PMT顯微光度計使用部分課件

1、煤巖測定相關(guān)標準及儀器使用煤巖測定相關(guān)標準及儀器使用 20132013年年5 5月月2323日日1.1.煤的顯微組分組和礦物測定方法煤的顯微組分組和礦物測定方法2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法3.3.煤巖測試技術(shù)現(xiàn)狀煤巖測試技術(shù)現(xiàn)狀4.4.鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定演示鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定演示5.5.顯微組分組和礦物測定演示顯微組分組和礦物測定演示1.1 1.1 現(xiàn)行標準現(xiàn)行標準1.2 1.2 方法提要方法提要1. 1.煤的顯微組分組和礦物測定方法煤的顯微組分組和礦物測定方法 將將粉煤光片粉煤光片置于置于反射偏光顯微鏡反射偏光顯微鏡下，用白光人射。下，用白光人

2、射。在不完全正交偏光或單偏光下，以能準確識別顯微組分在不完全正交偏光或單偏光下，以能準確識別顯微組分和礦物為基礎(chǔ)，用和礦物為基礎(chǔ)，用數(shù)點法數(shù)點法統(tǒng)計各種顯微組分組和礦物的統(tǒng)計各種顯微組分組和礦物的體積百分數(shù)體積百分數(shù)。煤的顯微組分組和礦物測定方法煤的顯微組分組和礦物測定方法GB/T8899-1998GB/T8899-1998適用范圍：適用于適用范圍：適用于褐煤褐煤、煙煤煙煤和和無煙煤無煙煤制成的制成的粉煤光片粉煤光片1.3 1.3 儀器要求儀器要求1. 1.煤的顯微組分組和礦物測定方法煤的顯微組分組和礦物測定方法反射偏光顯微鏡反射偏光顯微鏡: :在入射光路中應(yīng)有在入射光路中應(yīng)有藍色濾光片藍色濾

3、光片, ,干物鏡為干物鏡為20205050，油浸物鏡為，油浸物鏡為 2525 6060，目鏡為，目鏡為 8 8 12.512.5，目，目鏡中應(yīng)備有鏡中應(yīng)備有十字絲十字絲和和測微尺測微尺。載物臺推動尺：載物臺推動尺：在橫向在橫向(x)(x)和縱向和縱向(Y)(Y)上移動范圍上移動范圍不應(yīng)小于不應(yīng)小于25mm25mm，并能以并能以等步長等步長移動。移動。計數(shù)器：計數(shù)器：至少能分別記錄至少能分別記錄8 8種成分的測點數(shù)，宜能同時記錄各種成分的測點數(shù)，宜能同時記錄各種成分的總測點數(shù)。種成分的總測點數(shù)。試樣安裝器材：試樣安裝器材：載片、膠泥、整平器。載片、膠泥、整平器。油浸液：油浸液：應(yīng)采用適合物鏡要求

4、的油浸液，使用油浸物鏡進行熒應(yīng)采用適合物鏡要求的油浸液，使用油浸物鏡進行熒光觀察時，應(yīng)選用光觀察時，應(yīng)選用無熒光油浸液無熒光油浸液。1.4 1.4 測定步驟測定步驟1. 1.煤的顯微組分組和礦物測定方法煤的顯微組分組和礦物測定方法（1 1）反射偏光顯微鏡調(diào)節(jié)：）反射偏光顯微鏡調(diào)節(jié)：校正物鏡中心，調(diào)節(jié)光源、孔徑光圈校正物鏡中心，調(diào)節(jié)光源、孔徑光圈和視域光圈，應(yīng)使視域亮度適中、光線均勻、成像清晰。和視域光圈，應(yīng)使視域亮度適中、光線均勻、成像清晰。（2 2）確定推動尺步長：）確定推動尺步長：應(yīng)保證不少于應(yīng)保證不少于500500個、有效測點、均勻布個、有效測點、均勻布滿全片滿全片，點距一般以，點距一般

5、以0.5mm0.5mm0.6mm0.6mm為宜，行距應(yīng)不小于點距。為宜，行距應(yīng)不小于點距。（3 3）從試樣的一端開始，按預(yù)定的步長沿固定方向移動）從試樣的一端開始，按預(yù)定的步長沿固定方向移動; ;并鑒定并鑒定位于位于十字絲交點十字絲交點下的顯微組分組或礦物，記入相應(yīng)的計數(shù)鍵中，下的顯微組分組或礦物，記入相應(yīng)的計數(shù)鍵中，當一行統(tǒng)計結(jié)束時，以預(yù)定的行距沿固定方向移動一步，繼續(xù)進當一行統(tǒng)計結(jié)束時，以預(yù)定的行距沿固定方向移動一步，繼續(xù)進行另一行的統(tǒng)計，直至測點布滿全片為止。行另一行的統(tǒng)計，直至測點布滿全片為止。（4 4）無效點：）無效點：膠結(jié)物、顯微組分中的細胞空腔、空洞、裂隙以及膠結(jié)物、顯微組分中的

