焰熔法合成寶石

1、焰熔法合成寶石利用氫氧火焰產(chǎn)生的高溫，將用于合成寶石的原料粉末在頻振料筒內(nèi)下落過程中加熱熔化，熔融的熔體，落在支架上的晶桿頂端的籽晶上，隨著散熱作用緩慢下降而冷凝結(jié)晶成梨狀晶體（圖2-1）。該法生長晶體過程是模擬巖漿成礦作用中的液相（熔體）轉(zhuǎn)變成晶相方式實現(xiàn)的。1、工藝流程焰熔法生長寶石晶體的過程，主要有原料的提純，粉料的制備，晶體生長和退火處理四個步驟。（1）原料提純要求原料是來源豐富，價格低廉，提純方法簡便有效。（2）粉料的制備要求粉料純度高，化學(xué)反應(yīng)完全，體積容量小，晶體構(gòu)型要有利于晶體生長。（3）晶體生長晶體生長的過程可分接籽晶，擴大放肩，等徑生長三個階段。在整個晶體生長過程中，要求供

2、料系統(tǒng)給料均勻，保證粉料全部熔化成微小液珠；要求氣體燃燒器溫度達2900，并構(gòu)成三層火焰的形狀和溫度的有序變化；要求結(jié)晶爐給生長的晶體創(chuàng)造良好保溫條件，并便于氣體流動和不積粉；要求下降機構(gòu)保證起始位置能使晶體頂部溫度高于晶體熔點而低于晶體沸點，并保證有2-3mm厚的熔融層。（4）退火處理把合成晶體裝入高溫爐后緩慢升溫至預(yù)定溫度，然后進行長時間的恒溫與緩慢退火，以釋放合成寶石晶體熱應(yīng)力，防止晶體因受熱而開裂。2生產(chǎn)設(shè)備（1）給料系統(tǒng)要求粉料下落流暢、均勻，經(jīng)過燃燒器時能熔化成微小液珠。（2）氫氧燃燒器要求氣體結(jié)構(gòu)良好，供氣氫氧比例適當(dāng)，火焰呈三層狀，溫度穩(wěn)定在2900，應(yīng)能盡量減少粉料缺失。（3

3、）結(jié)晶爐要求爐體保溫穩(wěn)定，爐膛呈流線型，不積粉，不使氣體產(chǎn)生渦流，溫度梯度小。（4）下降機構(gòu)應(yīng)適應(yīng)晶體生長溫度，保證晶體的固液界面穩(wěn)定，下降勻速平穩(wěn)，與結(jié)晶速度相同。并保證籽晶頂部有2-3mm熔融層。3具體實例：焰熔法合成剛玉類寶石（1）原料的選擇 目前，國內(nèi)外焰熔法合成剛玉類寶石都采用硫酸鋁銨（又名鋁銨礬）作為制備-AI2O3粉料的首選原料，其優(yōu)點如下：a鋁銨礬原料豐富，價格低廉，提純方法簡單有效；b鋁銨礬焙燒產(chǎn)物松散流動性好；c鋁銨礬溶解度大，可采用簡單的結(jié)晶法進行提純，而且在重結(jié)晶過程中，它的排雜效果很好，只需34次重結(jié)晶，鋁銨礬的純度就能達到99.9%99.99%。（2）原料的制備和提

4、純a鋁銨礬的制備以硫酸鋁：硫酸銨=2.5：1的配比進行配料并混合均勻，然后按料水比為1：1.5配比，加熱至沸騰，完全溶解后，緩緩冷卻析晶即成鋁銨礬。b鋁銨礬的提純將合成的鋁銨礬在蒸餾水或去離子水中溶解，然后反復(fù)重結(jié)晶35次，即可得99.9%以上純度的原料。（3）彩色合成剛玉類寶石粉料的制備彩色合成剛玉類寶石粉料的成分是-AI2O3和少量著色劑。著色劑多為過渡元素的氧化物或稀土元素的氧化物，其作用是使致色離子進入晶格，使晶體對可見光產(chǎn)生有選擇的吸收，從而使晶體著色。彩色合成剛玉類寶石粉料是通過在原料鋁銨礬中添加著色劑，再經(jīng)脫水焙燒而獲得的。具體方法是，將著色劑配制成一定濃度的溶液并按要求加入鋁銨

