2011分析化學(xué)課程復(fù)習(xí)總結(jié)12

1、2022年1月14日8時46分 環(huán)境理化分析基礎(chǔ)環(huán)境理化分析基礎(chǔ)環(huán)境理化分析基礎(chǔ)環(huán)境理化分析基礎(chǔ)環(huán)境理化分析基礎(chǔ)環(huán)境理化分析基礎(chǔ)復(fù)習(xí)復(fù)習(xí)復(fù)習(xí)復(fù)習(xí)復(fù)習(xí)復(fù)習(xí)復(fù)習(xí)提要分析數(shù)據(jù)處理要求滴定分析理論及計算常用玻璃儀器的使用要求實驗及問題2022年1月14日8時46分第一章第一章第一章第一章第一章第一章 概論概論概論概論概論概論 分析化學(xué)的定義 分析化學(xué)的分類重點：定性和定量分析；化學(xué)分析和儀器分析 定量分析中的數(shù)據(jù)處理2022年1月14日8時46分一一一一一一 分析化學(xué)定義分析化學(xué)定義分析化學(xué)定義分析化學(xué)定義分析化學(xué)定義分析化學(xué)定義 1分析化學(xué)是化學(xué)學(xué)科的一個重要分支，是研究物質(zhì)（ ）、（ ）、（ ）及

2、有關(guān)理論的一門科學(xué)。 2分析化學(xué)按任務(wù)可分為（ ）分析和（ ）分析；按測定原理可分為（ ）分析和（ ）分析。答案答案:1.化學(xué)組成、含量、結(jié)構(gòu)化學(xué)組成、含量、結(jié)構(gòu)答案答案:1.定性分析，定性分析， 定量分析；定量分析； 化學(xué)分析，儀器分析化學(xué)分析，儀器分析2022年1月14日8時46分分析化學(xué)的任務(wù)分析化學(xué)的任務(wù)在一般分析工作中，定性分析必先于定量分析，但在實際工作中各種生產(chǎn)在一般分析工作中，定性分析必先于定量分析，但在實際工作中各種生產(chǎn)原料、輔助材料、產(chǎn)品和副產(chǎn)品，大多為已知組分，僅由于產(chǎn)地不同，生原料、輔助材料、產(chǎn)品和副產(chǎn)品，大多為已知組分，僅由于產(chǎn)地不同，生產(chǎn)條件不同，各組分的百分含量各

3、有差異，在此情況下，就無需進(jìn)行定性產(chǎn)條件不同，各組分的百分含量各有差異，在此情況下，就無需進(jìn)行定性分析，可直接選擇定量分析方法測定組分的百分含量。分析，可直接選擇定量分析方法測定組分的百分含量。2022年1月14日8時46分q化學(xué)分析Chemical analysis以物質(zhì)以物質(zhì)間的化學(xué)反應(yīng)及其計量關(guān)系為基礎(chǔ)的分析方法，間的化學(xué)反應(yīng)及其計量關(guān)系為基礎(chǔ)的分析方法，又稱經(jīng)典分析法，主要有又稱經(jīng)典分析法，主要有重量分析法重量分析法和和滴定分滴定分析法析法。 滴定分析法又叫容量分析法。滴定分析法又叫容量分析法。q儀器分析Instrumental analysis 以以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)（光、電、

4、熱、磁、物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)（光、電、熱、磁、聲等）為基礎(chǔ)的分析方法，這類方法通常需要聲等）為基礎(chǔ)的分析方法，這類方法通常需要較特殊的儀器，通常稱為儀器分析。較特殊的儀器，通常稱為儀器分析。2022年1月14日8時46分2022年1月14日8時46分化學(xué)分析與儀器分析的關(guān)系關(guān)系關(guān)系：二者相輔相成，互為補(bǔ)充?；瘜W(xué)分二者相輔相成，互為補(bǔ)充。化學(xué)分析是基礎(chǔ)，儀器分析是發(fā)展方向。儀器分析是基礎(chǔ)，儀器分析是發(fā)展方向。儀器分析之前樣品的化學(xué)預(yù)處理；所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)析之前樣品的化學(xué)預(yù)處理；所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用化學(xué)法標(biāo)定。常用化學(xué)法標(biāo)定。2022年1月14日8時46分二二二二二二 分析數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)