6、細胞空腔、空洞、裂隙以及無法辨認的微小顆粒，不予統(tǒng)汁。無法辨認的微小顆粒，不予統(tǒng)汁。1. 1.煤的顯微組分組和礦物測定方法煤的顯微組分組和礦物測定方法（5 5）當十字絲落在不同成分的邊界上時，應(yīng)從）當十字絲落在不同成分的邊界上時，應(yīng)從右上象限右上象限開始，開始，按按順時針順時針的順序選取的順序選取首先充滿象限角首先充滿象限角的顯微成分為統(tǒng)計對象。的顯微成分為統(tǒng)計對象。（6 6）對）對褐煤褐煤和和低階煙煤低階煙煤宜借助熒光特征加確區(qū)分殼質(zhì)組和其他宜借助熒光特征加確區(qū)分殼質(zhì)組和其他顯微組分組；對顯微組分組；對無煙煤無煙煤宜在宜在正交正交或或不完全正交偏光不完全正交偏光下轉(zhuǎn)動載物臺下轉(zhuǎn)動載物臺鑒定出

7、鏡質(zhì)組、惰質(zhì)組及其他可識別的成分后，再進行測定。鑒定出鏡質(zhì)組、惰質(zhì)組及其他可識別的成分后，再進行測定。1.5 1.5 結(jié)果表述結(jié)果表述1. 1.煤的顯微組分組和礦物測定方法煤的顯微組分組和礦物測定方法 以各種顯微組分組和礦物的統(tǒng)計點數(shù)占總有效點數(shù)的百分數(shù)以各種顯微組分組和礦物的統(tǒng)計點數(shù)占總有效點數(shù)的百分數(shù)( (視為體積百分數(shù)視為體積百分數(shù)) )為最終測定結(jié)果，數(shù)值保留到小數(shù)點后一位。為最終測定結(jié)果，數(shù)值保留到小數(shù)點后一位。測定結(jié)果以如下幾種形式報出測定結(jié)果以如下幾種形式報出: :去礦物基去礦物基: :a.a.鏡質(zhì)組鏡質(zhì)組+ +殼質(zhì)組十惰質(zhì)組殼質(zhì)組十惰質(zhì)組=100%;=100%;含礦物含礦物(M

8、)(M)基基: :b.b.鏡質(zhì)組鏡質(zhì)組+ +殼質(zhì)組殼質(zhì)組+ +惰質(zhì)組惰質(zhì)組+ +礦物礦物(M)=100%;(M)=100%; c. c.顯微組分組總量顯微組分組總量+ +粘土礦物粘土礦物+ +硫化物礦物硫化物礦物+ +碳酸鹽碳酸鹽礦物礦物+ +氧化硅類礦物氧化硅類礦物+ +其他礦物其他礦物=100%;=100%;計算礦物質(zhì)計算礦物質(zhì)(MM):(MM):d.d.鏡質(zhì)組鏡質(zhì)組+ +殼質(zhì)組殼質(zhì)組+ +惰質(zhì)組惰質(zhì)組+ +礦物質(zhì)礦物質(zhì)(MM)=100%(MM)=100%b b式中礦物式中礦物(M)(M)為顯微組分組測定時，將礦物作為單獨的一類統(tǒng)計而得；為顯微組分組測定時，將礦物作為單獨的一類統(tǒng)計而得；c

9、 c式為干物鏡式為干物鏡下統(tǒng)計而得；下統(tǒng)計而得；d d式為顯微組分組測定時，不統(tǒng)計礦物，礦物質(zhì)式為顯微組分組測定時，不統(tǒng)計礦物，礦物質(zhì)(mm(mm，休積百分數(shù)，休積百分數(shù)) )含量含量可根據(jù)可根據(jù)ASTM 02799,1992.ASTM 02799,1992.按公式計算得出。按公式計算得出。1.6 1.6 精密度精密度1. 1.煤的顯微組分組和礦物測定方法煤的顯微組分組和礦物測定方法重復(fù)性：重復(fù)性：重復(fù)性見表重復(fù)性見表1 1再現(xiàn)性：再現(xiàn)性：再現(xiàn)性為表再現(xiàn)性為表1 1中數(shù)值的中數(shù)值的1.5 1.5 倍倍1.7 1.7 報告格式報告格式1. 1.煤的顯微組分組和礦物測定方法煤的顯微組分組和礦物測定

