氣相色譜儀原理

1、氣相色譜儀原理作者:Admin 來源:實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 文章錄入:Admin 色譜法也叫層析法, 它是一種高效能的物理分離技術(shù), 將它用于分析化學(xué)并 配合適當(dāng)?shù)臋z測手段, 就成為色譜分析法。 色譜法的最早應(yīng)用是用于分離植物色 素, 其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣, 將含有植物色素 (植物葉的提 取液的石油醚倒入管中。此時(shí),玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。 然后用純石油醚沖洗, 隨著石油醚的加入, 譜帶不斷地向下移動(dòng), 并逐漸分開成 幾個(gè)不同顏色的譜帶, 繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素, 并可分別進(jìn)行鑒 定。 色譜法也由此而得名。 現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離, 其方法也早

2、 已得到了極大的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴V分析。一.色譜分離基本原理:由以上方法可知, 在色譜法中存在兩相, 一相是固定不動(dòng)的, 我們把它叫做 固定相;另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做流動(dòng)相。色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、 吸附能 力等親和能力的不同來進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動(dòng)相(氣體、液體通過一固定于柱中或平板上、 與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。 當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí), 混合 物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異, 與固定相之間產(chǎn)生的作用力的 大小、 強(qiáng)弱不同, 隨著流動(dòng)相的

3、移動(dòng), 混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡, 使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同, 從而按一定次序由固定相中先后流出。 與 適當(dāng)?shù)闹髾z測方法結(jié)合,實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測。二.色譜分類方法:色譜分析法有很多種類,從不同的角度出發(fā)可以有不同的分類方法。從兩相的狀態(tài)分類:色譜法中, 流動(dòng)相可以是氣體, 也可以是液體, 由此可分為氣相色譜法 (GC 和液相色譜法(LC 。固定相既可以是固體,也可以是涂在固體上的液體,由 此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣 -液色譜、氣 -固色譜、液 -固色譜、液 -液色譜。氣相色譜儀的使用方法1. 打開載氣高壓閥, 調(diào)節(jié)減壓閥至所需壓力 (載氣輸入到 GC

4、7890系列氣相色譜 儀的壓力必須在 0.343MPa 0.392MPa ,如果使用氫氣為載氣時(shí),輸入到氣相 色譜儀的載氣入口壓力應(yīng)為 0.343MPa 。打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,用檢 漏液檢漏,保證氣密性良好。調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥載氣使流量達(dá)到適當(dāng)值(查 N 2或 H 2流量輸出曲線 7890II 用刻度流量表,通載氣 10min 以上。2. 打開電源開關(guān), 根據(jù)分析需要設(shè)置柱溫、 進(jìn)樣溫度和 FID 檢測器的溫度 (FID 檢測器的溫度應(yīng)100。3. 打開空氣、氫氣高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥至所需壓力 (空氣輸入到 GC7890系列氣 相色譜儀的壓力必須在 0.294MPa 0.392MPa ,氫氣輸

5、入到 GC7890系列氣相 色譜儀的壓力必須在 0.196MPa 0.392MPa 。打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān) 閥,分別調(diào)節(jié)空氣和氫氣針形閥使流量達(dá)到適當(dāng)值(查空氣和 H 2流量輸出曲 線針形閥刻度流量表。4. 按 基流 鍵,觀察此時(shí)的基流值。5. 按 量程 鍵,設(shè)置 FID 檢測器微電流放大器的量程。按 衰減 鍵,設(shè)置輸出 信號的衰減值。6. 打開 T2000P 色譜工作站點(diǎn)擊電腦桌面上 圖標(biāo)打開 T2000P 色譜工作站, 進(jìn)入通道 1,點(diǎn)擊【樣品項(xiàng)】,選擇【添加】,進(jìn)入樣品項(xiàng)設(shè)置界面,點(diǎn)擊 【新建】按鈕,進(jìn)入【新建一個(gè)樣品項(xiàng)】的窗口,根據(jù)提示完成樣品信息和 使用方法的設(shè)置, 并點(diǎn)擊 【

6、完成】 按鈕確認(rèn), 即可完成樣品項(xiàng)設(shè)置, 回到 “樣 品項(xiàng)設(shè)置=通道 1”界面,點(diǎn)擊【加入】,然后點(diǎn)擊【關(guān)閉】,此時(shí)界面回到通道 1。 選擇剛剛加入的樣品項(xiàng), 讓其反藍(lán)顯示, 點(diǎn)擊 圖標(biāo) (即數(shù)據(jù)采集開始圖標(biāo),色譜工作站開始走基線。7. 待 FID 檢測器的溫度升高到 100以上,按 點(diǎn)火 鍵,點(diǎn)燃 FID 檢測器的火 焰。8. 點(diǎn)火后再觀察基流值, 如果此時(shí)基流顯示值大于原來的顯示值 , 說明 FID 的火 焰已點(diǎn)燃(色譜工作站上基線急劇上升后將回到高于點(diǎn)火前基線的位置。 9. 進(jìn)樣分析點(diǎn)火后讓基線走一段時(shí)間,平穩(wěn)后點(diǎn)擊色譜工作站上圖標(biāo)(即數(shù) 據(jù)采集結(jié)束圖標(biāo),停止走基線,色譜工作站處于等待狀態(tài),用微量進(jìn)樣器 進(jìn)樣,同時(shí)按下信號遙感器,色譜工作站開始數(shù)據(jù)采集。待峰出完后,點(diǎn)擊 圖標(biāo),停止數(shù)據(jù)采集。在停止采集后,可以在通道 1界面“已完成進(jìn)樣”這里找到剛剛采集的譜圖名, 讓其反藍(lán)顯示, 然后點(diǎn)擊 按鈕, 進(jìn)入 “再處理”界面;點(diǎn)擊 按鈕,進(jìn)入“報(bào)告預(yù)覽”界面;在這兩個(gè)界面下,都可以 看到需要的信息,如保留時(shí)間,峰面積等。10. 關(guān)機(jī)時(shí),先關(guān)