5、處理分析數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)處理 準(zhǔn)確度、精密度及相互關(guān)系 誤差和絕對誤差 偏差和絕對偏差 誤差的來源及減免措施 有效數(shù)字的取舍規(guī)則2022年1月14日8時46分例例例例例例1 1 1： 分析鐵礦中鐵含量，得如下數(shù)據(jù)：分析鐵礦中鐵含量，得如下數(shù)據(jù)：37.45% , 37.20% 37.45% , 37.20% ,37.50% , 37.30% , 37.25%,37.50% , 37.30% , 37.25%計算此結(jié)果的平均值、平均偏差計算此結(jié)果的平均值、平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)。如果其真值為、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)。如果其真值為37.30%,37.30%,計算其平均值與計算其平均值與

6、真值的相對誤差。真值的相對誤差。計算：計算：%.%.%.%.%.%.3437525373037503720374537x%.%.11050900401601401101nddnii%.%).().().().().(1301001509004016014011012222212ndsnii%.%.3501003437130 xsCV2022年1月14日8時46分準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度 (1) 測定平均值與測定平均值與 接近的程度接近的程度; (2) 準(zhǔn)確度高低常用準(zhǔn)確度高低常用 大小表示大小表示, 真值真值誤差小，準(zhǔn)確度高。誤差小，準(zhǔn)確度高。2022年1月14日8時46分判斷題判

7、斷題判斷題判斷題判斷題判斷題 (1) (1) 絕對誤差相等，相對誤差也一定相同絕對誤差相等，相對誤差也一定相同; ;(2) (2) 同樣的絕對誤差，被測定的量較大時，相對誤差也會比較大同樣的絕對誤差，被測定的量較大時，相對誤差也會比較大, ,測定的準(zhǔn)確度會低測定的準(zhǔn)確度會低; ;(3) (3) 用相對誤差來表示各種情況下測定結(jié)果的準(zhǔn)確度更為確切用相對誤差來表示各種情況下測定結(jié)果的準(zhǔn)確度更為確切; ;(4) (4) 絕對誤差和相對誤差都有正值和負(fù)值。正值表示分析結(jié)果偏絕對誤差和相對誤差都有正值和負(fù)值。正值表示分析結(jié)果偏高，負(fù)值表示分析結(jié)果偏低高，負(fù)值表示分析結(jié)果偏低; ;(5) (5) 實際工作

8、中，真值實際上是無法獲得實際工作中，真值實際上是無法獲得; ; （6 6）常用純物質(zhì)的理論值、國家標(biāo)準(zhǔn)局提供的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的證）常用純物質(zhì)的理論值、國家標(biāo)準(zhǔn)局提供的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的證書上給出的數(shù)值、或多次測定結(jié)果的平均值當(dāng)作真值書上給出的數(shù)值、或多次測定結(jié)果的平均值當(dāng)作真值; ;2022年1月14日8時46分 精密度精密度精密度精密度精密度精密度（1 1）精密度：在確定條件下，將測試方法實施多次，求出）精密度：在確定條件下，將測試方法實施多次，求出所得結(jié)果之間的一致程度。精密度的大小常用所得結(jié)果之間的一致程度。精密度的大小常用 表示。表示。（2 2）精密度通常包含以下兩種情況：）精密度通常包含以

9、下兩種情況：重復(fù)性重復(fù)性( (r r) )：同一操作者，在相同條件下，獲得一系列結(jié)果同一操作者，在相同條件下，獲得一系列結(jié)果之間的一致程度。之間的一致程度。再現(xiàn)性再現(xiàn)性( (R R) )：不同的操作者，在不同條件下，用相同方法獲不同的操作者，在不同條件下，用相同方法獲得的單個結(jié)果之間的一致程度。得的單個結(jié)果之間的一致程度。（3 3）用標(biāo)準(zhǔn)偏差比用算術(shù)平均偏差更合理。）用標(biāo)準(zhǔn)偏差比用算術(shù)平均偏差更合理。偏差偏差2022年1月14日8時46分準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系精密度是保證準(zhǔn)確度的？精密度是保證準(zhǔn)確

10、度的？ 精密度高精密度高 準(zhǔn)確度也高？準(zhǔn)確度也高？兩者的差別主要是由于？的存在。兩者的差別主要是由于？的存在。精密度精密度 準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度 好好 好好 好好 稍差稍差 差差 差差 很差很差 偶然性偶然性 先決條件先決條件系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差2022年1月14日8時46分 誤差的分類及減免誤差的方法誤差的分類及減免誤差的方法誤差的分類及減免誤差的方法誤差的分類及減免誤差的方法誤差的分類及減免誤差的方法誤差的分類及減免誤差的方法 系 統(tǒng) 誤 差 或 稱 可 測 誤 差系 統(tǒng) 誤 差 或 稱 可 測 誤 差 ( D e t e r m i n a t e E r r o r )由某種固定原因所造成的誤差，