10、方法2.12.1現(xiàn)行標準現(xiàn)行標準2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法u煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法GB/T6948-2008GB/T6948-2008u本標準規(guī)定了在顯微鏡本標準規(guī)定了在顯微鏡油浸物鏡下油浸物鏡下測定煤的拋光面上鏡質(zhì)測定煤的拋光面上鏡質(zhì)體最大反射率和隨機反射率的方法。體最大反射率和隨機反射率的方法。u本標準適用于本標準適用于煙煤煙煤和和無煙煤無煙煤之之單煤層單煤層煤或煤或混配煤混配煤的反射率的反射率測定。測定。褐煤褐煤的反射率測定、沉積巖中分散有機質(zhì)的反射率測的反射率測定、沉積巖中分散有機質(zhì)的反射率測定可定可參照使

11、用參照使用。本標準。本標準不適用不適用于通過于通過自動化顯微鏡分析由計自動化顯微鏡分析由計算機軟件解釋鏡質(zhì)體反射率測值的方法算機軟件解釋鏡質(zhì)體反射率測值的方法。本標準。本標準不適用不適用于于測測定混配煤組成的比例定混配煤組成的比例。2.2 2.2 原理原理2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法u在顯微鏡油浸物鏡下，對鏡質(zhì)體拋光面上的在顯微鏡油浸物鏡下，對鏡質(zhì)體拋光面上的限定面積限定面積內(nèi)垂直入內(nèi)垂直入射光的射光的反射光反射光（546nm546nm）用光電轉(zhuǎn)換器測定其強度，與已知）用光電轉(zhuǎn)換器測定其強度，與已知反射率的反射率的標準物質(zhì)標準物質(zhì)在相同條件下的反射光強度

12、進行對比。在相同條件下的反射光強度進行對比。u由于單煤層煤中各鏡質(zhì)體顆粒之間光學(xué)性質(zhì)有微小差異，在混由于單煤層煤中各鏡質(zhì)體顆粒之間光學(xué)性質(zhì)有微小差異，在混配煤中差異更大，故須從不同顆粒上取得配煤中差異更大，故須從不同顆粒上取得足夠數(shù)量足夠數(shù)量的測值，以保的測值，以保證結(jié)果的證結(jié)果的代表性代表性。2.3 2.3 必備材料必備材料2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法（1 1）油浸液：油浸液：應(yīng)采用不易干、無腐蝕性、不含有毒物質(zhì)的油浸液，應(yīng)采用不易干、無腐蝕性、不含有毒物質(zhì)的油浸液，其在其在2323時折射指數(shù)時折射指數(shù)N Ne e（546nm546nm的光中）為的光中

13、）為1.51801.51800.00040.0004，溫度系數(shù)小于溫度系數(shù)小于0.000 5K0.000 5K-1-1。宜定期檢查油浸液的折射指數(shù)。宜定期檢查油浸液的折射指數(shù)。（2 2）校準用標準物質(zhì)：校準用標準物質(zhì)：應(yīng)選用與煤的反射率相近的一系列應(yīng)選用與煤的反射率相近的一系列有證有證反反射率標準物質(zhì)。射率標準物質(zhì)。 使用時應(yīng)保持反射率標準物質(zhì)的表面光潔，相互檢查標準物使用時應(yīng)保持反射率標準物質(zhì)的表面光潔，相互檢查標準物質(zhì)反射率值有無變化，若其變化極差超過標準值的質(zhì)反射率值有無變化，若其變化極差超過標準值的2%2%，應(yīng)查明原，應(yīng)查明原因，必要時應(yīng)更換新的反射率標準物質(zhì)。因，必要時應(yīng)更換新的反射

14、率標準物質(zhì)。（3 3）載物臺推動尺：載物臺推動尺：在橫向在橫向(x)(x)和縱向和縱向(Y)(Y)上移動范圍上移動范圍不應(yīng)小于不應(yīng)小于25mm25mm。（4 4）試樣安裝器材：試樣安裝器材：載片、膠泥、整平器。載片、膠泥、整平器。2.4 2.4 測試儀器技術(shù)要求測試儀器技術(shù)要求2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法u顯微鏡光度計應(yīng)符合顯微鏡光度計應(yīng)符合MT/T 1053-2008MT/T 1053-2008中第中第3 3章的技術(shù)要求。章的技術(shù)要求。偏反光顯微鏡要求：偏反光顯微鏡要求：（1 1）光源：光源：應(yīng)采用有足夠亮度、且輸出穩(wěn)定的光源。宜采用功率應(yīng)采用有足夠亮

