煤中灰分的測(cè)定方法及分析方法

1、煤中灰"的測(cè)定方法及分析方法煤中灰分的測(cè)定（GB/T212 2001）1 .1緩慢灰化法1）方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到8 1 5± 10 °C灰化并灼燒到質(zhì)量恒定，以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰 分。2 ）儀器設(shè)備：馬弗爐：能保持恒溫度為815±10°C，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶 有直徑為25-30mm的煙囪，下部離爐膛底20-30mm處,有一個(gè)插熱電偶的小孔， 爐門上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔?；颐螅捍少|(zhì)長(zhǎng)方形，底面長(zhǎng)45mm,寬22mm,高14mm。干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無(wú)

2、水氯化鈣。分析天平：感量0. lmg耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。3 ）分析步驟a. 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1 土0. lg,精確度至0. 2mg,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不 超過(guò)0. 15gob. 將灰皿送入溫度不超過(guò)100°C的馬弗爐中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。c. 在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500°C,并在此溫度下保持30mino繼續(xù)升到815-10°C,并在此溫度下灼燒lh。d. 從爐中取出灰皿，放在耐熱板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中，冷卻

3、至室溫（約20min）后，稱重。e. 進(jìn)行檢查性灼燒每次20min直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量不超過(guò)0. OOlg,用最后一次灼燒的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳值陀?5%時(shí)不需要進(jìn)行檢查性灼 燒。2. 2快速灰化法：1）分析步驟a. 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0. 2mm以上的空氣干燥煤樣1土0. Ig,精度至0. 0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每立方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0. 15go將稱有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。b. 將馬弗爐加熱到850°C,打開(kāi)爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板緩慢推入馬弗爐 中，使第一排灰皿中的煤樣灰化，待5-10min后，煤樣不再冒煙時(shí)，以每分

4、鐘不 大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生 爆炸，試驗(yàn)應(yīng)作廢）。C.進(jìn)行檢查性灼燒試驗(yàn)，每次20min,知道連續(xù)兩次灼燒質(zhì)量變化不超過(guò)0. ling 為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量作為依據(jù)，灰分低于15%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼 燒。2. 3計(jì)算結(jié)果：Aad=100*m:/m式中：Aad空氣干燥煤樣的灰分; mi殘留物的質(zhì)量；m煤樣的質(zhì)量，gAd=(page16)式中：Ad干燥基含灰%; Mad分析水含量2.4允許誤差：灰分%重復(fù)性Aad%再現(xiàn)性Ad%<150. 200. 3015-300. 300. 50>300. 500. 70煤的揮發(fā)分測(cè)定方法(

5、GB/T212-2001)3. 1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷圮坍中，在900±10°C溫度下，隔絕空氣加 熱7min,以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量(Mad)作為煤樣揮 發(fā)分。1.2儀器設(shè)備揮發(fā)分堆坍：帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷坯埸，堆坍總質(zhì)量為15-20g：馬弗爐：帶有調(diào)數(shù)、橫數(shù)裝置，能保持溫度在900±10°C并有足夠的恒溫區(qū)。爐子 的起始溫度為920°C時(shí)，放入室溫下的珀塌架和若干堆坍，關(guān)閉爐門后，在3min 內(nèi)恢復(fù)到900±10°Co爐后壁有一排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)

6、使熱 電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在ttf坍底和爐底之間，距爐底20-30mm外。圮坍架：用銀絡(luò)絲或其它耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的堆堀都在馬 弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且圮坍底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方。坯坍架夾：分析天平：感量0. 001g；秒表；干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無(wú)水氯化 鈣；壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑為10mm的煤餅。3. 3分析步驟:1）用預(yù)先在900°C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋圮坍，稱取粒度為0.2mm以下的 空氣干燥煤樣1 ±0.01g精確至0.0002g,然后輕輕振動(dòng)圮埸，使煤樣攤平，蓋上 蓋，放在圮坍架上，褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，再切成約3mm的

7、小塊。2）將馬弗爐預(yù)先加熱至920°C左右，打開(kāi)爐門，迅速將放有菇坍的架子送入恒溫 區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱至920°C左右，打開(kāi)爐門，迅速將放有圮坍的架子送入恒 溫區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱7mino坷坍及架子剛放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必 須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900±10°C,此后保持在900±10°C,否則，此實(shí)驗(yàn)作 廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。3）從爐中取出堆堰，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后（約20min）,稱重。3. 4焦渣特征分類1）粉末一全部是粉末，沒(méi)有相互粘著顆粒。2）粘著一用手指輕碰即成

8、粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉 末。3）弱粘結(jié)一用手指輕壓即成小塊。4）不熔融粘結(jié)一以手指用力壓裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色 光澤。5）不膨脹熔融粘結(jié)一焦渣形成扁平的塊，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明 顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。6）微膨脹熔融粘結(jié)一用手指壓不碎，焦渣的上下表面均有銀白色金屬光澤，但焦 渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。7）膨脹熔融粘結(jié)一焦渣上下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò) 15mm。8）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)一焦渣上下表面有銀白色光澤，焦渣高度大于15mm°3. 5結(jié)果計(jì)算：（pagel7）式中：Vad空

