儀器校正水密度

1、 容量儀器的校準(zhǔn) 目的：1了解容量儀器校準(zhǔn)的意義和方法 2初步掌握移液管的校準(zhǔn)和容量瓶與移液間相對校準(zhǔn)的操作。移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化學(xué)實驗中常用量器，它的準(zhǔn)確度是分析化學(xué)實驗測定結(jié)果準(zhǔn)確程度的前提，國家對這些量器作了A、B級標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（參見表123）。表1 常用移液管的規(guī)格標(biāo)稱容量（ml）251020 2550100容量允差A(yù)±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08（ml）B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.1

2、0±0.16水的流出A7 1215 2520 3025 3530 4035 40時間（s）B5 1210 2515 3020 3525 4030 40 表2 常用容量瓶的規(guī)格標(biāo)稱容量（ml）1025501002002505001000容量允差A(yù)±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40（ml）B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80&

3、#160;表3 常用滴定管的規(guī)格標(biāo)稱容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.2容量允差A(yù)±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10（ml）B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出時間A30 45 45 7060 9070 100（秒）B20 45 35 7050 9060 100讀整前等待時間  30秒   由于不同級別的允差不同，更何況還有不合格產(chǎn)品流入

4、市場，都可能給實驗結(jié)果引入誤差。因此，在進行分析化學(xué)實驗前，應(yīng)該對所用的容量器具做到心中有數(shù)，保證其精度達到實驗結(jié)果準(zhǔn)確的要求。尤其是進行高精度要求的實驗，應(yīng)使用經(jīng)過校準(zhǔn)的儀器。由此可見，容量器具的校準(zhǔn)是一項不可忽視的工作。校準(zhǔn)的方法：稱量被校量具的量入或量出的純水質(zhì)量，再根據(jù)不同溫度下純水在空氣中的密度計算出量具的實際體積。校準(zhǔn)工作是一項技術(shù)性較強的工作，操作要正確，故對實驗室有下列要求：1 1  天平的稱量誤差應(yīng)小于量器允差的1/10。2 2  分度值為0.1的溫度計。3 3  室內(nèi)溫度變化不超過1·h1，室溫最好控制在20±5。若對校準(zhǔn)的

5、精確度很高，可引用ISO47871984實驗室玻璃儀器 玻璃量器容量的校準(zhǔn)和使用方法中公式： V20 = (IL IE) () () 1 (t 20)式中 I L 為盛水容器的天平讀數(shù)，g 。I E 為空容量器的天平讀數(shù)，g 。W 為溫度t時純水的密度，g · ml1。A 為空氣密度，g · ml1。B 為砝碼密度，g · ml1。 為量器材料的體膨脹系數(shù)，1。t 為校準(zhǔn)時所用純水的溫度。試劑及儀器：乙醇（95%）：供干燥儀器用具塞錐形瓶（50ml）：洗凈晾干溫度計：最小分度值0.1分析天平：200g或100g / 0.001g電子天平：200g / 0.001g

6、實驗步驟：1 1  移液管（單標(biāo)線吸量管）的校準(zhǔn)取一個50ml洗凈晾干的具塞錐形瓶，在分析天平上稱量至mg位。用鉻酸洗液洗凈20ml移液管，吸取純水（盛在燒杯中）至標(biāo)線以上幾mm，用濾紙片擦干管下端的外壁，將流液口接觸燒杯壁，移液管垂直、燒杯傾斜約30 。調(diào)節(jié)液面使其最低點與標(biāo)線上邊緣相切，然后將移液管移至錐形瓶內(nèi)，使流液口接觸磨口以下的內(nèi)壁（勿接觸磨口！），使水沿壁流下，待液面靜止后，再等15s。在放水及等待過程中，移液管要始終保持垂直，流液口一直接觸瓶壁，但不可接觸瓶內(nèi)的水，錐形瓶保持傾斜。放完水隨即蓋上瓶塞，稱量至mg位。兩次稱得質(zhì)量之差即為釋出純水的質(zhì)量mW。重復(fù)操作一次，兩

