GMP-014－滴定液及標(biāo)準(zhǔn)液的配制與標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)定

1、*中藥有限公司操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱滴定液及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-014-00頁 數(shù)2-1實(shí)施日期制 訂 人審 核 人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門質(zhì)保部分發(fā)部門化驗(yàn)室 目的：建立滴定液及標(biāo)準(zhǔn)液的配制與標(biāo)定操作規(guī)程，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。適用范圍：滴定液及標(biāo)準(zhǔn)溶液。責(zé)任：配制、標(biāo)定及復(fù)核人對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)，檢驗(yàn)室主任對(duì)本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。程序：1.配制：滴定液是用來滴定被測(cè)物質(zhì)的溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液是用于鑒別檢查或含量限度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，溶液制備由專人管理具體操作參照中國藥典。1.1直接法：根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量，準(zhǔn)確稱取并溶解后，置

2、于量瓶中稀釋至一定的體積。1.2間接法：根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進(jìn)行標(biāo)定，計(jì)算滴定液的濃度。2.標(biāo)定：用間接法配制好的滴定液，必須由專人進(jìn)行滴定度測(cè)定。標(biāo)定份數(shù)是指同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一測(cè)定方法對(duì)同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進(jìn)行測(cè)定的份數(shù)，不得少于3份。3.復(fù)標(biāo)：滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定，其標(biāo)定份數(shù)也不得少于3份。4.計(jì)算： W F= V×T 式中：F為滴定液的濃度。 W為基準(zhǔn)物的取樣量。 T為該滴定液的滴定度。 V為該滴定液的體積。4.1標(biāo)定和復(fù)標(biāo)計(jì)算的相對(duì)偏差均不得超過0.1%。4.2誤差限度：

3、以標(biāo)定計(jì)算所得的平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測(cè)定值，計(jì)算二者的*中藥有限公司操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱滴定液及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-014-00頁 數(shù)2-2相對(duì)平均偏差，不得超過0.15%，否則應(yīng)重新標(biāo)定。4.3計(jì)算結(jié)果：如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求，則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)果。5.使用期限：滴定液必須規(guī)定使用期，除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個(gè)月，過期必須復(fù)標(biāo)，出現(xiàn)異常情況必須重新配制及標(biāo)定。6.滴定液、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定完畢，應(yīng)在貯液瓶貼上標(biāo)簽，標(biāo)示其品名、濃度、配制日期、有效期配制人等。配制及標(biāo)定時(shí)應(yīng)做好記錄，并妥善保存。記錄內(nèi)容應(yīng)有品名、濃度、標(biāo)定 時(shí)溫度、日期、標(biāo)定人及復(fù)核人簽名。7.注意事項(xiàng)：滴定