9、氣干燥煤樣揮發(fā)分，%;mi煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g:m煤樣的質(zhì)量，g;Mad空氣干燥煤樣的水分含量，;3.6允許誤差：揮發(fā)分重復(fù)性Vad%再現(xiàn)性Vd%<200. 300. 5020-400. 501.00>400. 801.50（一）SDTGA工分儀測(cè)定法（水分一灰分、揮發(fā)分的測(cè)定）1. 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備：1. 1準(zhǔn)備好預(yù)先燒好的水分、灰分ttt竭1.2準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)樣品和藥勺1. 3檢查控制線路和電源線路是否禁固好2. 啟動(dòng)計(jì)算機(jī)；先開(kāi)顯示器，后開(kāi)主機(jī)，等待系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入Windows98操作界面3. 啟動(dòng)控制程序：4. 實(shí)驗(yàn)設(shè)置過(guò)程；點(diǎn)擊【通用設(shè)置】的煙煤測(cè)試，即可進(jìn)入系統(tǒng)設(shè)置窗口4.1

10、點(diǎn)擊【測(cè)試方法】選項(xiàng)，設(shè)定【快速水分】和【經(jīng)典灰分】進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。4. 2進(jìn)入測(cè)控程序的主界面，找到【測(cè)試項(xiàng)目】點(diǎn)擊“”，在此項(xiàng)內(nèi)選擇【水分一灰分】。4. 3點(diǎn)擊【加熱系統(tǒng)】中的【開(kāi)始升溫】，此時(shí)【爐子溫度】的控溫指示燈閃爍，同時(shí)會(huì) 相應(yīng)顯示“升溫”狀態(tài)。4.4當(dāng)達(dá)到水分恒溫點(diǎn)后，系統(tǒng)顯示“恒溫” (120°C)。點(diǎn)擊【開(kāi)始試驗(yàn)】或【煤樣試 驗(yàn)】中的【開(kāi)始試驗(yàn)】，等待稱樣盤和燃燒盤自動(dòng)復(fù)位，系統(tǒng)彈出“放試樣窗口”。5. 試驗(yàn)放樣過(guò)程：5. 1在放樣窗口中通常選擇【新編號(hào)】和【編號(hào)自動(dòng)對(duì)應(yīng)】，將鼠標(biāo)移到【本次數(shù)量】 項(xiàng)內(nèi)輸入試樣數(shù)量，一盤實(shí)驗(yàn)最多放15個(gè)樣。5. 2當(dāng)放樣窗口中的參數(shù)設(shè)置好

11、后，在稱樣盤上的當(dāng)前位置放一個(gè)堆坍，關(guān)上放樣門， 點(diǎn)擊【開(kāi)始】按鈕或者按鍵盤上的Enter鍵。5. 3待自動(dòng)稱量珀竭后，系統(tǒng)提示“請(qǐng)加入試樣”信息。5.4按提示和當(dāng)前樣重框內(nèi)顯示的數(shù)值加入試樣，然后關(guān)上放樣門，按Enter鍵或者 主機(jī)上的紅色按鈕給確定:不加試樣，按紅色按鈕則做空白樣處理。若加入的樣重合 適，主界面的數(shù)據(jù)欄內(nèi)會(huì)顯示樣重大小。5. 5加入的試樣被稱量后要將該樣搖勻。當(dāng)放完所有試樣后，提示“全部完成，請(qǐng)予確認(rèn)”時(shí)，關(guān)上放樣門再次按主機(jī)上的紅色按鈕，系統(tǒng)進(jìn)入測(cè)試狀態(tài)。6. 實(shí)驗(yàn)測(cè)試過(guò)程6.1放樣結(jié)束后，系統(tǒng)自動(dòng)控制爐門升降、機(jī)械手升降、機(jī)械手左右移動(dòng)來(lái)完成進(jìn)樣動(dòng)作。此過(guò)程中提示欄顯示“正在進(jìn)樣”信息6. 2進(jìn)樣完后，系統(tǒng)根據(jù)所設(shè)置的水分測(cè)試方法，按預(yù)定自動(dòng)對(duì)試樣進(jìn)行分析。(人工 將氣流控制在2-31)6. 3出樣前7分鐘，系統(tǒng)自動(dòng)開(kāi)保溫?zé)?。出完樣后，提示欄顯示“正在等待冷卻”信息。6. 4若冷卻信息已到，系統(tǒng)白動(dòng)稱量試樣，計(jì)算水分值，將其結(jié)果顯示在主界面的數(shù)據(jù) 欄中。6. 5水分試驗(yàn)結(jié)束后，系統(tǒng)自動(dòng)轉(zhuǎn)為經(jīng)典灰分測(cè)試，到達(dá)灰分的恒定溫度后，系統(tǒng)自動(dòng) 送樣、分析樣、出樣、等待冷卻、稱量及計(jì)算。6. 6稱量及計(jì)算結(jié)束后，主界面的數(shù)據(jù)欄內(nèi)顯示灰分值，并與水分值相對(duì)應(yīng)，己被稱量 的試樣旋轉(zhuǎn)至丟樣門口時(shí)，丟樣機(jī)構(gòu)執(zhí)行丟眼樣動(dòng)作。6. 7點(diǎn)擊【測(cè)試項(xiàng)目】，選擇“揮發(fā)分”；點(diǎn)擊【加