15、度、且輸出穩(wěn)定的光源。宜采用功率為為50W50W或或100W100W的鹵素石英燈。的鹵素石英燈。（2 2）偏光器（起偏器和檢偏器）：偏光器（起偏器和檢偏器）：可選用片狀或棱鏡偏光器，應(yīng)可選用片狀或棱鏡偏光器，應(yīng)能裝卸和旋轉(zhuǎn)。能裝卸和旋轉(zhuǎn)。（3 3）控光孔徑：控光孔徑：由兩個可變光圈組成，其一是由兩個可變光圈組成，其一是孔徑光圈孔徑光圈，可被聚，可被聚焦在物鏡后焦面上；另一個是焦在物鏡后焦面上；另一個是視域光圈視域光圈，可聚焦在被測樣品表面，可聚焦在被測樣品表面上。二者上。二者均能對中均能對中到顯微鏡光軸上。到顯微鏡光軸上。2.4 2.4 測試儀器技術(shù)要求測試儀器技術(shù)要求2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率

16、顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法（4 4）垂直照明器：垂直照明器：可選用貝瑞克（可選用貝瑞克（BerekBerek）棱鏡、鍍膜平面玻璃）棱鏡、鍍膜平面玻璃或史密斯（或史密斯（SmithSmith）照明器（反光鏡和平面玻璃的組合）之一。）照明器（反光鏡和平面玻璃的組合）之一。（5 5）物鏡：物鏡：適用于偏光和折射指數(shù)為適用于偏光和折射指數(shù)為1.5181.518的油浸液的無應(yīng)變物的油浸液的無應(yīng)變物鏡，其漫反射值低，放大倍數(shù)在鏡，其漫反射值低，放大倍數(shù)在2020至至6060之間。之間。（6 6）目鏡：目鏡：兩個觀察目鏡，其中之一應(yīng)裝有十字絲。目鏡、物鏡兩個觀察目鏡，其中之一應(yīng)裝有十字絲。

17、目鏡、物鏡和接筒的總放大倍數(shù)在和接筒的總放大倍數(shù)在250250至至750750之間為宜。之間為宜。（7 7）測量光圈：測量光圈：使到達光電轉(zhuǎn)換器的光線限制在使到達光電轉(zhuǎn)換器的光線限制在小于小于80802 2的的被測樣品面積（園形時，相當于被測樣品面積（園形時，相當于直徑小于直徑小于1010）所反射的范圍）所反射的范圍內(nèi)，并且內(nèi)，并且能對準觀察目鏡的十字絲中心能對準觀察目鏡的十字絲中心。2.4 2.4 測試儀器技術(shù)要求測試儀器技術(shù)要求2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法顯微鏡光度計要求：顯微鏡光度計要求：（1 1）分辨率：分辨率：儀器顯示器讀數(shù)應(yīng)能分辯儀器顯示器讀

18、數(shù)應(yīng)能分辯0.01%0.01%的反射率。的反射率。（2 2）濾光裝置的單色性：濾光裝置的單色性：濾光裝置的透射峰波長范圍應(yīng)為濾光裝置的透射峰波長范圍應(yīng)為 （5465465 5）nmnm，半峰寬小于，半峰寬小于30nm30nm。（3 3）雜散反射光和暗電流：雜散反射光和暗電流：零標準物質(zhì)（零標準物質(zhì)（GBW 13404GBW 13404，K9K9玻璃）玻璃）在顯微鏡光度計下的反射率測值即為雜散反射光和暗電流的總和。在顯微鏡光度計下的反射率測值即為雜散反射光和暗電流的總和。該測值應(yīng)不大于該測值應(yīng)不大于0.040.04。（4 4）儀器穩(wěn)定性：儀器穩(wěn)定性：在檢測過程中，在檢測過程中，30min30mi

19、n內(nèi)內(nèi)任一標準物質(zhì)測值的任一標準物質(zhì)測值的變化極差應(yīng)變化極差應(yīng)不大于不大于該標準物質(zhì)標準值的該標準物質(zhì)標準值的2%2%。2.4 2.4 測試儀器技術(shù)要求測試儀器技術(shù)要求2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法顯微鏡光度計要求：顯微鏡光度計要求：（5 5）光電轉(zhuǎn)換器線性：光電轉(zhuǎn)換器線性：反射率在反射率在0.59%0.59%7.45%7.45%之間時應(yīng)具有線性。之間時應(yīng)具有線性。測定一系列反射率標準物質(zhì)（至少測定一系列反射率標準物質(zhì)（至少3 3種）的反射率，任一標準物質(zhì)種）的反射率，任一標準物質(zhì)的實測值與標準值的差應(yīng)不超過的實測值與標準值的差應(yīng)不超過0.02%0.02%

