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文檔簡介

1、環(huán)氧乙烷殘留量檢測作業(yè)指導(dǎo)書一檢驗液的制備制備檢驗液應(yīng)盡量模擬產(chǎn)品使用過程中所經(jīng)受的條件。推薦在表1 中選擇檢驗液制備方法。表1序號檢驗液制備方法適用產(chǎn)品舉例1 、取三套樣品和玻璃燒瓶連成一循環(huán)系統(tǒng),加入250ml 水并保持在37±1 ;通過一蠕動泵作用于一段盡可能短的醫(yī)用硅橡膠管上,使水以1L/h 的流量循環(huán)2h,收集全部液體冷至室溫作為檢驗液。取同體積水置于玻璃燒瓶中,不裝樣品同法制備空白對照液。使用時間較長的體外管路制品,如輸液器、輸血器等。2、取樣品切成1cm 長的段,加入玻璃容器中,按樣品的內(nèi)外總表面積(cm2)與水(ml)的比為2:1的比例加水,加蓋后,在 37±

2、;仁下放置24h,將 樣品與液體分離,冷至室溫,作為檢驗液。取同體積水置于玻璃容器中,同法制備空白對照液。使用時間較長的體內(nèi)導(dǎo)管3、取樣品的厚度均勻部分,切成1cm2 的碎片,用水洗凈后晾干,然后加入玻璃容器中,按樣品的內(nèi)外總表面積(cm2)與水(ml)的比為5:1(或2:1)的 比例加水,加蓋后置于壓力蒸汽滅菌器中,在 121±1C加熱30min,加熱結(jié)束后 將樣品與液體分離,冷至室溫作為檢驗液。取同體積水置于玻璃容器中,同法制備空白對照液。使用時間很長的產(chǎn)品,如血袋等。4、樣品中加水至公稱容量,在37±1 下恒溫 8h 或 1h 將樣品與液體分離,冷至室溫,作為檢驗液。

3、取同體積水置于玻璃容器中,同法制備空白對照液。使用時間很短的容器類產(chǎn)品,如注射器等。二檢驗項目及分析方法1 濁度和色澤的測定按中華人民共和國藥典2000 版澄明度檢查法測定濁度。用正常視力或矯正視力檢測試驗液的色澤。2還原物質(zhì)(易氧化物)2.1 方法一 直接滴定法2.1.1 原理高錳酸鉀是強氧化劑,在酸性介質(zhì)中,高錳酸鉀與還原物質(zhì)作用,MnO4-被還原成Mn2+:MnO4- + 8H+ +5e = Mn2+ + 4H2O2.1.2 溶液的配制a.稀硫酸(20%):量取 128ml 硫酸,緩緩注入500ml 水中,冷卻后稀釋至1000ml。b. C(Na2c2O4)=0.05mol/百酸鈉溶液:

4、稱取草酸鈉6.700g,加水溶解并稀釋至1000ml。c. C(Na2c2O4)=0.005mol/l> 酸鈉溶液:用前取0.05mol/L草酸鈉溶液加水稀釋10倍。d.C(KMnO4)=0.02mol/L高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:取3.3g高鎰酸鉀,加水1050ml,煮沸15min,加水至1000ml,密塞后靜置 兩天以上,用微孔玻璃漏斗過濾,搖勻。標(biāo)定其濃度。e. C(KMnO4)=0.002mol/L高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前取0.02mol/L 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加水稀釋10倍。必要時煮沸,放冷,過濾,再標(biāo)定其濃度。2.1.30.02mol/L 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定取105下干燥至恒重的基

5、準(zhǔn)草酸鈉約0.2g,精確稱重,加入100ml硫酸溶液(92+8),攪拌使之溶解。自滴定管中迅速將25ml 待標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到本液中,待褪色后,加熱至65C,繼續(xù)滴定至溶液呈微紅色并保持 30S不褪。當(dāng)?shù)味ńK了時,溶液度應(yīng)不 低于55,同時做空白試驗。注:每6.7mg草酸鈉相當(dāng)于0.02mol/L高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml。2.1.4試驗步驟取表1制備的檢驗液20ml,置于錐形瓶中,精確加入產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定濃度 的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3ml,稀硫酸5ml,加熱至沸并保持微沸10min,稍冷后精 確加入對應(yīng)濃度的草酸鈉溶液 5ml,置于水浴上加熱至75-80C,用規(guī)定濃度的 高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

