煙氣中氟化物測定

1、1 適用范圍本標準適用于測定煙道氣中的氣態(tài)及塵態(tài)氟化物。2 引用標準空氣和廢氣監(jiān)測分析方法。3 原理用濾筒捕集塵態(tài)氟化物、氫氧化鈉溶液吸收氣態(tài)氟化物，加硝酸溶液處理后制備成樣品溶液，用氟離子電極測定。4 試劑吸收液 L 氫氧化鈉溶液；%澳甲酚綠指示劑 稱取100mgM甲酚綠于研缽中，加少量（1 + 4）乙醇，研細，用（1+4）乙醇配成100m溶液；L、L鹽酸溶液；L 硝酸溶液；L、L氫氧化鈉溶液；總離子強度緩沖溶液（TISAB） 稱取檸檬酸鈉（3C）、20.0g硝酸鉀，置于1000mL燒杯中，加300mLK溶解，加%澳甲酚綠指示劑1mL用鹽酸溶液及氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液剛轉(zhuǎn)變?yōu)樗{綠色為止，pH

2、 （也可在酸度計上，用酸、堿溶液調(diào)節(jié)至），移入1000m溶量瓶，用水稀釋至標線，搖勻；氟化鈉標準儲備溶液稱取2.210g氟化鈉（優(yōu)級純，經(jīng)110c烘干2h）,溶解于水，移入1000m溶量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，保存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含1000 w g氟；氟化鈉標準溶液臨用時將氟化鈉標準儲備液用水稀釋成每毫升含叱g及100 H g氟的標準溶液。5儀器多孔玻板吸收瓶；聚乙烯塑料杯；氟離子選擇電極；甘汞電極；磁力攪拌器 用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的攪拌子；離子活度計或精密酸度計（精度士 1mV）;小型超聲波清洗器；煙塵采樣裝置；超細玻璃纖維濾筒。6采樣當煙氣中共存塵氟和氣態(tài)氟時，需按照

3、煙塵采樣方法進行等速采樣。在加熱式濾筒采樣管的出口，串聯(lián)兩個裝有 5070ml收液的多孔玻板吸收瓶，分別捕 集塵氟和氣態(tài)氟。當煙氣中不含塵氟或只測定氣態(tài)氟時，可按照氣態(tài)污染物采樣方法，串聯(lián)兩個 裝有5070m吸收液的多孔玻板吸收瓶，以2 L/min的流量采樣520min。審核：王博編制：劉峰批準：鄒陽7分析步驟標準曲線的繪制取7只50mLi料杯，按表1配置標準系列表1氟化鈉標準系列杯號0123456標準w g/ mL0一一一一溶液100 w g/ mL一一一一一(mL)1000 w g/ mL一一一一一無氟水（mL）氟含量（wg）020502001000在各塑料杯中各放置一個鐵芯攪拌子，加入三

4、滴澳甲酚綠指示劑，加入總 離子強度緩沖溶液，置于磁力攪拌器上，插入氟電極和甘汞電極，由空白溶液 開始從低到高濃度順序測定。每個樣品攪拌 5min,靜置2min,讀取毫伏數(shù)。用 半對數(shù)坐標紙，以等距離坐標表示毫伏數(shù)，對數(shù)坐標表示氟含量 （wg）,繪制標 準曲線，或?qū)⒑咳?shù)后，用最小二乘法計算標準曲線的回歸方程式。樣品測定7.2.1氣氟樣品測定將吸收瓶中的樣品溶液全部移入 250m喀量瓶中，用吸收液將吸收瓶洗滌23次，洗滌液并入容量瓶，稀釋至標線，搖勻。根據(jù)根據(jù)濃度大小取適量（515mL）樣品溶液于50m康乙烯容量瓶中，放一 個鐵芯攪拌子，加入三滴澳甲酚綠指示劑，在攪拌下用10mL商定管或刻

5、度吸管滴加L（或L）鹽酸或氫氧化鈉溶液，使溶液剛轉(zhuǎn)變?yōu)樗{綠色為止 （此時溶液pH直為左右）。根據(jù)所取樣品溶液體積和加入的鹽酸或氫氧化鈉溶液體積，加水至總體 積為。加入總離子強度緩沖溶液，以下測定步驟同標準曲線的繪制。7.2.2塵氟樣品測定將玻璃纖維濾筒剪碎，置于150mL聚乙烯杯中，加L硝酸溶液50mL用玻 璃棒將濾筒攪碎，在超聲波清洗器中提取處理20min。用定性濾紙將溶液濾入100mL容量瓶中，用水洗滌聚乙烯杯及濾筒殘渣56次，洗滌液并入容量瓶，用水稀釋至標線，搖勻，為樣品溶液。以下步驟同氣氟樣品溶液的測定。另取一空白濾筒，同法處理，制備空白濾筒溶液，按氣氟樣品溶液測定方 法測定，計算出空白濾筒的氟含量。8結(jié)果的表示氣氟或塵氟濃度氟（F mg/m3）= w 世 d Va Vnd其中：M測定時所取樣品溶液中氟含量（pg）;Vt樣品溶液體積（mL）;Va測定時所取1品溶液體積（mL）;d 空白濾筒氟含量（pg）;Vnd標準狀態(tài)下干廢氣的采樣體積（L）?？偡鷿舛菷總=F氣+F塵9注意事項為防止引入氟離子污染，試劑均應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶中；當煙氣中共存塵氟和氣態(tài)氟時，需按照規(guī)定進行采樣，當煙氣中只存在氣態(tài)氟或