20、。（6 6）光學(xué)豎軸與載物臺相互垂直性：光學(xué)豎軸與載物臺相互垂直性：置嚴格整平后的反射率標準置嚴格整平后的反射率標準物質(zhì)于載物臺上，準焦。轉(zhuǎn)動載物臺物質(zhì)于載物臺上，準焦。轉(zhuǎn)動載物臺360360，標準物質(zhì)圖像持續(xù)清，標準物質(zhì)圖像持續(xù)清晰；同時反射率測值的極值之差應(yīng)不大于該標準物質(zhì)標準值的晰；同時反射率測值的極值之差應(yīng)不大于該標準物質(zhì)標準值的2%2%。2.5 2.5 樣品制備樣品制備2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法 樣品制備按樣品制備按GB/T16773GB/T16773中所述方法制備粉煤光片和塊煤光片。中所述方法制備粉煤光片和塊煤光片。樣品拋光后，應(yīng)在干燥器中

21、干燥樣品拋光后，應(yīng)在干燥器中干燥10h10h后；或在后；或在30304040的烘箱中干的烘箱中干燥燥4h4h后方可進行反射率測定。待測樣品應(yīng)存放于干燥器中。后方可進行反射率測定。待測樣品應(yīng)存放于干燥器中。2.6 2.6 儀器調(diào)節(jié)和校準儀器調(diào)節(jié)和校準2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法（1 1）儀器啟動：儀器啟動：應(yīng)維持室溫在應(yīng)維持室溫在18182828之間。依次打開電源、燈之間。依次打開電源、燈和儀器的其他電器部件開關(guān)，并調(diào)到規(guī)定的數(shù)值上。經(jīng)過一定時和儀器的其他電器部件開關(guān)，并調(diào)到規(guī)定的數(shù)值上。經(jīng)過一定時間（宜超過間（宜超過30min30min）使儀器在測量前達

22、到穩(wěn)定。）使儀器在測量前達到穩(wěn)定。（2 2）顯微鏡調(diào)節(jié)：顯微鏡調(diào)節(jié)：若顯微鏡中有檢偏器，首先應(yīng)將其移出光路。若顯微鏡中有檢偏器，首先應(yīng)將其移出光路。若采用平面玻璃或史密斯（若采用平面玻璃或史密斯（SmithSmith）垂直照明器，應(yīng)將起偏器放在）垂直照明器，應(yīng)將起偏器放在0 0位置；若采用貝瑞克（位置；若采用貝瑞克（BerekBerek）棱鏡垂直照明器，則應(yīng)將起偏）棱鏡垂直照明器，則應(yīng)將起偏器置于器置于4545位置。位置。2.6 2.6 儀器調(diào)節(jié)和校準儀器調(diào)節(jié)和校準2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法（3 3）照明：照明：檢查顯微鏡燈是否已正確地調(diào)節(jié)成檢查顯微鏡

23、燈是否已正確地調(diào)節(jié)成克勒（克勒（K Khlerhler）照明照明。用視域光圈調(diào)節(jié)。用視域光圈調(diào)節(jié)照明視域照明視域，使其直徑，使其直徑小于全視域的小于全視域的1/31/3。調(diào)。調(diào)節(jié)孔徑光圈，以減少耀光。測定過程中就不能再改變其孔徑大小。節(jié)孔徑光圈，以減少耀光。測定過程中就不能再改變其孔徑大小。（4 4）對中：對中：使物鏡向載物臺旋轉(zhuǎn)軸對中；使視域光圈的像準焦并使物鏡向載物臺旋轉(zhuǎn)軸對中；使視域光圈的像準焦并對中；調(diào)節(jié)測量光圈，使其中心與十字絲中心重合。對中；調(diào)節(jié)測量光圈，使其中心與十字絲中心重合。2.6 2.6 儀器的標定儀器的標定2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方

