土壤水溶性有機(jī)質(zhì)測定方法參考-

1、土壤有機(jī)質(zhì)測定常用重鉻酸鉀硫酸溶液氧化分光光度法用水浴加熱試管時,(設(shè)定最高溫度為95,一個小時后取出。(標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:與土壤樣品溶液制備的同時作一組(7個空白處理,用石英砂代替樣品,其他過程同上。即取7支試管各加入0.4 mol/L的重鉻酸鉀硫酸溶液2mL,和土壤樣品一起硝化后分別加入0.12 mol/L 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5、6 mL,再分別加入0.1 mol/L H2SO4溶液10、9、8、7、6、5、4 mL,搖勻澄清或離心待用。一、土壤有機(jī)質(zhì)測定分光光度法光度法測定土壤中的有機(jī)質(zhì)具有設(shè)備簡單、操作簡便、測定結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn),適合大批樣品的快速測定。1測定原理在加熱的

2、條件下,用過量的重鉻酸鉀硫酸(K2Cr2O7-H2SO4溶液,來氧化土壤有機(jī)質(zhì)中的碳,Cr2O72-等被還原成Cr+3。以硫酸亞鐵為標(biāo)準(zhǔn)溶液,取不同量的硫酸亞鐵分別與重鉻酸鉀硫酸(K2Cr2O7-H2SO4溶液進(jìn)行反應(yīng),由于在585nm波長處對Cr3+有最大吸收而Cr6+卻無吸收,且對一定濃度的H2S04溶液均無吸收。通過分光光度測定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線,找到樣品所對應(yīng)消耗的硫酸亞鐵的量,再通過轉(zhuǎn)換得到有機(jī)碳量,再乘以常數(shù)1.724,即為土壤有機(jī)質(zhì)量。其中的反應(yīng)式為:重鉻酸鉀硫酸溶液與有機(jī)質(zhì)作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO43+3CO2+8H2O硫

3、酸亞鐵與重鉻酸鉀硫酸溶液的反應(yīng):K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO43+3Fe2(SO43+7H2O2儀器、試劑分析天平(0.0001g、硬質(zhì)試管、長條臘光紙、溫度計(0-360 、滴定管(25ml、吸管(10ml、三角瓶(250ml、小漏斗、燒杯、量筒(100ml、角匙、滴定臺、吸水紙、滴瓶(50ml、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml、恒溫箱7230型分光光度計、5B-1型加熱器、離心沉淀機(jī)。(1/6 K2Cr2O7=0.4 mol /L的H2SO4溶液:稱取分析純重鉻酸鉀40.00 g溶于600 mL水中(必要時可加熱溶解,加水稀釋至1L,置3 L燒杯中

4、。另取分析純濃H2SO41L,慢慢加入到重鉻酸鉀水溶液中,并不斷攪拌,每加入200ml時,應(yīng)放置10-20分鐘使溶液冷卻后,再加入第二份濃硫酸(H2SO4。加酸完畢,待冷后存于棕色試劑瓶中備用(用時需標(biāo)定。(FeSO4=0.12 mol /L標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取分析純硫酸亞鐵(FeSO47H2O 3.6 g溶于800 mL水中,加入20mL濃H2SO4,攪拌均勻,冷至室溫,稀釋至1L。0.1 mol/L H2SO4溶液。3測定方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:與土壤樣品溶液制備的同時作一組(7個空白處理,用石英砂代替樣品,其他過程同上。即取7支試管各加入0.4 mol/L的重鉻酸鉀硫酸溶液2mL,和土壤樣品一起消

5、化后分別加入0.12 mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5、6 mL,再分別加入0.1 mol/LH2SO4溶液10、9、8、7、6、5、4 mL,搖勻澄清或離心待用。比色:將澄清或離心后的土壤樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液一起,用1cm比色皿于590nm處比色。4計算在本反應(yīng)中,有機(jī)質(zhì)氧化率平均為90%,所以氧化校正常數(shù)為100/90,即為1.1。有機(jī)質(zhì)中碳的含量為58%,故1g碳約等于1.724g有機(jī)質(zhì)。由前面的兩個反應(yīng)式可知:1mol的K2Cr2O7可氧化3/2mol的C,滴定1molK2Cr2O7,可消耗6mol FeSO4,則消耗1molFeSO4即氧化了3/2×1/6C=1/