11、使測定結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低由某種固定原因所造成的誤差，使測定結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低。當(dāng)重復(fù)進(jìn)行測量時，它會重復(fù)出現(xiàn)。當(dāng)重復(fù)進(jìn)行測量時，它會重復(fù)出現(xiàn)。 偶然誤差或稱未定誤差、隨機(jī)誤差偶然誤差或稱未定誤差、隨機(jī)誤差(Indeterminate Errors)由于在測量過程中，不固定的因素所造成的。又稱不可測誤由于在測量過程中，不固定的因素所造成的。又稱不可測誤差、隨機(jī)誤差。差、隨機(jī)誤差。2022年1月14日8時46分系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因儀器誤差：由于使用的儀器本身不夠精確受造成的。儀器誤差：由于使用的儀器本身不夠精確受造成的。例：未經(jīng)過校正的容量瓶，移液管、砝碼等。例：未經(jīng)過校正的容量瓶

12、，移液管、砝碼等。方法誤差：由分析方法本身造成的。方法誤差：由分析方法本身造成的。例：重量分析中由于沉淀的溶解、共沉淀現(xiàn)象。例：重量分析中由于沉淀的溶解、共沉淀現(xiàn)象。滴定分析中，干擾離子的影響，等當(dāng)點、突躍范圍和滴定終滴定分析中，干擾離子的影響，等當(dāng)點、突躍范圍和滴定終點不符合。點不符合。試劑誤差：由于所用水和試劑不純造成的。試劑誤差：由于所用水和試劑不純造成的。個人誤差：由于分析工作者掌握分析操作的條件不熟練，個人誤差：由于分析工作者掌握分析操作的條件不熟練，個人觀察器官不敏銳和固有的習(xí)慣所致。個人觀察器官不敏銳和固有的習(xí)慣所致。2022年1月14日8時46分系統(tǒng)誤差的性質(zhì)：系統(tǒng)誤差的性質(zhì)：

13、系統(tǒng)誤差的性質(zhì)：系統(tǒng)誤差的性質(zhì)：系統(tǒng)誤差的性質(zhì)：系統(tǒng)誤差的性質(zhì)：(1)重復(fù)性：同一條件下，重復(fù)測定中，重復(fù)地出現(xiàn)；重復(fù)性：同一條件下，重復(fù)測定中，重復(fù)地出現(xiàn)；(2)單向性：測定結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低；單向性：測定結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低；(3)恒定性：大小基本不變，對測定結(jié)果的影響固定。恒定性：大小基本不變，對測定結(jié)果的影響固定。(4)可校正性：其大小可以測定，可對結(jié)果進(jìn)行校正?？尚Ｕ裕浩浯笮】梢詼y定，可對結(jié)果進(jìn)行校正。 2022年1月14日8時46分（1）對照試驗）對照試驗：選擇一種標(biāo)準(zhǔn)方法與所用方法作對比或選擇選擇一種標(biāo)準(zhǔn)方法與所用方法作對比或選擇與試樣組成接近的標(biāo)準(zhǔn)試樣作試驗，找出校正值加以校正

14、。與試樣組成接近的標(biāo)準(zhǔn)試樣作試驗，找出校正值加以校正。（2）空白試驗）空白試驗：指除了不加試樣外，其他試驗步驟與試樣試指除了不加試樣外，其他試驗步驟與試樣試驗步驟完全一樣的實驗，所得結(jié)果稱為空白值。驗步驟完全一樣的實驗，所得結(jié)果稱為空白值。 對試劑或?qū)嶒炗盟欠駧氡粶y成份，或所含雜質(zhì)是否有對試劑或?qū)嶒炗盟欠駧氡粶y成份，或所含雜質(zhì)是否有干擾可通過空白試驗扣除空白值加以修正。干擾可通過空白試驗扣除空白值加以修正。（3）校正儀器）校正儀器：分析天平、砝碼、容量器皿要進(jìn)行校正。：分析天平、砝碼、容量器皿要進(jìn)行校正。 系統(tǒng)誤差的校正方法：系統(tǒng)誤差的校正方法：系統(tǒng)誤差的校正方法：系統(tǒng)誤差的校正方法：