24、法u先選取兩個與試樣反射率相近的標準物質(zhì)在顯微鏡下進行標定，先選取兩個與試樣反射率相近的標準物質(zhì)在顯微鏡下進行標定，使顯示的讀數(shù)與其標準值之差不可大于標準值的使顯示的讀數(shù)與其標準值之差不可大于標準值的2%2%，才能進行試，才能進行試樣的測定。樣的測定。u測定反射率時宜用測定反射率時宜用5050倍或倍或3232倍的油浸物鏡；濾光裝置的透射峰倍的油浸物鏡；濾光裝置的透射峰波長范圍應(yīng)為（波長范圍應(yīng)為（5465465 5）nmnm，半峰寬小于，半峰寬小于30nm30nm。2.7 2.7 測定對象測定對象u對煙煤和無煙煤，測定對象應(yīng)為均質(zhì)鏡質(zhì)體或基質(zhì)鏡質(zhì)體；對對煙煤和無煙煤，測定對象應(yīng)為均質(zhì)鏡質(zhì)體或基質(zhì)

25、鏡質(zhì)體；對褐煤，測定對象應(yīng)為均質(zhì)凝膠體或充分分解腐木質(zhì)體。褐煤，測定對象應(yīng)為均質(zhì)凝膠體或充分分解腐木質(zhì)體。u對鏡質(zhì)體最大反射率小于對鏡質(zhì)體最大反射率小于1.40%1.40%、或隨機反射率小于、或隨機反射率小于1.30%1.30%的煤，的煤，宜在測定結(jié)果中對所測顯微亞組分進行標注。宜在測定結(jié)果中對所測顯微亞組分進行標注。2.7 2.7 在油浸物鏡下測定鏡質(zhì)體最大反射率在油浸物鏡下測定鏡質(zhì)體最大反射率2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法應(yīng)確保顯微鏡上裝有起偏器應(yīng)確保顯微鏡上裝有起偏器測定步驟：測定步驟：將樣品整平，放入推動尺之中并準焦將樣品整平，放入推動尺之中并準焦

26、-從測定范圍的從測定范圍的一角開始測定，微微移動樣品，直至十字絲中心對準一個合適的一角開始測定，微微移動樣品，直至十字絲中心對準一個合適的鏡質(zhì)體測區(qū)鏡質(zhì)體測區(qū)-將光線投到光電轉(zhuǎn)換器上，同時緩慢轉(zhuǎn)動載物臺將光線投到光電轉(zhuǎn)換器上，同時緩慢轉(zhuǎn)動載物臺360360，記錄旋轉(zhuǎn)過程中出現(xiàn)的最高反射率讀數(shù)，記錄旋轉(zhuǎn)過程中出現(xiàn)的最高反射率讀數(shù)-根據(jù)樣品中鏡質(zhì)根據(jù)樣品中鏡質(zhì)體的含量設(shè)定合理的點距和行距，以保證所有測點均勻布滿全片。體的含量設(shè)定合理的點距和行距，以保證所有測點均勻布滿全片。注意事項：注意事項：（1 1）確保測區(qū)內(nèi)不包含裂隙、拋光缺陷、礦物包體和其他顯微組確保測區(qū)內(nèi)不包含裂隙、拋光缺陷、礦物包體和其

27、他顯微組分碎屑，而且應(yīng)遠離顯微組分的邊界和不受突起影響；測區(qū)外緣分碎屑，而且應(yīng)遠離顯微組分的邊界和不受突起影響；測區(qū)外緣1010m m以內(nèi)無黃鐵礦、惰質(zhì)體等高反射率物質(zhì)。以內(nèi)無黃鐵礦、惰質(zhì)體等高反射率物質(zhì)。2.7 2.7 在油浸物鏡下測定鏡質(zhì)體最大反射率在油浸物鏡下測定鏡質(zhì)體最大反射率2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法注意事項：注意事項：（2 2）設(shè)定合理的點距和行距，以保證所有測點均勻布滿全片。以設(shè)定合理的點距和行距，以保證所有測點均勻布滿全片。以固定步長推動樣品，當十字絲中心落到一個不適于測量的鏡質(zhì)體固定步長推動樣品，當十字絲中心落到一個不適于測量的鏡質(zhì)體

28、上時，可用推動尺微微推動樣品，以便在同一煤粒中尋找一個符上時，可用推動尺微微推動樣品，以便在同一煤粒中尋找一個符合本條第二段要求的測區(qū)，測定之后，推回原先的位置，按設(shè)定合本條第二段要求的測區(qū)，測定之后，推回原先的位置，按設(shè)定的步長繼續(xù)前進。到測線終點時，把樣品按設(shè)定行距移向下一測的步長繼續(xù)前進。到測線終點時，把樣品按設(shè)定行距移向下一測線的起點。繼續(xù)進行測定。線的起點。繼續(xù)進行測定。（3 3）測定過程中發(fā)現(xiàn)測值異常時，應(yīng)用與樣品反射率最高值接近）測定過程中發(fā)現(xiàn)測值異常時，應(yīng)用與樣品反射率最高值接近的反射率標準物質(zhì)重新檢查儀器，如果其測值與標準值之差大于的反射率標準物質(zhì)重新檢查儀器，如果其測值與標