6、4C土壤有機(jī)質(zhì)(g/Kg=(C×V樣×0.003×1.1×1.724/W樣×1000式中:C硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V樣標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品溶液測定吸光度相應(yīng)的硫酸亞鐵溶液毫升數(shù),ml;0.0031/4碳原子的毫摩爾質(zhì)量,g/m mol;1.1不完全氧化系數(shù);1.724碳換算成有機(jī)質(zhì)的經(jīng)驗(yàn)系數(shù);W樣樣品重,g。注:1.土壤樣品風(fēng)干10d以上,使還原性物質(zhì)充分自然氧化然后測定。加入稀硫酸將S2-和N02-轉(zhuǎn)化為H2S、NO、NO2,碳酸鹽轉(zhuǎn)化為C02,消除S2-、N02-和碳酸鹽的干擾。2.由于此法不能將有機(jī)質(zhì)完全氧化,所以在計算結(jié)果

7、時應(yīng)乘上一個校正系數(shù),加接觸劑Ag2SO4時,乘 1.08;不加乘以1.1。3.重鉻酸鉀。必須是一級的優(yōu)級純規(guī)格。重鉻酸鉀用分析天平稱量前必須把它放在恒溫干燥箱內(nèi),調(diào)節(jié)溫度到130條件下,恒溫干燥23h。4.硫酸亞鐵。配制時,加入濃硫酸時務(wù)必把量取準(zhǔn)確的濃硫酸沿著容器內(nèi)壁緩緩地注入,用長玻璃棒不斷攪拌,使產(chǎn)生的熱量迅速擴(kuò)散,攪拌均勻后,用水定容到刻度線,并將此溶液貯存于棕色瓶中保存。所以要求每次使用時應(yīng)該重新標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度,以達(dá)到準(zhǔn)確的測量結(jié)果。5.在重鉻酸鉀氧化C過程中,溶液的顏色由桔紅色至棕褐色或者墨綠色是正常的,如出現(xiàn)草綠色則表示中的K2Cr2O7 大部分Cr6+被還原成Cr3+,必須減

8、少土樣的稱量,重新進(jìn)行測定。6.測其吸光度,若吸光度超過0.800,須重測。7.FeSO4溶液易被氧化,現(xiàn)配現(xiàn)用為宜。實(shí)驗(yàn)器材與設(shè)備分析天平(0.0001g、硬質(zhì)試管、長條臘光紙、溫度計(0-360、滴定管(25ml、吸管(10ml、三角瓶(250ml、小漏斗、燒杯、量筒(100ml、角匙、滴定臺、吸水紙、滴瓶(50ml、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml、恒溫箱7230型分光光度計、5B-1型加熱器、離心沉淀機(jī)。還有一種方法比較常用方法:二、土壤有機(jī)質(zhì)的測定(重鉻酸鉀容量法土壤有機(jī)質(zhì)既是植物礦質(zhì)營養(yǎng)和有機(jī)營養(yǎng)的源泉,又是土壤中異養(yǎng)型微生物的能源物質(zhì),同時也是形成土壤結(jié)構(gòu)的重要因素。測定土壤有

9、機(jī)質(zhì)含量的多少,在一定程度上可說明土壤的肥沃程度。因?yàn)橥寥烙袡C(jī)質(zhì)直接影響著土壤的理化性狀。1 測定原理在加熱的條件下,用過量的重鉻酸鉀硫酸(K2Cr2O7-H2SO4溶液,來氧化土壤有機(jī)質(zhì)中的碳,Cr2O-27等被還原成Cr+3,剩余的重鉻酸鉀(K2Cr2O7用硫酸亞鐵(FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計算出有機(jī)碳量,再乘以常數(shù)1.724,即為土壤有機(jī)質(zhì)量。其反應(yīng)式為:重鉻酸鉀硫酸溶液與有機(jī)質(zhì)作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO43+3CO2+8H2O硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應(yīng):K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(

10、SO43+3Fe2(SO43+7H2O2 測定步驟:2.預(yù)先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185190,將試管放入鐵絲籠中,然后將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱,放入后溫度應(yīng)控制在170180,待試管中液體沸騰發(fā)生氣泡時開始計時,煮沸5分鐘,取出試管,稍冷,擦凈試管外部油液。3.冷卻后,將試管內(nèi)容物小心仔細(xì)地全部洗入250ml的三角瓶中,使瓶內(nèi)總體積在60-70ml,保持其中硫酸濃度為1-1.5mol/l,此時溶液的顏色應(yīng)為橙黃色或淡黃色。然后加鄰啡羅啉指示劑3-4滴,用0.2mol/l的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵(FeSO4溶液滴定,溶液由黃色經(jīng)過綠色、淡綠色突變?yōu)樽丶t色即為終點(diǎn)。4.在測定樣品的同時必須做兩個空