15、系統(tǒng)誤差的校正方法：系統(tǒng)誤差的校正方法：2022年1月14日8時46分 偶然誤差產(chǎn)生的原因、性質(zhì)及減免偶然誤差產(chǎn)生的原因、性質(zhì)及減免偶然誤差產(chǎn)生的原因、性質(zhì)及減免偶然誤差產(chǎn)生的原因、性質(zhì)及減免偶然誤差產(chǎn)生的原因、性質(zhì)及減免偶然誤差產(chǎn)生的原因、性質(zhì)及減免產(chǎn)生的原因：產(chǎn)生的原因：產(chǎn)生的原因：產(chǎn)生的原因：產(chǎn)生的原因：產(chǎn)生的原因：由一些無法控制的不確定因素引起的。由一些無法控制的不確定因素引起的。（1）如環(huán)境溫度、濕度、電壓、污染情況等的變化引）如環(huán)境溫度、濕度、電壓、污染情況等的變化引起樣品質(zhì)量、組成、儀器性能等的微小變化；起樣品質(zhì)量、組成、儀器性能等的微小變化；（2）操作人員實驗過程中操作上的微小

16、差別；）操作人員實驗過程中操作上的微小差別；（3）其他不確定因素等所造成。）其他不確定因素等所造成。性質(zhì)：性質(zhì)：性質(zhì)：性質(zhì)：性質(zhì)：性質(zhì)：時大時小，可正可負(fù)。時大時小，可正可負(fù)。減免方法：減免方法：減免方法：減免方法：減免方法：減免方法：無法消除。通過增加平行測定次數(shù)無法消除。通過增加平行測定次數(shù), 降低；降低； 過失誤差過失誤差(粗差粗差): 認(rèn)真操作，可以完全避免。認(rèn)真操作，可以完全避免。2022年1月14日8時46分 偶然誤差在分析操作中是無法避免的。偶然誤差在分析操作中是無法避免的。對于同一試樣進(jìn)行多次分析，得到的分對于同一試樣進(jìn)行多次分析，得到的分析結(jié)果仍不完全一致的原因為偶然誤差。析

17、結(jié)果仍不完全一致的原因為偶然誤差。偶然誤差難以找出確定原因，似乎沒有偶然誤差難以找出確定原因，似乎沒有規(guī)律，但如果進(jìn)行很多次測定，便會發(fā)規(guī)律，但如果進(jìn)行很多次測定，便會發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)的分布符合現(xiàn)數(shù)據(jù)的分布符合“正態(tài)分布曲線正態(tài)分布曲線”統(tǒng)統(tǒng)計規(guī)律。計規(guī)律。2022年1月14日8時46分偶然誤差的偶然誤差的偶然誤差的偶然誤差的偶然誤差的偶然誤差的“正態(tài)分布曲線正態(tài)分布曲線正態(tài)分布曲線正態(tài)分布曲線正態(tài)分布曲線正態(tài)分布曲線”規(guī)律規(guī)律規(guī)律規(guī)律規(guī)律規(guī)律(1) 對稱性對稱性：相近的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相等：相近的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相等, 誤差分布曲線對稱誤差分布曲線對稱;(2) 單峰性單峰性: 小誤差

18、出現(xiàn)的概率大，大誤差的概率小。小誤差出現(xiàn)的概率大，大誤差的概率小。誤差分布曲線只有一個峰值。誤差有明顯誤差分布曲線只有一個峰值。誤差有明顯集中趨勢集中趨勢；(3) 有界性有界性：由偶然誤差造成的誤差不可能很大，即：由偶然誤差造成的誤差不可能很大，即大大誤差出現(xiàn)的概率很小誤差出現(xiàn)的概率很??；(4) 抵償性抵償性；誤差的算術(shù)平均值的極限為零。；誤差的算術(shù)平均值的極限為零。niinnd10lim2022年1月14日8時46分 系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差的比較系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差的比較項目項目系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差隨機(jī)誤差產(chǎn)生原因產(chǎn)生原因固定的因素固定的因素不定的因素不定的因素分類分類方法誤差、儀器與試劑誤方

19、法誤差、儀器與試劑誤差、主觀誤差差、主觀誤差性質(zhì)性質(zhì)重現(xiàn)性、單向性（或周期重現(xiàn)性、單向性（或周期性）、可測性性）、可測性服從概率統(tǒng)計規(guī)律、服從概率統(tǒng)計規(guī)律、不可測性不可測性影響影響準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度精密度精密度消除或減小消除或減小的方法的方法校正校正增加平行測定的次數(shù)增加平行測定的次數(shù)2022年1月14日8時46分t t t 分布曲線分布曲線分布曲線分布曲線分布曲線分布曲線 t 分布曲線隨自由度分布曲線隨自由度 f ( f = n - 1)而變，當(dāng)而變，當(dāng) f 20時時，與正態(tài)分布曲線很近似，當(dāng)，與正態(tài)分布曲線很近似，當(dāng) f 時，二者一致。時，二者一致。t 分布在分析化學(xué)中應(yīng)用很多。分布在分析化學(xué)中