29、準值之差大于標準值的標準值的2%2%，應(yīng)放棄樣品的最后一組讀數(shù)。再用標準物質(zhì)標定儀，應(yīng)放棄樣品的最后一組讀數(shù)。再用標準物質(zhì)標定儀器，合格后，重新測定。器，合格后，重新測定。2.7 2.7 在油浸物鏡下測定鏡質(zhì)體最大反射率在油浸物鏡下測定鏡質(zhì)體最大反射率2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法樣品中鏡質(zhì)體最大反射率測定點數(shù)規(guī)定：樣品中鏡質(zhì)體最大反射率測定點數(shù)規(guī)定：2.8 2.8 在油浸物鏡下測定鏡質(zhì)體隨機反射率在油浸物鏡下測定鏡質(zhì)體隨機反射率2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法移開顯微鏡上的起偏器，以自然光入射，不旋轉(zhuǎn)載物臺。其余移開顯

30、微鏡上的起偏器，以自然光入射，不旋轉(zhuǎn)載物臺。其余測定步驟同鏡質(zhì)體最大反射率。測定步驟同鏡質(zhì)體最大反射率。2.9 2.9 混配煤的鏡質(zhì)體反射率測定混配煤的鏡質(zhì)體反射率測定2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法u宜采用宜采用0.40.40.4mm0.4mm或或0.50.50.5mm0.5mm的點行距。用直徑的點行距。用直徑25mm25mm或邊長或邊長25mm25mm的粉煤光片，宜按鏡質(zhì)體隨機反射率測定，也可按鏡質(zhì)體最的粉煤光片，宜按鏡質(zhì)體隨機反射率測定，也可按鏡質(zhì)體最大反射率測定。大反射率測定。u測點數(shù)應(yīng)達到測點數(shù)應(yīng)達到250250點以上。若點以上。若98%98%的測

31、值變化范圍大于的測值變化范圍大于0.40%0.40%，則，則應(yīng)按上述點行距測定第二個粉煤光片，測點數(shù)應(yīng)達到應(yīng)按上述點行距測定第二個粉煤光片，測點數(shù)應(yīng)達到500500點以上；點以上；否則可不測第二個粉煤光片。否則可不測第二個粉煤光片。2.10 2.10 結(jié)果表述結(jié)果表述2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法 測定結(jié)果宜以單個測值計算反射率平均值和標準差的方法進行測定結(jié)果宜以單個測值計算反射率平均值和標準差的方法進行計算。也可用計算。也可用0.05%0.05%的反射率間隔（半階）或的反射率間隔（半階）或0.10%0.10%的反射率間隔的反射率間隔（階）的點數(shù)計算反射率

32、的平均值和標準差。（階）的點數(shù)計算反射率的平均值和標準差。2.11 2.11 精密度精密度2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法重復(fù)性限和再現(xiàn)性限應(yīng)按標準中表重復(fù)性限和再現(xiàn)性限應(yīng)按標準中表4 4、表、表5 5的規(guī)定執(zhí)行。的規(guī)定執(zhí)行。2.11 2.11 精密度精密度2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法重復(fù)性限和再現(xiàn)性限應(yīng)按標準中表重復(fù)性限和再現(xiàn)性限應(yīng)按標準中表4 4、表、表5 5的規(guī)定執(zhí)行。的規(guī)定執(zhí)行。2.12 2.12 檢測報告檢測報告2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法檢測報告宜包括以下內(nèi)容：檢測報

33、告宜包括以下內(nèi)容：、依據(jù)的標準名稱；、依據(jù)的標準名稱；、對樣品鑒定所需的全部細節(jié)（送樣單位、送樣者、送樣編號、實驗室樣品、對樣品鑒定所需的全部細節(jié)（送樣單位、送樣者、送樣編號、實驗室樣品編號、采樣地點：煤田、礦區(qū)、鉆孔號、煤層號、深度、車廂號、煤堆位編號、采樣地點：煤田、礦區(qū)、鉆孔號、煤層號、深度、車廂號、煤堆位置置等）；等）；、實驗室名稱及地址；、實驗室名稱及地址；、檢測日期；、檢測日期；、總測點數(shù)、最終結(jié)果（反射率平均值取、總測點數(shù)、最終結(jié)果（反射率平均值取2 2位小數(shù)、標準差取位小數(shù)、標準差取3 3位小數(shù)）；位小數(shù)）；、檢測的反射率類型；檢測的各鏡質(zhì)體亞組分的名稱；、檢測的反射率類型；檢