7、次釋出純水的質(zhì)量之差，應(yīng)小于0.01g。將溫度計插入510min，測量水溫，讀數(shù)時不可將溫度計下端提出水面（為什么？）由附錄中查出該溫度下純水的密度W，并利用下式計算移液管的實際容量： V = mW / W2 2  移液管與容量瓶的相對校準(zhǔn)在分析化學(xué)實驗中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分進行測定，此時重要的不是知道容量瓶與移液管的準(zhǔn)確容量，而是二者的容量是否為準(zhǔn)確的整數(shù)倍關(guān)系。例如用25ml移液管從100ml容量瓶中取出一份溶液是否確為1/4，這就需要進行這兩件量器的相對校準(zhǔn)。此法簡單，在實際工作中使用較多，但必須在這兩件儀器配套使用時才有意義。將100ml容量瓶洗凈

8、、晾干（可用幾毫升乙醇潤洗內(nèi)壁后倒掛在漏斗板上），用25ml移液管準(zhǔn)確吸取純水4次至容量瓶中（移液管的操作與上述校準(zhǔn)時相同），若液面最低點不與標(biāo)線上邊緣相切，其間距超過1mm，應(yīng)重新做一標(biāo)記。3容量瓶的校準(zhǔn)用鉻酸洗液洗凈一個100ml容量瓶，晾干，在電子天平上稱準(zhǔn)至0.01g。取下容量瓶注水至標(biāo)線以上幾毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低點與標(biāo)線上邊緣相切（此時調(diào)定液面的作法與使用時有所不同），再放到電子天平上稱準(zhǔn)至0.01g。然后插入溫度計測量水溫。兩次所稱得質(zhì)量之差即為該瓶所容納純水的質(zhì)量，最后計算該瓶的實際容量。4 4  滴定管的校準(zhǔn)用鉻酸洗液洗凈1支50ml具塞

9、滴定管，用潔布擦干外壁，倒掛于滴定臺上5min以上，打開旋塞，用洗耳球使水從管尖（即流液口）充入。仔細觀察液面上升過程中是否變形（即彎液面邊緣是否起皺），如變形，應(yīng)重新洗滌。洗凈的滴定管注入純水至液面距最高標(biāo)線以上約5mm處，垂直掛在滴定臺上，等待30s后調(diào)節(jié)液面至0.01ml。取一個洗凈晾干的50ml具塞錐形瓶，在電子天平上稱準(zhǔn)至0.001g。打開滴定管旋塞向錐形瓶中放水，當(dāng)液面降至被校分度線以上約0.5ml時，等待15s。然后在10s內(nèi)將液面調(diào)節(jié)至被校分度線，隨即使錐形瓶內(nèi)壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上瓶塞進行稱量。測量水溫后即可計算被校分度線的實際容量，并求出校正值。按表1

10、所列容量間隔進行分段校準(zhǔn)，每次都從滴定管0.00ml標(biāo)線開始，每支滴定管重復(fù)校準(zhǔn)一次。表1 滴定管校準(zhǔn)記錄格式校準(zhǔn)分段（ml）稱量記錄/g水的質(zhì)量實際體積/ml校正值（ml） 瓶+水瓶瓶+水瓶12平均 V = V V200 10.00         0 15.00         0 20.00        

11、60;0 25.00         0 30.00         0 35.00         0 40.00         0 45.00          以滴定管被校分度線體積為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的校正值為縱坐標(biāo)，繪出校準(zhǔn)曲線。思考題：1 1  容量儀器為什么要校準(zhǔn)？2 2  稱量純水所用的具塞錐形瓶，為什么要避免將磨口部分和瓶塞沾濕？3 3  本實驗稱量時，為何只要求稱準(zhǔn)到mg位？4 4  分段校準(zhǔn)滴定管時，為何每次都要從0.00ml開始？  附錄 不同溫度下的純水密度（w）溫度t w