20、應(yīng)用很多。 t 值與置信度和測定值值與置信度和測定值的次數(shù)有關(guān)，可由表的次數(shù)有關(guān)，可由表 2-2 中查得。中查得。2022年1月14日8時46分平均值的置信區(qū)間平均值的置信區(qū)間平均值的置信區(qū)間o 平均值的置信區(qū)間：在一定置信度下，以平均平均值的置信區(qū)間：在一定置信度下，以平均值為中心包括真實值的可能范圍稱為平均值的值為中心包括真實值的可能范圍稱為平均值的置信區(qū)間，又稱為可靠性區(qū)間界限。置信區(qū)間，又稱為可靠性區(qū)間界限。平均值的置信區(qū)間平均值的置信區(qū)間 = =XtSn=Xt Sxt t為置信系數(shù)：查為置信系數(shù)：查p250p250表表7-37-3平均值的隨機(jī)不確定度平均值的隨機(jī)不確定度2022年1月

21、14日8時46分討論：討論：討論：討論：討論：討論：置信區(qū)間的寬窄與置信度、測定值的精密度和測定置信區(qū)間的寬窄與置信度、測定值的精密度和測定次數(shù)有關(guān)，當(dāng)測定值精密度次數(shù)有關(guān)，當(dāng)測定值精密度(s值小值小)，測定次數(shù)愈多，測定次數(shù)愈多(n)時，置信區(qū)間時，置信區(qū)間，即平均值愈接近真值，平均值，即平均值愈接近真值，平均值愈可靠。愈可靠。2022年1月14日8時46分例例例例例例2 2 2： 測定鋼中含鉻量時，先測定兩次，測得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為測定鋼中含鉻量時，先測定兩次，測得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.12%和和1.15%；再測定三次；再測定三次, 測得的數(shù)據(jù)為測得的數(shù)據(jù)為1.11%, 1.16%和和1.12%。計算

22、兩次測定和五次測定平均值的置信區(qū)間（計算兩次測定和五次測定平均值的置信區(qū)間（95%置信度）。置信度）。 查表查表 2-2，得，得 t95% = 12.7。%.%.%.x14121511210210120150015022.).().(s%.%.%.W19014120210712141Cr解：解： n = 2 時時2022年1月14日8時46分 n n n = 5 = 5 = 5 時：時：時：時：時：時：查表查表 2-2，得，得 t95% = 2.78。%.%.%.%.%.%.x1315121161111151121022012.)(nxxs%.%.%.W03013150220782131Cr在

23、一定測定次數(shù)范圍內(nèi)，在一定測定次數(shù)范圍內(nèi)，適當(dāng)增加測定次數(shù)，可使置信區(qū)間顯適當(dāng)增加測定次數(shù)，可使置信區(qū)間顯著縮小著縮小，即可使測定的平均值與總體平均值，即可使測定的平均值與總體平均值接近。接近。2022年1月14日8時46分三三三三三三 提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法 （1）選擇合適的分析方法）選擇合適的分析方法化學(xué)分析：滴定分析，重量分析靈敏度不化學(xué)分析：滴定分析，重量分析靈敏度不高，高含量較合適高，高含量較合適儀器分析：微量分析較合適儀器分析：微量分析較合適 （2）減小測量誤差

24、，準(zhǔn)確讀數(shù)）減小測量誤差，準(zhǔn)確讀數(shù)例如：在重量分析中，測量步驟是稱重，例如：在重量分析中，測量步驟是稱重，這時就應(yīng)設(shè)法減少稱量誤差。這時就應(yīng)設(shè)法減少稱量誤差。2022年1月14日8時46分 （3）增加平行測定的次數(shù)、減小偶然誤差。）增加平行測定的次數(shù)、減小偶然誤差。一般要求在一般要求在24次，一般為三次，既可以得到比較次，一般為三次，既可以得到比較滿意的結(jié)果。滿意的結(jié)果。 （4）消除測量過程中的系統(tǒng)誤差）消除測量過程中的系統(tǒng)誤差空白試驗：指不加試樣，按分析規(guī)程在同樣的操空白試驗：指不加試樣，按分析規(guī)程在同樣的操作條件進(jìn)行的分析，得到的空白值。然后從試樣作條件進(jìn)行的分析，得到的空白值。然后從試樣