34、測的各鏡質(zhì)體亞組分的名稱；、在檢測過程中所見到的與檢測結(jié)果有關(guān)的其他特征；、在檢測過程中所見到的與檢測結(jié)果有關(guān)的其他特征；、反射率標準物質(zhì)的名稱及其反射率值，室溫、檢測儀器型號、顯微鏡的放、反射率標準物質(zhì)的名稱及其反射率值，室溫、檢測儀器型號、顯微鏡的放大倍數(shù)；大倍數(shù)；、測定者、審核者。、測定者、審核者。2.12 2.12 檢測報告檢測報告2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法2.13 2.13 附錄附錄B B說明說明2.2.煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測定方法鏡質(zhì)體平均最大反射率與平均隨機反射率之間只是統(tǒng)鏡質(zhì)體平均最大反射率與平均隨機反射

35、率之間只是統(tǒng)計關(guān)系，不能在測定了鏡質(zhì)體隨機反射率后按這一關(guān)系計關(guān)系，不能在測定了鏡質(zhì)體隨機反射率后按這一關(guān)系式計算其最大反射率作為測定結(jié)果報出，同樣也不能在式計算其最大反射率作為測定結(jié)果報出，同樣也不能在測定了鏡質(zhì)體最大反射率后按這一關(guān)系式計算其隨機反測定了鏡質(zhì)體最大反射率后按這一關(guān)系式計算其隨機反射率作為測定結(jié)果報出。射率作為測定結(jié)果報出。 顯微光度計（顯微光度計（microphotometermicrophotometer）是測量由微小表面發(fā)出的光）是測量由微小表面發(fā)出的光量的儀器，可用于煤、有機巖石等反射率測定，以確定煤的變質(zhì)量的儀器，可用于煤、有機巖石等反射率測定，以確定煤的變質(zhì)程度，

36、有機巖石的成熟度。程度，有機巖石的成熟度。光電轉(zhuǎn)換模式測試技術(shù)以光電倍增管為光電轉(zhuǎn)換元件以CCD探測器為光電轉(zhuǎn)換元件光測圖像分析技術(shù)： 圖像采集+數(shù)字圖像處理技術(shù)常規(guī)技術(shù)3.3.煤巖測試技術(shù)現(xiàn)狀煤巖測試技術(shù)現(xiàn)狀光電轉(zhuǎn)換元件光電轉(zhuǎn)換元件優(yōu)點優(yōu)點缺點缺點光電倍增管（PMT）靈敏度高可接收到微弱光信號暗電流小線性較好僅對單色光進行檢測穩(wěn)定時間較長無法實現(xiàn)熒光譜線分析CCD探測器光譜儀可以接收一定范圍波長內(nèi)全波譜光信號儀器穩(wěn)定時間短可進行熒光強度及熒光譜線分析對光靈敏度較光電倍增管差3.3.煤巖測試技術(shù)現(xiàn)狀煤巖測試技術(shù)現(xiàn)狀光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號采集系統(tǒng)信號采集系統(tǒng)設(shè)備構(gòu)成示意

37、圖設(shè)備構(gòu)成示意圖銜接裝置銜接裝置圖像采集系統(tǒng)圖像采集系統(tǒng)3.3.煤巖測試技術(shù)現(xiàn)狀煤巖測試技術(shù)現(xiàn)狀u顯微鏡與光度計銜接不配套顯微鏡與光度計銜接不配套u功能單一，不能滿足國內(nèi)需求功能單一，不能滿足國內(nèi)需求u操作復(fù)雜、對使用者要求高操作復(fù)雜、對使用者要求高u國外產(chǎn)品價格高昂國外產(chǎn)品價格高昂存在問題存在問題德國德國J&MJ&M顯微光度計顯微光度計 目前，顯微鏡與光度計是由不同廠家生產(chǎn)，由國內(nèi)代理商進行目前，顯微鏡與光度計是由不同廠家生產(chǎn)，由國內(nèi)代理商進行組裝，組裝過程中往往會存在問題，造成顯微鏡與光度計的銜接組裝，組裝過程中往往會存在問題，造成顯微鏡與光度計的銜接不配套。不配套。3.3.煤巖測試技術(shù)現(xiàn)狀煤巖測試技術(shù)現(xiàn)狀u根據(jù)國內(nèi)不同用戶需求，研制出根據(jù)國內(nèi)不同用戶需求，研制出兩大系列兩大系列共共4 4款