氰氟草酯_精惡唑禾草靈混劑在水體中的殘留分析方法

1、第46卷第4期2007年4月農(nóng)藥AGROCHEMICALSVol. 46, No. 4Apl. 2007氰氟草酯精 唑禾草靈混劑的殘留分析方法。結(jié)果表明,流動相為甲醇-水(體積比為7525,流速0.6mL/min ,檢測波長233nm ,柱溫30,進(jìn)樣量為20µL ;氰氟草酯和精 唑禾草靈殘留量同時分析檢測的需要。關(guān)鍵詞:殘留分析方法;水體;氰氟草酯;精 唑禾草靈(fenoxaprop-P-ethyl均是近年來開發(fā)的新型除草劑,在國內(nèi)外應(yīng)用相當(dāng)廣泛1-2,其混配制劑作為一種新型高效除草劑已進(jìn)入農(nóng)藥銷售市場,所以建立一種同時檢測水環(huán)境中氰氟草酯和精 唑禾草靈的殘留量。方法簡便,準(zhǔn)確度、

2、精密度好,可滿足水體中其殘留量同時分析檢測的需要。1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要儀器與試劑H P 1100型高效液相色譜儀(配有紫外檢測器和Chemstation色譜工作站,20µL 定量進(jìn)樣閥,500mL分液漏斗。氰氟草酯標(biāo)準(zhǔn)品、精唑禾草靈色譜峰。 收稿日期:2006-06-26,修返日期:2006-08-28基金項(xiàng)目:農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所合作項(xiàng)目(20030335作者簡介:黃帆(1982-,男,碩士研究生。E-mail:hf_memory。農(nóng)藥分析-第4期249 2結(jié)果與討論2.1樣品前處理方法的優(yōu)化根據(jù)氰氟草酯和精 唑禾草靈的甲醇溶液分別進(jìn)行紫外掃描,得氰氟草酯的m a x =233n m

3、,精 唑禾草靈的檢測波長較佳。改變流動相甲醇與水的不同配比和流速,當(dāng)流動相甲醇與水的體積比為7525、流速為0.6mL/min時,兩物質(zhì)色譜峰分離度R >1.5;在流動相選定的基礎(chǔ)上,設(shè)置柱溫為25、30、35條件下分別進(jìn)樣分析,當(dāng)柱溫為30時,兩物質(zhì)的響應(yīng)值均最大。 2.3線性范圍與檢出限5-7準(zhǔn)確稱取氰氟草酯和精唑禾草靈質(zhì)量濃度為286mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)母液,用梯度稀釋法配制成標(biāo)準(zhǔn)系列,在“1.2”色譜條件下測定。結(jié)果表明,氰氟草酯的質(zhì)量濃度為0.0959.52mg/L時,其峰面積(A 與質(zhì)量濃度(C ,mg/L呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為A =107.77C -1.70,相關(guān)系數(shù)r

4、 為0.9993;精唑禾草靈的最小檢出量分別為1.8ng和2.0ng(以2倍信噪比計(jì),氰氟草酯與精唑禾草靈的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液間隔一定時間按“1.2”色譜條件進(jìn)行5次平行測定,計(jì)算兩種物質(zhì)響應(yīng)值和保留時間的穩(wěn)定性。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,氰氟草酯與精唑禾草靈的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(設(shè)0.01、0.05、0.5mg/L三個添加水平,按“1.3”方法處理后進(jìn)行測定。結(jié)果表明,氰氟草酯的平均添加回收率為88.82%92.60%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD為5.13%6.46%;精唑禾草靈,且重現(xiàn)性好,方法的精密度與回收率均能滿足殘留量檢測分析的要求,也為氰氟草酯精唑菌酮?dú)埩袅康臍庀嗌V分析J.色譜,2005,23(3:327.6趙衛(wèi)星,龔道新,楊仁斌,等.水稻中青枯靈殘留分析方法研究J.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版,2005,31(3:320-323.7王素利,金淑惠,劉豐茂