釓鎂合金化學(xué)分析方法

1、中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì) 發(fā)布××××-××-××實(shí)施××××-××-××發(fā)布釓鎂合金化學(xué)分析方法 鎂量的測(cè)定EDTA容量法Chemical analysis method for Gd-Mg alloy Part 2：Determination of Magnesium contentEDTA titration （初審稿）XB/T ×××&#

2、215;201×中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)前 言XB/TXXXXX-200X釓鎂合金化學(xué)分析方法共分6個(gè)部分：第1部分：XB/TXXXXX.1-200X 釓鎂合金化學(xué)分析方法 稀土總量的測(cè)定第2部分：XB/TXXXXX.2-200X 釓鎂合金化學(xué)分析方法 鎂量的測(cè)定第3部分：XB/TXXXXX.3-200X 釓鎂合金化學(xué)分析方法 碳量的測(cè)定第4部分：XB/TXXXXX.4-200X 釓鎂合金化學(xué)分析方法 氧量的測(cè)定第5部分：XB/TXXXXX.5-200X 釓鎂合金化學(xué)分析方法 稀土雜質(zhì)量的測(cè)定第6部分：XB/TXXXXX.6-200X 釓鎂合金化學(xué)分析方法 非稀土雜質(zhì)量的測(cè)定本部分為第

3、2部分。本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC 229）歸口。本部分由包頭稀土研究院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。本部分由包頭稀土研究院起草。本部分由江西贛州虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、湖南稀土金屬材料研究院、北京有色金屬研究總院參加起草。本部分主要起草人：李建亭、趙靜、崔愛(ài)端。本部分參加起草人：姚南紅 陳婕、朱霓、曹新麗、劉芳、劉榮麗、崔益新、楊萍、陳云紅。本部分為首次發(fā)布。釓鎂合金化學(xué)分析方法鎂量的測(cè)定EDTA容量法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了釓鎂合金中鎂量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于釓鎂合金中鎂量的測(cè)定。測(cè)定范圍：10.00%85.00%。2 方法原理試樣以鹽酸溶解，經(jīng)氨水分離

4、，以鉻黑T為指示劑，在pH=10時(shí)，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎂量。3 試劑和材料3.1 鹽酸（1+1）。3.2 氨水（1+1）。3.3氯化銨。3.4氯化銨水洗液（20 g/L）：2g氯化銨溶于100mL水中，用NH4OH（3.2）調(diào)至pH=910。.3.5鉻黑T指示劑：取1g 鉻黑T指示劑與99g氯化鈉固體研磨，混勻烘干，保存于磨口瓶中備用。3.6氨性緩沖溶液：稱取67.5g氯化銨溶于水中，加570mL氨水，用水稀釋至1L，混勻。3.7 三氯化鐵溶液（0.2%水溶液）。3.8 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.4146g高純MgO，以5mL HCL（3.1）溶解，裝入250mL容量瓶，此溶液濃度為1mg/

5、mL。3.9 六次甲基四胺：200g六次甲基四胺溶于200mL水中，溶解后加70mL鹽酸（3.2），用水稀釋至1000mL。3.10 二甲酚橙（1g/L）。3.11 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1g/L）：稱取0.2000g純鋅（>99.9%）于250mL燒杯中，加10mL水，10mL鹽酸（3.1），低溫加熱至完全溶解。溶液移入200mL容量瓶中，加5mL鹽酸(3.1)，以水稀釋至刻度，混勻。3.12 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液c(EDTA)=0.0150.018moL/L。 配制：稱取1.1167g 于250mL燒杯中，以少量水溶解，移入200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。 標(biāo)定：移取20.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)

6、溶液（3.11）于250mL三角瓶中，加50mL水，用鹽酸(3.1)或氨水（3.2）調(diào)節(jié)溶液pH為55.5，加5mL六次甲基四胺(3.9)，2滴二甲酚橙(3.10)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 (3.12)滴定至液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定3份，所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)體積的極差值應(yīng)不超過(guò)0.10mL，取其平均值。 按公式（1）計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12）的實(shí)際濃度：(1) 式中：c EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升，（mol/L）； c0 每毫升鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液含鋅毫克數(shù)，單位為毫克(mg)； V1 移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11)的體積，單位為毫升(mL)；M

7、鋅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)； V2 滴定鋅消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)的體積，單位為毫升(mL)。4 試樣將試樣去掉表面氧化層，取樣后立即稱量。5 分析步驟5.1 試料稱取試料2.5 g，精確至0.0001g。5.2 測(cè)定數(shù)量稱取兩份試料進(jìn)行平行測(cè)定，取其平均值。5.3 測(cè)定5.3.1 試料的溶解：將試料（5.1）置于300mL燒杯中，加50mL鹽酸（3.1），蓋上表面皿加熱至試料完全溶解，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中稀釋至刻度，混勻。5.3.2分取25mL于250mL容量瓶中，定容，再分取合適體積于300mL燒杯中，加水至150mL，固體氯化銨（3.3）2.0g，加

8、入2mL三氯化鐵溶液（3.7），加熱至沸，以氨水（3.2）調(diào)至溶液剛出現(xiàn)黃色沉淀，并過(guò)量10mL；5.3.3溶液加熱至出現(xiàn)大汽泡，取下稍冷，過(guò)濾于300mL燒杯中，用氯化氨洗液（3.4）洗燒杯23次，洗沉淀57次，棄去沉淀。于溶液中加入氨性緩沖溶液（3.6）10mL（pH=10）, 鉻黑T指示劑（3.5）少許，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.9）滴定至由酒紅色變?yōu)榧兲m色即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)V。注：滴定與配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度應(yīng)保持一致，否則應(yīng)進(jìn)行體積校正。溫度每變化1，溶液體積的相對(duì)變化率約為0.02%。即當(dāng)?shù)味囟让扛哂谂渲茰囟?時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度相對(duì)的降低約0.02%。6 分析結(jié)果的計(jì)算

9、與表述按式（2）計(jì)算試料中鎂量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）： （2）式中： V標(biāo)液滴定體積，單位為毫升（mL）；C標(biāo)液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； MMg的摩爾質(zhì)量，單位為摩爾每克（g/mol）； m試樣稱取量，單位為克（g）； V0 第一步分取體積，單位為毫升(mL)；V1 第二步分取體積，單位為毫升(mL)。7 精密度7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r），超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得；超過(guò)表2中含量的測(cè)定值，其重復(fù)性限（r）用外推法計(jì)算求得。表2鎂量質(zhì)量分?jǐn)?shù) / %重復(fù)性限（r）13.400.28078.780.504注：重復(fù)性限（r）為2.8×Sr，Sr為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。7.2再現(xiàn)性表3鎂量質(zhì)量分?jǐn)?shù) / %再現(xiàn)性限/%（R）13.340.46278.640.641注：再現(xiàn)性限（R）為2.8×SR，SR為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。7.2允