有機化學實驗考試復習題

1、有機化學制備與合成實驗復習題一、填空題:1、蒸餾時,如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個(干燥管防止(空氣中的水分侵入。2、(重結(jié)晶只適宜雜質(zhì)含量在(5%以下的固體有機混合物的提純。從反應粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的,必須先采取其他方法初步提純。3、液體有機物干燥前,應將被干燥液體中的( 水份盡可能( 除去,不應見到有(渾濁。4、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一,常用于下列情況:(1混合物中含有大量的( 固體;(2混合物中含有( 焦油狀物質(zhì)物質(zhì);(3在常壓下蒸餾會發(fā)生(氧化分解的(高沸點有機物質(zhì)。5、萃取是從混合物中抽取(有用的物質(zhì);洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)(除去

2、。6、冷凝管通水是由(下而(上,反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水,由此可能帶來兩個后果:其一:氣體的(冷凝效果不好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能(破裂。7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應,稱為(酯化反應。常用的酸催化劑有(濃硫酸等8、蒸餾時蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的(2/3 ,也不應少于(1/3 。9、測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細管一般外徑為1-1.2mm,長約70-80mm;裝試樣的高度約為(23 mm ,要裝得(均勻和(結(jié)實。10、減壓過濾結(jié)束時,應該先(通大氣,再(關泵,以防止倒吸。11、用羧酸和醇制備酯的合成實驗中,為了提高酯的收率和縮短反應時間,可采取(提高

3、反應物的用量、(減少生成物的量、(選擇合適的催化劑等措施。12、利用分餾柱使(沸點相近的混合物得到分離和純化,這種方法稱為分餾。13、減壓過濾的優(yōu)點有:(過濾和洗滌速度快;(固體和液體分離的比較完全;(濾出的固體容易干燥。14、液體有機物干燥前,應將被干燥液體中的(水份盡可能(分離凈,不應見到有(水層。15、熔點為固-液兩態(tài)在大氣壓下達到平衡狀態(tài)的溫度。對于純粹的有機化合物,一般其熔點是(固定的。即在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的,初熔至全熔的溫度不超過(0.51,該溫度范圍稱之為(熔程。如混有雜質(zhì)則其熔點(下降,熔程也(變長。16、合成乙酰苯胺時,反應溫度控制在(100-11

4、0攝氏度左右,目的在于(蒸出反應中生成的水,當反應接近終點時,蒸出的水分極少,溫度計水銀球不能被蒸氣包圍,從而出現(xiàn)溫度計(上下波動的現(xiàn)象。17、如果溫度計水銀球位于支管口之上,蒸汽還未達到(溫度計水銀球就已從支管口流出,此時,測定的沸點數(shù)值將(偏低。18、利用分餾柱使幾種(沸點相近的混合物得到分離和純化,這種方法稱為分餾。利用分餾柱進行分餾,實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次(氣化和(冷凝。19、萃取是提取和純化有機化合物的常用手段。它是利用物質(zhì)在兩種(不互溶(或微溶溶劑中(溶解度或(分配比的不同來達到分離、提取或純化目的。20、一般(固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度(升高

5、溶解度(增大,反之則溶解度(降低。熱的飽和溶液,降低溫度,溶解度下降,溶液變成(過飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同,以達到分離純化的目的。21、學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有:(直形冷凝管,(球形冷凝管及(空氣冷凝管;其中,(球形冷凝管一般用于合成實驗的回流操作,(直形冷凝管一般用于沸點低于140 的液體有機化合物的蒸餾操作中;高于140的有機化合物的蒸餾可用(空氣冷凝管。22、在水蒸氣蒸餾開始時,應將T 形管的(螺旋夾夾子打開。在蒸餾過程中,應調(diào)整加熱速度,以餾出速度(23 滴/秒為宜。二、判斷下面說法的準確性,正確畫,不正確畫×。1、用蒸餾法測沸點,燒瓶內(nèi)

6、裝被測化合物的多少會影響測定結(jié)果。(2、進行化合物的蒸餾時,可以用溫度計測定純化合物的沸點,溫度計的位置不會對所測定的化合物產(chǎn)生影響。(×3、在合成液體化合物操作中,最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。(4、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點,餾出物的沸點恒定,此化合物一定是純化合物。(×5、沒有加沸石,易引起暴沸。(6、在合成乙酸正丁酯的實驗中,分水器中應事先加入一定量的水,以保證未反應的乙酸順利返回燒瓶中。(×7、在加熱過程中,如果忘了加沸石。可以直接從瓶口加入。(×8、在正溴丁烷的合成實驗中,蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層。(×9、熔

7、點管不干凈,測定熔點時不易觀察,但不影響測定結(jié)果。(×10、樣品未完全干燥,測得的熔點偏低。(×11、用蒸餾法測沸點,燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。(12、測定純化合物的沸點,用分餾法比蒸餾法準確。(×13、在低于被測物質(zhì)熔點10-20時,加熱速度控制在每分鐘升高5為宜。(×14、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。(×15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯,干燥劑的用量根據(jù)實際樣品的量來決定。(16、在使用分液漏斗進行分液時,上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。(×17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸餾中,所用儀器均需干燥。(18

