儀器分析答案

1、中南大學(xué)考試試卷（A卷）2013 -2014學(xué)年 第一 學(xué)期 時(shí)間110分鐘儀器分析基礎(chǔ) 課程32 學(xué)時(shí)2.0學(xué)分 考試形式：閉卷注：此頁(yè)不作答題紙，請(qǐng)將答案寫(xiě)在答題紙上，否則無(wú)效。、選擇題（每題1分，共20分。）1. 適合于植物中揮發(fā)油成分分析的方法是（DA.原子吸收光譜B.原子發(fā)射光譜C.離子交換色譜D.氣相色譜2.在光度分析中，若增大溶液中被測(cè)物的濃度，則吸光度A和物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)£會(huì)( B )A.都不變B. A增大，&不變C. A不變，&增大3. 下列化合物中，同時(shí)有nn , nn，宀躍遷的化合物D.都增大(B)A. 一氯甲烷B.丙酮C. 1，3丁二醇D.甲

2、醇4.Co（NH3）5X2+有電荷遷移躍遷光譜,x-分別為下列鹵素離子時(shí)，波長(zhǎng)最長(zhǎng)的是D )P279C. BrD. I5.CO2有四種基本振動(dòng)式如下，它的紅外光譜圖應(yīng)有幾個(gè)峰C )P295B、aUUOC、3個(gè)D、4個(gè)6. 一物質(zhì)的分子式為C5H10O,其紅外光譜在1725cm'1有強(qiáng)吸收，它可能屬于下列哪種物質(zhì)A CH3CH2 C CH2CH3 、IIOB、C、D、7. 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于（B）A. 原子次外層電子在不同能級(jí)間躍遷B. 原子外層電子在不同能級(jí)間躍遷C.原子外層電子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷D.原子核的振動(dòng)躍遷8. ICP 焰 炬 中 心 和圍 的 溫度高低情A 中心低，外圍

3、高B .中心高，外圍低C.中心和外圍相同D.不確定9.乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度法測(cè)定樣品中Cr含量時(shí)，要采用富燃性火焰的原因是（ C ） P241富燃性火焰溫度低、有利于易形成難解離氧化物的測(cè)定!A .減小基體效應(yīng)B .減小背景吸收C.防止生成CrQ3 D.增強(qiáng)Cr原子的激發(fā)10. 原子吸收分光光度法中的標(biāo)準(zhǔn)加入法，消除下列哪種干擾 ( D )P250A 分子吸收B 背景吸收C.光散射D.基體效應(yīng)11. 對(duì)空心陰極燈發(fā)射線強(qiáng)度影響最大的因素是( C)P261A. 陰極材料B. 填充材料C. 燈電流D. 陽(yáng)極材料12. 使pH玻璃電極產(chǎn)生鈉差的原因是(B ) P117A玻璃膜在強(qiáng)堿性溶液中

4、被腐蝕B.強(qiáng)堿溶液中Na+濃度太高C. 強(qiáng)堿溶液中0H一中和了玻璃膜上的H+D.大量的0H-占據(jù)了膜上的交換點(diǎn)位13. 下列說(shuō)法哪一種正確( B) 見(jiàn)物化A. 陽(yáng)極電位越正，析出電位越正者越易在陽(yáng)極上氧化。B. 陽(yáng)極電位越正，析出電位越負(fù)者越易在陽(yáng)極上氧化。C. 陽(yáng)極電位越負(fù)，析出電位越正者越易在陽(yáng)極上氧化。D.陽(yáng)極電位越負(fù)，析出電位越負(fù)者越易在陽(yáng)極上氧化。14.A.電導(dǎo)分析法B. 電解分析法C. 電位分析法D. 溶出伏安法先電解富集，后電解溶出的電分析方法是( D) P17815.用氟離子選擇性電極測(cè)時(shí)必須在溶液中加入檸檬酸鹽緩沖溶液，其作用是) P132 137A.控制離子強(qiáng)度B.消除Al

5、3*、Fe3+的干擾 C.控制溶液的pH值 D.以上作用都有16.(B ) P21 H min n 最大A.最佳流速時(shí)理論塔板高度最大B.最佳流速時(shí)理論塔板數(shù)最大C.最小理論塔板高度時(shí)流速最大D.最大理論塔板數(shù)時(shí)理論塔板高度最大A. 0.6B. 0.3C. 3D. 6D)15. 在一根 2m 長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為 0.87，要使它們完全分離，柱長(zhǎng)至少應(yīng)為22 (1.5 /0.87)2 =6C)A. 根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間可以進(jìn)行定性分析B. 根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析C. 色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)D. 色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運(yùn)動(dòng)情況17. 指出下述說(shuō)法

6、中 , 哪一種是錯(cuò)誤的18. 根 據(jù) 范 第 姆 特 方 程 ， 在 填 充 柱 色 譜 法 中 ， 固 定 相 的 填 充 均 勻 程 度 主 要 影 響 ( C ) P15A. 氣相傳質(zhì)阻力B. 液相傳質(zhì)阻力C. 渦流擴(kuò)散D. 分子擴(kuò)散19. 下 面 可 以 改 變 液 相 色 譜 法 柱 子 選 擇 性 的 操 作 是 ( C ) P80A.改變固定相及柱長(zhǎng)B.改變流動(dòng)相及柱長(zhǎng)C.改變流動(dòng)相或固定相D.改變固定相的粒度20. 用高效液相色譜法分離有機(jī)胺時(shí)，最好選用的色譜柱為（D）A.非極性固定液柱B.低沸點(diǎn)固定液柱 C.空間排阻色譜柱C.氫鍵型固定液柱二、判斷題（正確的打"，錯(cuò)

