硅酸鹽中三氧化二鐵含量的測(cè)定任務(wù)書

1、任務(wù)名：硅酸鹽中三氧化二鐵含量的測(cè)定課程 巖石與礦物分析技術(shù) 情境 學(xué)習(xí)情境八 硅酸鹽系統(tǒng)分析 課時(shí)： 2 地點(diǎn)： 目 錄介紹1目的1技能要求1講師的任務(wù)1預(yù)習(xí)參考資料2三氧化二鐵含量測(cè)定原理2三氧化二鐵含量測(cè)定需使用的試劑2三氧化二鐵含量測(cè)定過(guò)程3任務(wù)單 .5考核標(biāo)準(zhǔn).5討論的問(wèn)題6介紹在完成這一個(gè)實(shí)驗(yàn)任務(wù)的學(xué)習(xí)之后，學(xué)員將能理解三氧化二鐵含量測(cè)定的基本原理及實(shí)驗(yàn)過(guò)程，同時(shí)具備設(shè)計(jì)分析方案技能、利用所學(xué)知識(shí)進(jìn)行實(shí)際分析樣品技能。目的1. 能運(yùn)用以前所學(xué)配位滴定法進(jìn)行實(shí)際樣品的檢測(cè)2. 能用配位滴定法測(cè)定硅酸鹽中三氧化二鐵含量技能要求1. 能根據(jù)所學(xué)知識(shí)設(shè)計(jì)分析檢驗(yàn)方案2. 配制實(shí)驗(yàn)中所需試劑

2、3. 能熟練進(jìn)行配位滴定法測(cè)定硅酸鹽中三氧化二鐵含量操作4. 能分析與解決分析過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題講師的任務(wù)1. 布置任務(wù)，引導(dǎo)學(xué)生設(shè)計(jì)分析方案。2. 學(xué)生操作過(guò)程中巡視檢查，及時(shí)糾錯(cuò)。3. 講述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的注意事項(xiàng)。預(yù)習(xí)參考資料一、 配位法測(cè)定三氧化二鐵含量原理在酸性介質(zhì)中，F(xiàn)e3+與EDTA能形成穩(wěn)定的配合物。控制PH為1.82.5，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定溶液中的三價(jià)鐵。由于在該酸度下Fe2+不能與EDTA形成穩(wěn)定的配合物因而不能被滴定，所以測(cè)定總鐵時(shí)，應(yīng)先將溶液中的Fe2+氧化成Fe3+。二、三氧化二鐵含量測(cè)定需使用的試劑1氨水溶液：（1+1）。2鹽酸溶液：（1

3、+1）。3NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH10） 稱取氯化銨27克，溶于少許水中，加濃氨水175毫升，用水定容至500 mL，混勻備用（可用pH試紙檢查一下pH是否為10）。4磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100gL）：將10g磺基水楊酸鈉溶于水中，加水稀釋至100mL。5酸性鉻蘭K萘酚綠B指示劑：稱取0.2克酸性鉻藍(lán)K，0.4克萘酚綠B于燒杯中，先滴數(shù)滴水用玻璃棒研磨，加100毫升水使其完全溶解。（試劑質(zhì)量常有變化，可視具體情況選取最適宜的比例）。6碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液CCaCO30.01500molL：稱取0.3753g（精確至0.0001g）已于105110烘過(guò)2h的碳酸鈣，置于400mL燒杯中，加

4、入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸（1+1）510mL，攪拌至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液冷至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。7EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：（EDTA）0.015molL，稱取約5.6gEDTA置于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，用水稀釋至1L。三、三氧化二鐵含量測(cè)量過(guò)程1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定吸取20.00mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01500molL）250mL錐形瓶中，加水稀釋至約100mL，加入緩沖溶液10mL，加入KB指示劑23滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算： C(ED

5、TA)= 式中C(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mo1L；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的碳酸鈣的質(zhì)量，g；100.09CaCO3的摩爾質(zhì)量，gmol。TEDTA/Fe2O3C（EDTA）×79.84 （ mg/mL）2硅酸鹽中鐵的測(cè)定吸取25.00mL硅酸鹽濾液放入250mL錐形瓶中，加水稀釋至約100mL ，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH在1.82.0之間（用精密pH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70，加10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100gL），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴室至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)為亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)不低于60）即

6、為終點(diǎn)。保留此溶液供測(cè)定氧化鋁用。3結(jié)果計(jì)算三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： 式中： T每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Fe2O3的質(zhì)量，mgmL；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m分取試料的質(zhì)量，g。4數(shù)據(jù)記錄滴 定 分 析 原 始 記 錄分析日期 年 月 日化驗(yàn)批號(hào)計(jì)算公式：檢測(cè)項(xiàng)目方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定、濃度或滴定度序號(hào)化驗(yàn)編號(hào)取樣量g（mL）分取比mL/mL終讀數(shù)(mL)初讀數(shù)(mL)滴定數(shù)(mL)減空白數(shù)(mL)分析結(jié)果報(bào)出結(jié)果 1234校核者： 分析者： 任務(wù)單1. 查找資料，設(shè)計(jì)硅酸鹽中三氧化二鐵測(cè)定分析方案，并交由老師審查2. 根據(jù)分析方案進(jìn)行三氧化二鐵檢測(cè)3. 對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄與處理、討論分析過(guò)程影響因素考核標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)態(tài)度實(shí)驗(yàn)操作問(wèn)題討論實(shí)驗(yàn)報(bào)告總成