25、中扣除此空白值就得到比較可靠的分析結(jié)果。中扣除此空白值就得到比較可靠的分析結(jié)果。對照試驗：用標(biāo)準(zhǔn)品樣品代替試樣進(jìn)行的平行測對照試驗：用標(biāo)準(zhǔn)品樣品代替試樣進(jìn)行的平行測定。定。校正儀器：分析天平、砝碼、容量器皿要進(jìn)行校校正儀器：分析天平、砝碼、容量器皿要進(jìn)行校正。正。2022年1月14日8時46分四有效位數(shù)四有效位數(shù)四有效位數(shù)四有效位數(shù)四有效位數(shù)四有效位數(shù) 注意注意注意注意注意注意 ；4位有效數(shù)字位有效數(shù)字 5.180 101 b. 作定位用，如作定位用，如 0.0518；3位有效數(shù)字位有效數(shù)字 5.18 102 2 以下記錄要注意的：以下記錄要注意的： a. 容量器皿容量器皿: 滴定管滴定管,移

26、液管移液管,容量瓶；容量瓶；4位有效數(shù)字。位有效數(shù)字。 如滴定管如滴定管 25.32 mL. b. 分析天平（萬分之一）取分析天平（萬分之一）取4位有效數(shù)字。位有效數(shù)字。0.2501g c. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，用4位有效數(shù)字表示位有效數(shù)字表示: 0.1000 mol/L d. pH = 4.34，小數(shù)點后的數(shù)字位數(shù)為有效數(shù)字位數(shù)小數(shù)點后的數(shù)字位數(shù)為有效數(shù)字位數(shù) 對數(shù)值，對數(shù)值，lgX = 2.38；lg(2.4 102)2022年1月14日8時46分五五五 一般溶液的配制和計算一般溶液的配制和計算一般溶液的配制和計算 例例3：已知濃鹽酸的密度為：已知濃鹽酸的密度為1.19g m

27、L-1 ，其中其中HCl含量為含量為37%。計算：。計算： （1）濃鹽酸的濃度（物質(zhì)的量濃度）；）濃鹽酸的濃度（物質(zhì)的量濃度）； （2）欲配制濃度為）欲配制濃度為0.1mol L-1的稀鹽酸的稀鹽酸1.0103mL，需要量取上述濃鹽酸多少需要量取上述濃鹽酸多少毫升毫升?2022年1月14日8時46分 c HCl = 12 molL-1 1.19gmL-1 (1.0 103mLL-1)0.3736.46 gmol-1 c HCl =（1）解：已知）解：已知MHCl = 36.46 g mol 1有效數(shù)字有效數(shù)字2022年1月14日8時46分 （2）解：解： 根據(jù)稀釋定律根據(jù)稀釋定律（nHCl ）

28、前前 = （ nHCl ）后后（cHClVHCl）前前 = （ cHClVHCl ）后后VHCl = 8mL0.1 molL-1 ( 1.0 103mL) 12 molL-1VHCl =2022年1月14日8時46分 用用10mL量筒量取量筒量取8mL濃鹽酸，加入濃鹽酸，加入1000mL容量容量瓶（或量筒）中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入瓶（或量筒）中，加水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入試劑瓶，貼上標(biāo)簽，備用。試劑瓶，貼上標(biāo)簽，備用。如何配制如何配制0.10.1molmolL L-1 -1 HClHCl溶液？溶液？2022年1月14日8時46分第二章第二章 滴定分析概論滴定分析概論滴定分析術(shù)語及滴定過程

29、滴定分析術(shù)語及滴定過程標(biāo)準(zhǔn)溶液知識標(biāo)準(zhǔn)溶液知識滴定操作影響因素分析滴定操作影響因素分析滴定分析計算滴定分析計算2022年1月14日8時46分滴定分析在分析中所處位置滴定分析在分析中所處位置酸堿滴定酸堿滴定氧還滴定氧還滴定配位滴定配位滴定沉淀滴定沉淀滴定分析化學(xué)分析化學(xué)化學(xué)分析化學(xué)分析儀器分析儀器分析定性分析定性分析定量分析定量分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析 滴定分析具有方法簡便、快速、準(zhǔn)確和應(yīng)用廣滴定分析具有方法簡便、快速、準(zhǔn)確和應(yīng)用廣泛等特點。滴定分析適用于測定常量組分（即含量泛等特點。滴定分析適用于測定常量組分（即含量大于大于1%、取樣量大于、取樣量大于0.1g，滴定體積大于滴定體積

