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1、會分析方法驗(yàn)證報(bào)告ZBYZ-2021-000工程名稱:磷酸鹽的測定分析方法:磷鋁藍(lán)分光光度法方法編號:GB5750.5-2006驗(yàn)證人員:喬柱 史紅艷驗(yàn)證日期:2021.10.20陜西眾邦環(huán)保檢測技術(shù)Shaanxi ZhongBang Environmental ProtectionTesting TechnologyCo.Ltd.1 .工作曲線的測定第頁共頁1.1 工作曲線的測定條件分析日期: 年 月日溫度21.3C濕度64%測定波長650.00nm1.2工作曲線的測定表1工作曲線測定值(n)標(biāo)準(zhǔn)溶液參加體積mL質(zhì)量ug吸光度A10.000.0000.00020.050.01630.2000
2、.04140.80.06853.20.12667.20.195712.80.268200.325回歸方程y = 0.1609x+ 0.002相關(guān)系數(shù)r0.99921.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制磷酸鹽的測定回歸方程 y = 0.1609x+0.0021相關(guān)系數(shù) r=0.99922 .空白值測定結(jié)果及方法檢出限的計(jì)算第 頁共頁依據(jù)?環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)那么?HJ 168-2021附錄A方法特性指標(biāo)確定方法.方法檢出限的一般確定方法:根據(jù)樣品分析的全部步驟,重復(fù)n 方力次空白試驗(yàn),將各測定結(jié)果換算 為樣品中的濃度或含量,計(jì)算 n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按公式A.1計(jì)算方法 檢出限.MDL = t
3、n-1,0.99 XSA.1式中:MDL 方法檢出限;n樣品的平行測定次數(shù);t 自由度為n -1,置信度為99%時(shí)的t分布單側(cè);S n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差.其中,當(dāng)自由度為n -1,置信度為99%時(shí)的t值可參考表A.1取值表A.1 t值表平行測定次數(shù)n自由度n-1T (n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.821表2空白值測定結(jié)果及方法檢測限的計(jì)算結(jié)果分析日期:年 月日空白測定次數(shù)n吸光度A濃度(mg/L)10-0.01320-0.0133-0.002-0.02540-0.01350-0.01360.0030.00617-0.004-0.03880-0.0139
4、-0.002-0.025100-0.013平均值X-0.016S0.01147檢出限mg/L0.032363.精密度的測定結(jié)果第頁共頁表3試樣測定結(jié)果分析日期: 年 月曰測定次數(shù)(n)吸光度(A)濃度(mg/L)試液配置濃度(mg/L)10.2701.6651.6020.2621.6151.6030.2591.5971.6040.2651.6341.6050.2601.6031.6060.2621.6151.6070.2681.6531.6080.2611.6091.6090.2581.5901.60100.2721.6771.60X1.626S0.0300V1.85%4.準(zhǔn)確度的測定結(jié)果表4
5、準(zhǔn)確度測定值分析日期: 年 月曰測定次 數(shù) (n)參加標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量 (mg)原樣品加標(biāo)樣品回收率 (%)吸光度 (A)濃度(mg/L)吸光度 (A)濃度(mg/L)10.80.0650.3910.1290.78999.4420.80.0630.3780.1270.77699.4430.80.0620.3720.1240.75896.3340.80.0700.4220.1350.826100.9950.80.0610.3660.1230.75196.3360.80.0680.4100.1310.80197.8970.80.0670.4030.1310.80199.4480.80.0710.4280
6、.1360.832100.9990.80.0670.4030.1290.78996.33100.80.0660.3970.130.79599.44回收率平均值98.66第 頁共 頁n_、Xi測定均值X =三一nn2工 Xi -X標(biāo)準(zhǔn)偏差s = i-n -1變異系數(shù)精密度V=S 100%加標(biāo)試樣測定值-試樣測定值加標(biāo)回收率100%X加標(biāo)量4.評價(jià)與驗(yàn)證結(jié)論4.1 評價(jià)根據(jù)生活飲用水磷酸鹽的測定磷鋁藍(lán)分光光度法GB5750.5-2006 7.1對 本實(shí)驗(yàn)的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行相關(guān)評價(jià).1.1.1 1.1空白值最低檢出限評價(jià)生活飲用水磷酸鹽的測定磷鋁藍(lán)分光光度法 GB5750.5-2006 7.1測定水 中磷酸鹽的檢出限為0.025 mg/L;本實(shí)驗(yàn)磷酸鹽的檢出限為0.03236 mg/L,符合 標(biāo)準(zhǔn)方法要求.1.1.2 精密度評價(jià)生活飲用水磷酸鹽的測定磷鋁藍(lán)分光光度法 GB5750.5-2006 7.1測定水 中磷酸鹽的精密度為8.3%;本實(shí)驗(yàn)磷酸鹽的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)為1.85%, 符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求.1.1.3 加標(biāo)回收率評價(jià)根據(jù)方法條件,本實(shí)驗(yàn)測定的
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