7、誤的打X。每小題1分，共15分,）1、Ei、E2、B三個(gè)吸收帶是芳香族化合物的特征吸收帶。T（ P278）2、紫外吸收光譜的樣品池采用玻璃比色皿。F （P281石英）3、R C-RIIO中C = 0的振動(dòng)頻率比 CC R 中C= O的振動(dòng)頻率低。IIOF （P308共軛效應(yīng)）CH3CH2CH3CH3H / /C= C的紅外吸收強(qiáng)度比C= C/ / HHHCH2CH34、的大。T (P297)5、紅外吸收光譜做背景測(cè)試的目的主要是為了扣除空氣中水和二氧化碳的紅外吸收。 T6、原子光譜分析法中，被測(cè)原子都處在 2000K以上的高溫，此時(shí)絕大部分被測(cè)原子處于激發(fā)態(tài)。F(P2357、原子吸收光譜分析中

8、，氘燈背影校正法的校正能力和波長(zhǎng)范圍都比塞曼 效應(yīng)背影校正法好。F(P255) 8、 直接電位法測(cè)定高價(jià)離子的準(zhǔn)確度比測(cè)定低價(jià)離子的準(zhǔn)確度低。T （高價(jià)離子誤差尤其大）P1369、用氟離子選擇性電極測(cè)F-應(yīng)在強(qiáng)酸性介質(zhì)中進(jìn)行。F（ P120 pH 5-6）10、極譜催化波的催化電流隨汞柱高度的變化而變化。F （P16711、方波極譜法所測(cè)的電流是方波電壓所產(chǎn)生的交變電流。F （電壓是直流電壓+方波電壓）12、液相色譜的縱向擴(kuò)散項(xiàng)比氣相色譜的大。F （P68）13、若用非極性的角鯊?fù)樽鞴潭ㄒ?，氣相色譜法分離乙烷、丙烷、丁烷混合物，出峰的順序是丁烷、 丙烷、乙烷。F（ P32沸點(diǎn)低的先出峰）14、

9、使用抑制柱的離子色譜法中，抑制柱的作用是除去洗脫液中的電解質(zhì)。T （P75）15、化學(xué)鍵合固定相的分離機(jī)制是典型的液-液分配。F三、填空（每題2分，共30分。）1、K吸收帶隨著共軛n鍵的增大，其吸收波長(zhǎng)變大 ，吸光系數(shù)變大 。2、 紫外吸收光譜中，當(dāng)溶劑極性增大時(shí)，由一躍遷產(chǎn)生的吸收峰發(fā)生紅移，由躍遷產(chǎn)生的吸收峰發(fā)生紫移。3、 分子產(chǎn)生紅外吸收的條件是P290。4、飽和碳?xì)滏I（C H）和不飽和碳?xì)滏I（=C H）的紅外光譜區(qū)別是_有無(wú)3000cm 振動(dòng)c5、有些儀器定量分析中采用內(nèi)標(biāo)法，其好處是操作條件引起的誤差在內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分上得到抵消， 得到準(zhǔn)確結(jié)果（P54。6、 譜線自吸現(xiàn)象指的是P21

10、1。7、 原子吸收譜線輪廓寬度所受的影響因素有多普勒變寬、壓力變寬 。8、 經(jīng)典極譜法的靈敏度不高，最低只能測(cè)定104mol?_-1,其原因是書(shū)上好像沒(méi)講（P164）c9半波電位是電流等于擴(kuò)散電流一半 的電位。（P157）10、單指示電極安培滴定（極譜滴定）中，若被滴物和試劑都能在陰極還原，畫(huà)出滴定曲線的示意圖.無(wú)語(yǔ) 。11、 熱導(dǎo)檢測(cè)器是濃度型（濃度型/質(zhì)量型）檢測(cè)器，若用氣相色譜法測(cè)定樣品中含氯成分時(shí)，應(yīng)選用電子俘獲檢測(cè)器 檢測(cè)器。（P34、40）12、反相液相色譜的固定相和流動(dòng)相的極性關(guān)系是 _流動(dòng)相極性大于固定液極性 。（P71）13、 保留體積指的是從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后被測(cè)組分出現(xiàn)濃度最

11、大值時(shí)所通過(guò)的載氣體積。（P7）14、 空間排阻色譜是按分子尺寸大小進(jìn)行分離的，出峰順序是尺寸大的先出峰，尺寸小的后出峰。15、若要對(duì)分子量小于2000且溶于水的離子與非離子混合物進(jìn)行液相色譜分析，宜選用的液相色譜分 離類型為反相離子對(duì)色譜。（P93）四計(jì)算題（共25分）1、（8分）用pH為5.21的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液測(cè)得電池：玻璃電極 H+（a=x） II SCE的電動(dòng)勢(shì)為0.209V, 若用未知液代替此標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)為0.329V,計(jì)算未知液的pH值。pH試 pH標(biāo)E試-E標(biāo)2.303 RT /F=5.21 +0.329-0.2090.059=7.24 (P114)2、（8分）在波長(zhǎng)

12、為285.2nm,用質(zhì)量濃度為0.010口 g?mL1的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液交替連續(xù)測(cè)定10次，得標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度平均值為0.150,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.011,計(jì)算該原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鎂的 檢出限。（P263）Dc A?3 或Dm 殳?30.010.1503 0.0110.0022 ( g/mL )3、（9分）在一根3米長(zhǎng)的色譜柱上分離一個(gè)樣品，結(jié)果如下圖 用組分1計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)，（2）求調(diào)整保留時(shí)間t'R1,t'R2,求分配比ki，k2,其他條件不變，為了使1, 2兩組分完全分離，需最短的柱長(zhǎng)為幾米。t ri 224 2(1) n 16( )=16()9216 (P14)(Y (峰底寬)4 )Y1 t R1 tR1 tM24 222 同