30、大于10ml）2022年1月14日8時46分請指出：滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液；滴定試樣；指示劑；變色點2022年1月14日8時46分 滴定：將標(biāo)準(zhǔn)溶液從滴定管加到被分析物溶滴定：將標(biāo)準(zhǔn)溶液從滴定管加到被分析物溶液中，直到參與滴定反應(yīng)的物質(zhì)恰好反應(yīng)完全，液中，直到參與滴定反應(yīng)的物質(zhì)恰好反應(yīng)完全，并從滴定管讀取消耗溶液的體積數(shù)，這一全部操并從滴定管讀取消耗溶液的體積數(shù)，這一全部操作過程稱為滴定。滴定分析也稱為作過程稱為滴定。滴定分析也稱為 容量分析。容量分析。 滴定分析術(shù)語滴定分析術(shù)語2022年1月14日8時46分 化學(xué)計量點：標(biāo)準(zhǔn)溶液與分析組分按滴定反應(yīng)化學(xué)計量點：標(biāo)準(zhǔn)溶液與分析組分按滴定反應(yīng)式所表示的化學(xué)

31、計量關(guān)系恰好反應(yīng)完全即達(dá)化學(xué)計式所表示的化學(xué)計量關(guān)系恰好反應(yīng)完全即達(dá)化學(xué)計量點，簡稱計量點，亦稱滴定反應(yīng)的理論終點量點，簡稱計量點，亦稱滴定反應(yīng)的理論終點 滴定終點：在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化滴定終點：在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點。的轉(zhuǎn)變點。 滴定誤差：由于滴定終點與計量點不完全吻合而滴定誤差：由于滴定終點與計量點不完全吻合而造成的分析誤差造成的分析誤差2022年1月14日8時46分 滴定分析的一般過程：包括三個主要部分，即滴定分析的一般過程：包括三個主要部分，即標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和試樣組分含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和試樣組分含量的測定。的測定。 標(biāo)定：利

32、用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的溶液來標(biāo)定：利用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的溶液來確定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的操作過程。確定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的操作過程。2022年1月14日8時46分 用于滴定分析的化學(xué)反應(yīng)，必須具備以下條件：用于滴定分析的化學(xué)反應(yīng)，必須具備以下條件： 反應(yīng)必須按一定的反應(yīng)式所表示的化學(xué)計量關(guān)系完反應(yīng)必須按一定的反應(yīng)式所表示的化學(xué)計量關(guān)系完成，而且反應(yīng)進(jìn)行完全（成，而且反應(yīng)進(jìn)行完全（99.9%） 反應(yīng)必須能迅速完成，或通過加熱和催化劑的方法反應(yīng)必須能迅速完成，或通過加熱和催化劑的方法加速加速 無副反應(yīng)發(fā)生，如有干擾，可采取適當(dāng)方法消除無副反應(yīng)發(fā)生，如有干擾，可采取適當(dāng)方法消除 必須有簡便可靠的方法確定

33、計量點必須有簡便可靠的方法確定計量點能夠進(jìn)行滴定分析反應(yīng)的能夠進(jìn)行滴定分析反應(yīng)的條件和要求條件和要求2022年1月14日8時46分滴定反應(yīng)類型滴定反應(yīng)類型滴定反應(yīng)類型滴定反應(yīng)類型滴定反應(yīng)類型滴定反應(yīng)類型 酸堿滴定酸堿滴定 配位滴定配位滴定 氧化還原滴定氧化還原滴定 沉淀滴定沉淀滴定 2022年1月14日8時46分滴定分析的方式滴定分析的方式滴定分析的方式滴定分析的方式滴定分析的方式滴定分析的方式 直接滴定直接滴定 返滴定返滴定 置換滴定置換滴定 間接滴定間接滴定2022年1月14日8時46分分析化學(xué)電子教案分析化學(xué)電子教案3 滴定分析滴定分析GXUN1. 直接滴定法直接滴定法（涉及一個反應(yīng)）（

34、涉及一個反應(yīng)）完全滿足滴定分析反應(yīng)的條件可用直接滴定法滴定劑與被測物之間的反應(yīng)式為：滴定劑與被測物之間的反應(yīng)式為： a A + b B = c C + d D 滴定到化學(xué)計量點時，滴定到化學(xué)計量點時，a 摩爾摩爾 A 與與 b 摩摩爾爾 B 作用完全作用完全如HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH溶液2022年1月14日8時46分2. 2. 2. 返滴定法返滴定法返滴定法（慢速反應(yīng)）（慢速反應(yīng)）（慢速反應(yīng)）先準(zhǔn)確加入過量標(biāo)準(zhǔn)溶液，使與試液中的先準(zhǔn)確加入過量標(biāo)準(zhǔn)溶液，使與試液中的待測物質(zhì)或固體試樣進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完待測物質(zhì)或固體試樣進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完成以后，再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的成以后，再用另一種標(biāo)準(zhǔn)

