EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定及水的硬度測(cè)定

1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定及水的硬度測(cè)定 摘要：在EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中，學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特點(diǎn)；熟悉鈣指示劑的使用；配位滴定中，加入指示劑的量是否適當(dāng)對(duì)于終點(diǎn)的觀察十分重要，在試驗(yàn)中總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，并加以掌握。水的硬度測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，采用配位滴定法。通過實(shí)驗(yàn)了解水的硬度的測(cè)定意義和常用的硬度表示方法；掌握EDTA法測(cè)定水的硬度的原理和方法；掌握鉻黑T指示劑和鈣指示劑的應(yīng)用，了解金屬指示劑的特點(diǎn)。 關(guān)鍵詞：基準(zhǔn)物質(zhì)；水的硬度；EDTA；鈣指示劑；鉻黑1 試驗(yàn)方法1.1 儀器與試劑50ml酸式滴定管一支；250ml容量瓶一只；25ml和50ml

2、移液管各一支；250ml錐形瓶4只；分析天平。CaCO3（固體，GR或AR）；乙二胺四乙酸二鈉（固體，AR）；1+1NH3H2O；鎂溶液（溶解1gMgSO47H2O于水中，稀釋至200ml）；100gL NaOH溶液；鈣制劑（固體指示劑）；NH3NH4Cl緩沖溶液（PH10）；鉻黑T指示劑；配制用水為蒸餾水，其它為自來水。1.2 實(shí)驗(yàn)步驟0.015molL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：在分析天平上稱取乙二胺四乙酸二鈉2.7931g溶解于2030ml溫水中，稀釋至500ml，搖勻。以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液：0.02molL標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液的配制：置碳酸鈣基準(zhǔn)物于稱量瓶中，在110干燥2h，置干

3、燥器中冷卻后，準(zhǔn)確稱取0.2591g與燒杯中，蓋以表面皿，加水潤濕，再從杯嘴邊逐滴加入數(shù)毫升1+1HCl至完全溶解，用水把可能濺到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加熱近沸，待冷卻后移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。標(biāo)定：用移液管移取25ml標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液，置于錐形瓶中，加入約25ml水、2ml鎂溶液、5ml100gL NaOH溶液及約10mg（綠豆大?。┾}指示劑，搖勻后，用EDTA溶液滴定至由紅色變至藍(lán)色，即為終點(diǎn)。總硬度的測(cè)定：量取澄清的水樣100ml放入250ml錐形瓶中，加入5mlNH3²H2O緩沖溶液，搖勻。再加入約0.01g鉻黑T固體指示劑，再搖勻，此時(shí)溶液呈酒紅色，以EDT

4、A標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定只是純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。鈣硬度的測(cè)定：量取澄清水樣100ml，放入250ml錐形瓶中，加4ml 100gL NaOH溶液，搖勻，再加約0.01g鈣指示劑，再搖勻。此時(shí)溶液呈淡紅色。用標(biāo)定的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。2 結(jié)果與討論2.1 水硬度的表示方法水硬度的表示方法有多種，隨各國的習(xí)慣而有所不同。有將水中的鹽類都折算成CaCO3而以CaCO3的量作為硬度標(biāo)準(zhǔn)的。也有將鹽類合算成CaO而以CaO的量來表示的。本實(shí)驗(yàn)采用我國目前常用的表示方法：以度（°）計(jì)，1硬度單位表示十萬份水中含1份CaO，即1°=10-5mgLCaO。硬度（°）=C

5、EDTA ×V(EDTA)×V水M(CaO)1000×100000式中：C(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為molL；V(EDTA)滴定時(shí)用去的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為ml；（若此量為滴定總硬時(shí)所耗用的，則所得硬度為總硬度；若此量為滴定鈣硬時(shí)所耗用的，則所的硬度為鈣硬。） V水水樣體積，單位為ml；MCaOCaO的摩爾質(zhì)量，單位為gmol。2.2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定數(shù)據(jù)處理見表一。水的硬度測(cè)定可采用分光光度法和EDTA法。本次實(shí)驗(yàn)采用EDTA法。EDTA配合物特點(diǎn)：廣泛配位性：它幾乎能與所有Mn+配位形成螯合物;穩(wěn)定性：5個(gè)

6、五元環(huán)螯合物穩(wěn)定、完全、迅速;具6個(gè)配位原子，與金屬離子多形成1：1配合物,能溶于水;與無色離子形成無色配合物；與有色金屬離子形成顏色更深的同色配合物。2.4 水的硬度的測(cè)定水總硬度測(cè)定數(shù)據(jù)處理見表二；鈣、鎂硬度測(cè)定數(shù)據(jù)處理見表三。表二總硬度測(cè)定表三鈣硬度測(cè)定硬度（°）Mg=（12.62±0.3505）（9.405±0.05594）=3.215±0.2946。 2.5 對(duì)總硬度測(cè)定中組的“總硬度”12.53可疑值取舍組的總硬度為12.53可疑值，對(duì)于該值用Grubbs法進(jìn)行判斷：T=12.5312.620.05568=1.6161.67，故12.53這個(gè)數(shù)據(jù)應(yīng)保留。致謝四川農(nóng)業(yè)大學(xué)吳明君老師的指導(dǎo)和四川農(nóng)業(yè)大學(xué)11教分析實(shí)驗(yàn)室所提供的試劑與儀器。 參考文獻(xiàn)1 四川大學(xué)化工學(xué)院，浙江大學(xué)化學(xué)系編. 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn).第三版.北京：高等教育出版社，2003.6（2009重?。?3-1002 武漢大學(xué)，中國科