍵，這時程序調(diào)節(jié)器復(fù)位，“ P.E nd”顯示消失。7 、復(fù)位后顯示器還顯示爐溫，當(dāng)確認爐溫在 250C以下時，用 夾子取出爐內(nèi)的試樣管架，放在干燥器中冷卻 30分鐘。8當(dāng)加熱爐在100C以下時，關(guān)閉電源開關(guān)，氮氣停止供給，結(jié) 束試驗，清洗廢液瓶。9 將干燥器中冷卻到室溫的樣品管稱重，精確到 0.1mg。(十五)、 ST4510-1F 石油瀝青脆點測定器( GB/T4510 )1 、實驗原理 當(dāng)涂在金屬片上的瀝青薄膜在特定的條件下，因被冷卻和彎曲而 出現(xiàn)裂紋時的溫度，即為脆點 。(十六)、JSH2401潤