35、溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。適用于反應(yīng)較慢或難溶適用于反應(yīng)較慢或難溶于水的固體試樣于水的固體試樣。如如EDTA滴定滴定 Al 3+、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液測定標(biāo)準(zhǔn)溶液測定CaCO3分析化學(xué)電子教案分析化學(xué)電子教案3 滴定分析滴定分析2022年1月14日8時46分3. 3. 3. 間接滴定法間接滴定法間接滴定法通過另外的化學(xué)反應(yīng)，以滴定法定量進(jìn)行。通過另外的化學(xué)反應(yīng)，以滴定法定量進(jìn)行。通過另外的化學(xué)反應(yīng)，以滴定法定量進(jìn)行。通過另外的化學(xué)反應(yīng)，以滴定法定量進(jìn)行。通過另外的化學(xué)反應(yīng)，以滴定法定量進(jìn)行。通過另外的化學(xué)反應(yīng)，以滴定法定量進(jìn)行。適用于不能與適用于不能與適用于不能與滴定劑起化學(xué)反

36、應(yīng)的物質(zhì)滴定劑起化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)滴定劑起化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)。例：Ca2+ CaC2O4沉淀 H2SO4 C2O42- KMnO4標(biāo)液標(biāo)液 間接測定分析化學(xué)電子教案分析化學(xué)電子教案3 滴定分析滴定分析2022年1月14日8時46分Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42- 無定量關(guān)系無定量關(guān)系 K2Cr2O7 +過量KI 定量生成 I2 Na2S2O3 標(biāo)液標(biāo)液 淀粉指示劑淀粉指示劑 深藍(lán)色深藍(lán)色消失消失4. 4. 4. 置換滴定法置換滴定法置換滴定法先用適當(dāng)試劑與待測物質(zhì)反應(yīng)，定量置換出另一種物先用適當(dāng)試劑與待測物質(zhì)反應(yīng)，定量置換出另一種物先用適當(dāng)試劑與待測物質(zhì)反應(yīng)，定量置換出另一種物

37、先用適當(dāng)試劑與待測物質(zhì)反應(yīng)，定量置換出另一種物先用適當(dāng)試劑與待測物質(zhì)反應(yīng)，定量置換出另一種物先用適當(dāng)試劑與待測物質(zhì)反應(yīng)，定量置換出另一種物質(zhì)質(zhì)質(zhì)質(zhì)質(zhì)質(zhì) ，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液去滴定該物質(zhì)的方法。，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液去滴定該物質(zhì)的方法。，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液去滴定該物質(zhì)的方法。，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液去滴定該物質(zhì)的方法。，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液去滴定該物質(zhì)的方法。，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液去滴定該物質(zhì)的方法。適用于無明適用于無明適用于無明適用于無明適用于無明適用于無明確定量關(guān)系的反應(yīng)。確定量關(guān)系的反應(yīng)。確定量關(guān)系的反應(yīng)。確定量關(guān)系的反應(yīng)。確定量關(guān)系的反應(yīng)。確定量關(guān)系的反應(yīng)。分析化學(xué)電子教案分析化學(xué)電子教案3 滴定分析滴定分析2022年1月14日8時46分標(biāo)準(zhǔn)溶液知識標(biāo)準(zhǔn)溶液知識標(biāo)準(zhǔn)溶液知識標(biāo)準(zhǔn)溶液知識標(biāo)準(zhǔn)溶液知識標(biāo)準(zhǔn)溶液知識 常用濃度及表示方法常用濃度及表示方法: 0.010.2 mol/l 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法：標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法：直接法直接法-直接用基準(zhǔn)物準(zhǔn)確配制，不需直接用基準(zhǔn)物準(zhǔn)確配制，不需要再標(biāo)定；要再標(biāo)定； 間接法間接法-首先預(yù)配，再用另外的基準(zhǔn)物首先預(yù)配，再用另外的基準(zhǔn)物準(zhǔn)確標(biāo)定；準(zhǔn)確標(biāo)定；標(biāo)準(zhǔn)溶液是不是一定有對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來配制的？標(biāo)準(zhǔn)溶液是不是一定有對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來配制的？2022年1月14日8時46分基準(zhǔn)物基準(zhǔn)物基準(zhǔn)物基準(zhǔn)物基準(zhǔn)物基準(zhǔn)物 基準(zhǔn)物應(yīng)該具備條件基準(zhǔn)物應(yīng)該具備條件