三草酸合鐵酸鉀的制備與測(cè)定

1、姓名學(xué)號(hào)班級(jí)液、1mol/L硫酸溶液、去離子水、KMnO4溶液、草酸鈉、鋅粉草酸合鐵酸鉀的制備與測(cè)定、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、有助于提高學(xué)生的綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?，而且可以提高學(xué)生對(duì)于化學(xué)實(shí)驗(yàn)的興趣。、掌握制備過(guò)程中的稱量、水浴加熱控溫、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、干燥、傾析、常壓、減 壓過(guò)濾等系列化學(xué)基本操作。、加深對(duì)鐵（III ）和鐵（II ）化合物性質(zhì)的了解；、掌握定量分析等基本操作。實(shí)驗(yàn)原理（1 ）三草酸合鐵酸鉀的制備首先由硫酸亞鐵銨與草酸反應(yīng)制備草酸亞鐵:(NH4)2Fe(SO4) 2 + 2H2O+ 00 = FeC2O - 2H2OJ + (NM) 2SO4 + H2SO4然后在過(guò)量草酸根存在下，用過(guò)氧化氫氧

2、化草酸亞鐵即可得到三草酸合鐵（m）酸鉀，同時(shí)有氫氧化鐵生成:6FeC2O4 2H2O+ 3H2O2 + 6K2GO = 4K3Fe(C2O) 3 + 2Fe(OH) 3 J+ 12H2O,加入適量草酸可使Fe（OH） 3轉(zhuǎn)化為三草酸合鐵（m）酸鉀配合物:2Fe(0H) 3+ 3H2CO + 3X200 = 2K3Fe(C 2。)3+ 6H 2O（2 ）三草酸合鐵酸鉀的測(cè)定3+、用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性介質(zhì)中滴定測(cè)得草酸根的含量。Fe 含量可先用過(guò)量鋅粉將其還原為Fe2+ ，然后再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定而測(cè)得，其反應(yīng)式為=2Mn-+5C 2-+16H + 2+10CO 2MnO 42O2+8H2

3、O5Fe2+MnO- +8H+=5Fe3+Mn 2+4H20儀器：托盤天平、恒溫水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃儀器、濾紙、電爐試劑：硫酸亞鐵銨晶體、3mol/LH 2SO4溶液、飽和 H2C2C4溶液、飽和 K2C2C4溶液、6 % H2O2溶四、實(shí)驗(yàn)步驟1.草酸亞鐵的制備稱取5g硫酸亞鐵銨放入100mL燒杯中，加入 15mL蒸餾水，2-4滴3mol/L H2SO4，加熱溶解后在不斷攪拌下加入25mL飽和 HC2O溶液，加熱至沸，靜置，棄上清液，用水洗滌沉淀三次現(xiàn)象：加熱溶解后，溶液呈淡綠色；加入飽和H2C2C4溶液后，溶液變渾濁，靜置，有黃色沉淀生成2.三草酸合鐵（m）酸鉀的制備往草酸

4、亞鐵沉淀中加入15mL飽和KzQQ溶液，水浴加熱至40 C，恒溫?cái)嚢柘轮鸬蔚渭?0mL 6% H2C2溶液，溶液變成深棕色，繼續(xù)在水浴下一次性加入5mL飽和HCzO溶液后，逐滴加入飽和 HC2O溶液至溶液變成亮綠色，將溶液濃縮至15mL后，冷卻析出晶體現(xiàn)象：逐滴加入HQ溶液后，溶液呈深棕色渾濁液；逐滴加入飽和fOQ溶液后，溶液漸漸變草綠色后變成亮綠色；冷卻濃縮后，析出晶體為翠綠色晶體3.標(biāo)定KMnO4溶液準(zhǔn)確稱取 3份草酸鈉（0.13-0.26g）力0 10mL水溶解，加 30mL 3mol/L H2SO4溶液，加熱至75-85 c,立即用待標(biāo)定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取3

5、份0.22-0.27g的三草酸合鐵（m）酸鉀晶體于錐形瓶中,加入30mL去離子水和10mL3mol/L HSO4，加熱至80 C,趁熱滴定至淺粉紅色，30s內(nèi)不褪色，計(jì)算草酸根的含量，滴定完的試液保留待用5.鐵含量的測(cè)定在測(cè)定早酸根后的試液中加入鋅粉，3+ 80 c,用KMnO 4溶液滴定至淺粉紅色，5分鐘，補(bǔ)加 5mL 3mol/L H2SO4,加熱至30s內(nèi)不褪色，計(jì)算Fe的含量加熱反應(yīng)五、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果討論1.三草酸合鐵（m）酸鉀產(chǎn)率計(jì)算:原料:(NH4)2Fe(SO 4) 2 5g產(chǎn)品：K3Fe(C2O) 3理論產(chǎn)量 7.69g草酸根的質(zhì)量含量為88*3/437=0.6041=60.4