8、、在肉桂酸制備實驗中,在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液。(×19、會與水發(fā)生化學反應的物質(zhì)可用水蒸氣蒸餾來提純。(×20、在水蒸汽蒸餾實驗中,當餾出液澄清透明時,一般可停止蒸餾。(21、樣品中含有雜質(zhì),測得的熔點偏低。(22、在進行常壓蒸餾、回流和反應時,可以在密閉的條件下進行操作。(×23、在進行蒸餾操作時,液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/32/3。(24、球型冷凝管一般使用在蒸餾操作中。(×25、在蒸餾實驗中,為了提高產(chǎn)率,可把樣品蒸干。26、在正溴丁烷的制備中,氣體吸收裝置中的漏斗須置于吸收液面之下。27、在反應體系中,沸石可以

9、重復使用。28、利用活性炭進行脫色時,其量的使用一般需控制在1%-3%。29、“相似相溶”是重結(jié)晶過程中溶劑選擇的一個基本原則。(30、樣品中含有雜質(zhì),測得的熔點偏高。(×31、A、B 兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術平均值。(×32、重結(jié)晶過程中,可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來誘發(fā)結(jié)晶。(33、在合成液體化合物操作中,蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。(34、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點,餾出物的沸點恒定,此化合物一定是純化合物。(35、熔點管壁太厚,測得的熔點偏高。(三、選擇題1、在苯甲酸的堿性溶液中,含有( C 雜質(zhì),可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4;B

10、、CH3COONa;C、C6H5CHO;D、NaCl2、正溴丁烷的制備中,第一次水洗的目的是( A A、除去硫酸B、除去氫氧化鈉C、增加溶解度D、進行萃取3、久置的苯胺呈紅棕色,用( C 方法精制。A、過濾;B、活性炭脫色;C、蒸餾;D、水蒸氣蒸餾.4、測定熔點時,使熔點偏高的因素是( C 。A、試樣有雜質(zhì);B、試樣不干燥;C、熔點管太厚;D、溫度上升太慢。5、重結(jié)晶時,活性炭所起的作用是( A A、脫色B、脫水C、促進結(jié)晶D、脫脂6、過程中,如果發(fā)現(xiàn)沒有加入沸石,應該(B 。A、立刻加入沸石;B、停止加熱稍冷后加入沸石;C、停止加熱冷卻后加入沸石7、進行脫色操作時,活性炭的用量一般為(A 。

11、A、1%-3%;B、5%-10%;C、10%-20%四、實驗操作:1、在正溴丁烷的合成實驗中,蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層,但有時可能出現(xiàn)在上層,為什么?若遇此現(xiàn)象如何處理?答:若未反應的正丁醇較多,或因蒸餾過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液,則液層的相對密度發(fā)生變化,正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印Ｓ龃爽F(xiàn)象可加清水稀釋,使油層(正溴丁烷下沉。2、當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水,怎么處理?答:立即停止加熱,待冷凝管冷卻后,通入冷凝水,同時補加沸石,再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水,易使冷凝管爆裂。3、遇到磨口粘住時,怎樣才能安全地打開連接處?答:(1用熱水浸泡磨口粘接處。(

12、2用軟木(膠塞輕輕敲打磨口粘接處。(3將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中,使?jié)B透松開。4、在制備乙酰苯胺的飽和溶液進行重結(jié)晶時,在燒杯中有油珠出現(xiàn),試解釋原因。怎樣處理才算合理?答:這一油珠是熔融的乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于燒杯底部,可補加少量熱水,使其完全溶解,不可認為是雜質(zhì)而將其舍去。5、重結(jié)晶時,如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦?可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶:(1 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2 用冰水冷卻。(3 投入“晶種”。6、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成?蒸餾完成后,如何結(jié)束實驗操作?當流出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)的油滴時,即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束(也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存

13、在。實驗結(jié)束后,先打開螺旋夾,連通大氣,再移去熱源。待體系冷卻后,關閉冷凝水,按順序拆卸裝置。7、冷凝管通水方向是由下而上,反過來行嗎?為什么?答:冷凝管通水是由下口進,上口出,反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水,由此可能帶來兩個后果:其一,氣體的冷凝效果不好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。8、合成乙酰苯胺時,柱頂溫度為什么要控制在105ºC左右?答:為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率,反應過程中不斷分出水,以打破平衡,使反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為100ºC,反應物醋酸的沸點為118ºC,且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì),因此,為了達到要將水份除去,又不使醋酸損失太多的