6、至顯微紅色,并保持30S不褪色為終點,同時與同批空白對照液相比較。2.1.5結(jié)果計算還原物質(zhì)(易氧化物)含量以消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量表示,按式( 1)計算:Vs VoV =? Cs(1)Co式中:V 消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。Vs 檢驗液消耗滴定液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。Vo 空白液消耗滴定液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml。Cs 滴定液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度,mol/L。Co 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L。2.2方法二 間接滴定法2.2.1 原理水浸液中含有的還原物質(zhì)在酸性條件下加熱時,被高錳酸鉀氧化,過量的高錳酸鉀將碘化鉀氧化成碘,而碘被硫代硫酸鈉還原。2

7、.2.2 溶液的配制a.稀硫酸(20%):量取 128ml 硫酸,緩緩注入500ml 水中,冷卻后稀釋至1000ml。b. C (KMnO4) = 0.02mol/L高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:同 2.1.2 d.。c. C (KMnO4) = 0.002mol/L高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:同 2.1.2e.。d.淀粉指示液:取0.5g淀粉溶于100ml水中,加熱煮沸后冷卻備用。e. C(Na2s2O3) = 0.1mol/硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取26g硫代硫酸鈉(Na2s2O3?5H2O或16g無水硫代硫酸鈉,溶于 1000ml水中,緩緩煮沸10min,冷卻,加水至1000ml。置兩周后過濾,標(biāo)定其 濃度。f

8、. C(Na2s2O3) = 0.01mol/硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前取0.1mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用新煮沸并冷卻的水稀釋10倍。2.2.3 C(Na2s2O3)=0.1mol/蝙代硫酸鈉溶液的標(biāo)定稱取 0.15g于120 c烘干至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,精確稱重,置于碘量瓶中,溶于25ml 水,加 2g 碘化鉀及 20ml 稀硫酸(20%),搖勻,于暗處放置10min。加水150ml,用配制好硫代硫酸鈉溶液C(Na2s2O3) = O.lmol/酶定,近終 點時加3ml,淀粉指示液(5g/L),繼續(xù)滴定到溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時作 空白試驗。2.2.4 試驗步驟取表1制備的檢驗液10

9、ml,加入250ml碘量瓶中,力口 1ml稀硫酸和10ml 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定濃度的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,煮沸3min,迅速冷卻,加0.1g碘化鉀,密塞,搖勻。立即用相同濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,再加0.25ml淀粉指示液,繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色。用同樣的方法滴 定空白對照液。2.2.5 結(jié)果計算還原物質(zhì)(易氧化物)的含量以消耗高錳酸鉀溶液的量表示,計算公式為:Vo VsV =? Cs(2)Co式中:V 消耗高錳酸鉀溶液的體積,ml。Vs 檢驗液消耗滴定液硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。Vo 空白液消耗滴定液硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。Cs 滴定液硫代硫酸鈉溶液的實際濃度,mol/

10、L。 Co 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀溶液的濃度,mol/L。3氯化物3.1 原理氯離子在酸性條件下與硝酸銀反應(yīng)生產(chǎn)氯化銀沉淀。3.2 溶液的配制a.氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取110c干燥恒重的氯化鈉0.165g置于容量瓶中加水適量,使溶解并稀 釋至1000ml,搖勻,即得100ug/ml氯的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。b.氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前精確量取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。c.硝酸銀試液:取硝酸銀1.75g,加水適量溶解并稀釋至100ml,搖勻。d.稀硝酸:取 105ml 硝酸,用水稀釋至1000ml。3.3 試驗步驟取表1的檢驗液10ml,加入50ml納氏比色管中,力口 10ml稀硝酸(溶液若 不澄清,過