6、1%實(shí)際產(chǎn)量：5.8288g產(chǎn)率 n = 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2%6. KMnO4溶液濃度編號(hào)m草酸鈉（g）V高錳酸鉀（ml）C高錳酸鉀(mol/L )C 平均(mol/L )10.162619.380.025050.0250720.259430.850.0251030.177221.100.02507經(jīng)三次連續(xù)滴定，得出KMnO4溶液濃度為0.02507 mol/L7.草酸根含量的測(cè)定編號(hào)m產(chǎn)品Z、V高錳酸 鉀n 草(r磁根nol)(g)(ml)(10.241523.190.00145420.230722.120.00138630.232822.320.00

7、1399n平均moi)0.001413經(jīng)三次連續(xù)滴定，算出產(chǎn)品中草酸根的質(zhì)量含量為52.91%n 1 = 0.001454*88/0.2415 = 0.5296 n 3 = 0.001399*88/0.2328 =0.5288所以產(chǎn)品中草酸根的質(zhì)量含量為2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289平均=(n 1 + n 2+ n 3)/3 = 0.5291W含量的測(cè)定mVn編號(hào)111產(chǎn)品V高錳酸鉀11鐵(m)(g)(ml)(mol)10.24153.620.00045388.n平均(mol)0.23073.430.00043000.000440033+經(jīng)三次連續(xù)滴定，F(xiàn)e0.

8、2328算出產(chǎn)品中3.480.0004362的質(zhì)量含量分別為n 1 = 0.0004538*56/0.2415 = 0.1052n 3 = 0.0004362*56/0.2328所以產(chǎn)品中鐵的質(zhì)量含量為=0.104910.48%2 = 0.0004262*56/0.2307 = 0.1044 平均=(n 1+ n 2+ n 3)/3 = 0.1048結(jié)果討論:2.三草酸合鐵（m）酸鉀的產(chǎn)量為5.8288g產(chǎn)率為73.2 %1）加入H2O2的速度太快，使得2+未被完全氧化2）在 分析：產(chǎn)率偏低的原因可能是Fe實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，有小部分溶液灑出燒杯，造成結(jié)果偏低3.在純凈的三草酸合鐵（m）酸鉀中鐵的質(zhì)量

9、含量為56/437=0.1281=12.81%通過(guò)連續(xù)滴定，本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品中，草酸根含量為52.91%v 60.41%(2)溫度不能高于85 C，否則草酸分解鐵的含量為10.48% v 12.81%分析：草酸根及鐵含量均小于理論值，說(shuō)明產(chǎn)品中含有結(jié)晶水或其它少量雜質(zhì)9.根據(jù)滴定結(jié)果，產(chǎn)品中n草酸根/n 鐵=0.001413 / 0.0004400 = 3.21相對(duì)誤差=(3.21- 3 )/3 = 0.07 = 7 %分析：理論上草酸根與鐵的物質(zhì)的量比應(yīng)為3:1，但產(chǎn)品中，草酸根含量咼于鐵，造成誤差的原因可能有1 )在滴定時(shí)，3+讀數(shù)引起的誤差2)加入鋅粉將Fe還原為Fe時(shí)，三價(jià)鐵離子未被全部還

10、原，所以滴定結(jié)果三價(jià)鐵離子含量偏低八、注意事項(xiàng)FeC2O 2H2O的制備H2SO4，防止 Fe(ll) 的FeCQ 2H2O晶體易爆沸，不(1 )為了防止Fe(ll)水解和氧化，硫酸亞鐵銨溶解時(shí)應(yīng)加少量的 水解和氧化。(2)通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)不能采用酒精燈或電爐來(lái)加熱，原因是 易控制火候，宜采用沸水浴加熱比較安全且效果較佳。FeC2O 2H2O的氧化(1) 為了加快反應(yīng)速度和減少溶液的總體積可使用6 %的H2Q，比3%的HbQ的效果更好，而且HbQ 定要新鮮配制。在不斷攪拌下慢慢滴加H2Q且需保持恒溫 40 C，溫度太低 Fe(ll)氧化速度太慢，溫度太高易導(dǎo)致H2O2分解而影響 Fe(ll)氧化結(jié)

11、果。(2) 煮沸除去過(guò)量的H2C2時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，否則使生成的Fe(OH) 3沉淀顆粒變大，不利于配位反應(yīng)的進(jìn)行。三草酸合鐵酸鉀的制備(1)配位過(guò)程中，H2C2O應(yīng)逐滴加入，應(yīng)控制在pH 33.5 , pH過(guò)低，會(huì)發(fā)生副反應(yīng)：2Fe(OH) 3+Fe2(C2O) 3+H2C2O+2H20=4FeC 2O - 2出0! +2CO2 f，使產(chǎn)物帶有黃色的粉末，而且若HC2O4過(guò)量太多容易形成H2OO晶體析出，使產(chǎn)物的帶有白色的粉末；pH過(guò)高，F(xiàn)e(OH) 3溶解不充分。(2)配位后應(yīng)得到澄清的翠綠色三草酸合鐵酸鉀溶液，不足，可適當(dāng)補(bǔ)加飽和 三草酸合鐵酸鉀的結(jié)晶， 現(xiàn)象，可能是如下反應(yīng)：2Fe(OH) 3+ 3H2a