14、目的,必需控制柱頂溫度在105ºC左右。9、選擇重結(jié)晶用的溶劑時,應考慮哪些因素?答:(1溶劑不應與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學反應;(2重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應隨溫度變化,即高溫時溶解度大,而低溫時溶解度小;(3雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大,或者很小;(4溶劑應容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離;10、在正溴丁烷的制備過程中,如何判斷正溴丁烷是否蒸完?正溴丁烷是否蒸完,可以從下列幾方面判斷:蒸出液是否由混濁變?yōu)槌吻?蒸餾瓶中的上層油狀物是否消失;取一試管收集幾滴餾出液;加水搖動觀察無油珠出現(xiàn)。如無,表示餾出液中已無有機物、蒸餾完成。11、什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾?答:下列情況需要采用水蒸氣蒸餾:(

15、1混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2混合物中含有焦油狀物質(zhì),采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)12、什么時候用體吸收裝置?如何選擇吸收劑?答:反應中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫或反應時通入反應體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣,進入空氣中會污染環(huán)境,此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學性質(zhì)來決定。可以用物理吸收劑,如用水吸收鹵化氫;也可以用化學吸收劑,如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。13、么是萃取?什么是洗滌?指出兩者的異同點。答:萃取是從混合物中抽取所需要的物

16、質(zhì);洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作,從混合物中提取的物質(zhì),如果是我們所需要的,這種操作叫萃取,如果不是我們所需要的,這種操作叫洗滌。14、情況下用水蒸氣蒸餾?用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應具備什么條件?下列情況可采用水蒸氣蒸餾:(1混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2混合物中含有焦油狀物質(zhì),采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應具備下列條件:(1隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應不溶或難溶于水,且在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化。(2隨水蒸氣蒸出的物質(zhì),應在

17、比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度,而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。15、為什么能止暴?如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦?由于某種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾時,是否需要補加沸石?為什么?(1沸石為多孔性物質(zhì),它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流,成為液體分子的氣化中心,從而使液體平穩(wěn)地沸騰,防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。(2如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石,應立即停止加熱,待液體冷卻后再補加,切忌在加熱過程中補加,否則會引起劇烈的暴沸,甚至使部分液體沖出瓶外,有時會引起著火。(3中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時,因液體已被吸入沸石的空隙中,再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效,必須重新補加

18、沸石。16、何謂分餾?它的基本原理是什么?利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化,這種方法稱為分餾。利用分餾柱進行分餾,實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次氣化和冷凝。當上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時,上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化,兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果,上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加,而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次,就等于進行了多次的氣液平衡,即達到了多次蒸餾的效果。這樣,靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高,而在燒瓶中高沸點的組份的比率高,當分餾柱的效率足夠高時,開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份,而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的

19、高沸點組份。17、測定熔點時,常用的熱浴有哪些?如何選擇?測定熔點時,常用的熱浴有液體石蠟,甘油,濃硫酸,磷酸,硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。可根據(jù)被測物的熔點范圍選擇導熱液,如:(1被測物熔點<140時,可選用液體石蠟或甘油(2被測物熔點>140時,可選用濃硫酸,但不要超過250,因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙,防礙溫度的讀數(shù);(3被測物熔點>250時,可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液;還可用磷酸或硅油,但價格較貴,實驗室很少使用。18、蒸餾裝置中,溫度計應放在什么位置?如果位置過高或過低會有什么影響?如果溫度計水銀球位于支管口之上,蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從

20、支管流出,測定沸點時,將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍收取餾份,則按此溫度計位置收取的餾份比規(guī)定的溫度偏高,并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失,使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上,測定沸點時,數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收取餾份時,則按此溫度計位置收取的餾份比要求的溫度偏低,并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。19、學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有:直形冷凝管,空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點低于140的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中;沸點大于140的有機化合物的蒸餾可用空氣冷

21、凝管。球形冷凝管一般用于回流反應即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大,冷凝效果較好。20、合成乙酰苯胺時,鋅粉起什么作用?加多少合適?鋅的加入是為了防止苯胺氧化。只加入微量的鋅即可,不能太多,否則會產(chǎn)生不溶于水的Zn(OH2,給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。21、在乙酸正丁酯的制備實驗中,使用分水器的目的是什么?使用分水器的目的是為了除去反應中生成的水,促使反應完全,提高產(chǎn)率。22、裝有電動攪拌器的回流反應裝置?安裝有電動攪拌器的反應裝置,除按一般玻璃儀器的安裝要求外,還要求:1.攪拌棒必須與桌面垂直。2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應松緊適當,密封嚴密。3.攪拌棒距燒瓶底應保持5mm上的距離。4.安裝完成后應用手轉(zhuǎn)動攪拌棒看是否有阻力;攪拌棒下端是否與燒瓶底溫度計等相碰。如相碰應調(diào)整好以后再接通電源,使攪拌正常轉(zhuǎn)動。23、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)?如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)?除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應注意什么?答:除去液體化合物中的有色雜質(zhì),通常采用蒸餾的方法,因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大,留在殘液中。除去固體化合物中的有色