5、礬中。鋁銨礬受熱溶解后，著色劑也就均勻分布在鋁銨釩溶液中。再將混有著色劑的鋁銨礬置于脫水爐中進行脫水及在焙燒爐中進行焙燒，這樣，著色劑就均勻地分布在粉料中了。在合成剛玉類寶石中，加入著色劑的種類和含量不同，使寶石產(chǎn)生的顏色也不同。（4）合成剛玉類寶石晶體生長所有剛玉類的寶石晶體進行焰熔法生長時的工藝條件及操作步驟基本相似。首先將籽晶安放在耐火黏土棒的頂端，以便控制晶體的結(jié)晶方位，優(yōu)選方位是60度。開爐后，供料系統(tǒng)、燃燒器及下降機構(gòu)開始工作。剛玉的熔點約2050，氫氧焰的工作溫度為2900，其中生長無色合成藍寶石的H2：O2=（2.02.5）：1；生長合成紅寶石的H2：O2=（2.83.0）：1

6、；生長合成藍寶石的H2：O2=（3.64）：1。調(diào)節(jié)晶棒的位置，使晶體頂部的溫度高于熔點2050而低于沸點2150，從而保證有23mm的熔融層。經(jīng)過籽晶的擴大放肩，再進行等徑生長到預(yù)定尺寸。最后，晶體停止生長，應(yīng)以原狀放在爐內(nèi)冷卻。此時的冷卻條件對晶體質(zhì)量也有相當(dāng)大的影響，若采用急冷，晶體內(nèi)外溫度差較大，會引起內(nèi)應(yīng)力增加，使晶體表面脆性增大，容易開裂。在彩色合成剛玉類晶體生長時，由于著色劑的加入，會使粉料的熔點降低，因此晶體生長溫度也會降低，并且某些著色離子在剛玉中的分配系數(shù)小于1，所以由這些離子致色的晶體生長后會產(chǎn)生顏色不均勻或晶體易裂的缺陷。剛玉類寶石生長的晶體質(zhì)量不一，通常為150750

7、ct大小的梨晶，直徑達1719mm。目前最大能生產(chǎn)直徑達32mm的晶體。（5）合成剛玉類寶石的退火處理退火處理的主要條件為溫度和時間。焰熔法生長出的剛玉類寶石晶體由于溫度梯度大造成內(nèi)應(yīng)力大，必須經(jīng)退火處理。通常一根50mm的梨晶，頂部熔融層溫度為2050，而底部可能只有100，因而結(jié)晶過程中使得晶體中的內(nèi)應(yīng)力可達80100Mpa。若不退火消除內(nèi)應(yīng)力，則在加工和使用過程中非常容易破裂。用于珠寶首飾的焰熔法合成剛玉寶石晶體一般不退火，但都是從內(nèi)應(yīng)力最大的生長軸裂開，并以裂開面作為臺面進行切磨加工。具體實例：無色合成藍寶石將由焙燒鋁銨礬制得的高純度Y-Al2O3粉料經(jīng)給料系統(tǒng)均勻地通過燃燒爐（H2：O22.02.5），在2900高溫下熔融，滴落在具熔融層的優(yōu)質(zhì)籽晶頂部，隨下降機構(gòu)下降，經(jīng)籽晶放肩擴大，冷凝結(jié)晶，當(dāng)進行等徑生長到預(yù)定尺寸后關(guān)爐，讓晶體在爐內(nèi)冷卻。為消除晶體內(nèi)應(yīng)力，尚需退火處理，退火溫度在1800左右，時間2h左右。一般用于珠寶首飾的藍寶石不經(jīng)退火處理，但作為臺面的劈開面應(yīng)從內(nèi)應(yīng)力最大的生長軸方向劈開。4焰熔法優(yōu)缺點焰熔法生長晶體與其它方法相比，有如下特點：（1） 不需要坩堝，可避免坩堝的污染。（2） 溫度高，可用來生產(chǎn)熔點較高的寶石晶體。（3） 晶體生長速度快，