11、白試驗(yàn),取其平均值?？捎檬⑸按鏄悠?其他過程同上。3 結(jié)果計算在本反應(yīng)中,有機(jī)質(zhì)氧化率平均為90%,所以氧化校正常數(shù)為100/90,即為1.1。有機(jī)質(zhì)中碳的含量為58%,故58g碳約等于100g有機(jī)質(zhì),1g碳約等于1.724g有機(jī)質(zhì)。由前面的兩個反應(yīng)式可知:1mol的K2Cr2O7可氧化3/2mol的C,滴定1molK2Cr2O7,可消耗6mol FeSO4,則消耗1molFeSO4即氧化了3/2×1/6C=1/4C=3計算公式為:有機(jī)質(zhì)g/kg= (V0-VN×0.003×1.724×1.1/樣品重×1000式中:V0滴定空白液時所用去的

12、硫酸亞鐵毫升數(shù)。V滴定樣品液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。N標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵的濃度。mol/L附我國第二次土壤普查有機(jī)質(zhì)含量分級表如下,以供參考。級別一級二級三級四級五級六級有機(jī)質(zhì)(%>40 3040 2030 1020 610 <64 注意事項(xiàng)1.根據(jù)樣品有機(jī)質(zhì)含量決定稱樣量。有機(jī)質(zhì)含量在大于50g/kg的土樣稱0.1g,2040g/kg 的稱0.3g,少于20g/kg的可稱0.5g以上。2.消化煮沸時,必須嚴(yán)格控制時間和溫度。3.最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油,以保證結(jié)果準(zhǔn)確。磷酸浴需用玻璃容器。4.對含有氯化物的樣品,可加少量硫酸銀除去其影響。對于石灰性土樣,須慢慢加入濃硫酸,以防

13、由于碳酸鈣的分解而引起劇烈發(fā)泡。對水稻土和長期漬水的土壤,必須預(yù)先磨細(xì),在通風(fēng)干燥處攤成薄層,風(fēng)干10天左右。5.一般滴定時消耗硫酸亞鐵量不小于空白用量的1/3,否則,氧化不完全,應(yīng)棄去重做。消煮后溶液以綠色為主,說明重鉻酸鉀用量不足,應(yīng)減少樣品量重做。6. 土壤主要成分就是Si類化合物,主要為SiO2,還含帶有機(jī)質(zhì)其他鹽分等,用二氧化硅作空白是因?yàn)榧兊腟iO2不含有機(jī)質(zhì)且和土壤主要成分一樣,這樣就可以做為濃度的零點(diǎn)。儀器、試劑1.主要儀器分析天平(0.0001g、硬質(zhì)試管、長條臘光紙、油浴鍋、鐵絲籠(消煮時插試管用、溫度計(0360 、滴定管(25ml、吸管(10ml、三角瓶(250ml、小

14、漏斗、量筒(100ml、角匙、滴定臺、吸水紙、滴瓶(50ml、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml。2.試劑(10.136mol/LK2Cr2O7-H2SO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O740g溶于500ml蒸餾水中(必要時可加熱溶解,冷卻后稀釋至1L,然后緩慢加入比重為1.84的濃硫酸(H2SO41000ml,并不斷攪拌,每加入200ml時,應(yīng)放置1020分鐘使溶液冷卻后,再加入第二份濃硫酸(H2SO4。加酸完畢,待冷后存于棕色試劑瓶中備用(用時需標(biāo)定。(20.2mol/LFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純硫酸亞鐵(FeSO47H2O56g或硫酸亞鐵銨Fe(NH42(SO426H2O80g,溶解于蒸餾水中,加3mol/L的硫酸(H2SO460ml,然后加水稀釋至1L,此溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度,可以用0.0167mol/L重鉻酸鉀(K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。(3鄰啡羅啉指示劑。稱取分析純鄰啡羅啉1.485g,化學(xué)純硫酸亞鐵(FeSO47H2O0.695g,溶于100ml蒸餾水中,貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時配制為好。三、參考文獻(xiàn)方法文獻(xiàn)方法,我就不幫你整理了哈,