11、濾,濾液置于50ml納氏比色管中),加水使成約 40ml,即得供試 液。取 10ml 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置另一50ml 納氏比色管中,加入10ml 稀硝酸,加水使成約40ml,搖勻,即得標(biāo)準(zhǔn)對照液。在以上兩試管中分別加入硝酸銀試液 1ml,用水稀釋至50ml,在暗處放置5min,置黑色背景上,從比色管上方觀察 供試液與標(biāo)準(zhǔn)對照液比濁。供試液如帶顏色,除另有規(guī)定外,可取供試溶液兩份,分置50ml 納氏比色管中,一份中加硝酸銀試液1.0ml,搖勻,放置10min,如顯渾濁,可反復(fù)過 濾,至濾液完全澄清,再加規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液與水適量使成50ml,搖勻,在暗處放置5min,作為對照液;另一份中加硝酸

12、銀試液1.0ml與水適量使成50ml,搖勻在暗處放置5min,按上述方法與對照溶液比較,即得。4酸堿度4.1 方法一取表1制備的檢驗液與空白對照液,用酸度計分別測定其PH值,以兩者之差作為檢驗結(jié)果。4.2 方法二4.2.1 溶液的配制a. C(NaOH)=0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:取澄清的氫氧化鈉溶液5.6ml,加新沸過的冷水使成1000ml,搖勻。b. C(NaOH)=0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前取0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加水稀釋10倍。c. C(HCl)=0.1mol/Lik 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:取HCl 9.0ml,加水適量使成1000ml,搖勻。d. C(HCl

13、)=0.01mol/Uk 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前取0.1mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加水稀釋10 倍。e.Tashiro 指示齊 ij:溶解0.2g甲基紅和0.1g亞甲基藍于100ml乙醇中95%(V/V)。4.2.2試驗步驟將0.1mlTashiro指示劑加入內(nèi)有20ml檢驗液的燒瓶中,如果溶液顏色呈紫 色,則用C(NaOH)=0.01mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定;如果呈綠色,則用 C(HCl)=0.01mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至呈灰色。以消耗 0.01mol/L氫氧化 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(以毫升為單位)作為檢驗結(jié)果。5蒸發(fā)殘渣4.1 試驗步驟蒸發(fā)皿預(yù)先在105干燥恒重,精確

14、稱重。取表1 檢驗液 50ml 加入蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干并在105恒溫箱中干燥至恒重。同法測定空白對照液。4.2 結(jié)果計算w = (w12 w11)(w02 w01) x 1000(3)式中 w 蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量,mg。w11 未加入檢驗液的蒸發(fā)皿質(zhì)量,g。w12 加入檢驗液蒸發(fā)皿質(zhì)量,g。w01 未加入空白液的蒸發(fā)皿質(zhì)量,g。w02加入空白液的蒸發(fā)皿質(zhì)量,g。6.重金屬總含量6.1 方法一6.1.1 原理在弱酸性溶液中,鉛、鉻、銅、鋅等重金屬與硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比色,測定重金屬的總含量。6.1.2 試劑及溶液配制a.酚醐指示液:取 1g 酚酞,加乙

15、醇100ml。b.乙酸鹽緩沖液(PH3.5):取乙酸鏤25g,加水25ml溶解后,加鹽酸液(7mol/L)38ml,用鹽酸液 (2mol/L)或氨溶液(5mol/L)準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH值3.5 (電位法指示),用水稀釋至 100ml,即得。c.硫代乙酰胺試液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。臨用前取混合液 由氫氧化鈉(1mol/L)15ml,水5.0ml及甘油20ml組成5.0ml,加上述硫代乙酰胺 溶液1.0ml,置水浴上加熱20S,冷卻,立即使用。d.鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取110c干燥恒重的硝酸鉛0.1598g置1000ml容量瓶中力口硝酸5ml與水 50ml,溶解后用水稀釋

16、至刻度,搖勻,作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液,鉛的濃度為 100 區(qū) g/mle.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前,精確量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。6.1.3 試驗步驟取表 1 制備的檢驗液50ml 于 50ml 的納氏比色管中,另取一50ml 納氏比色管,加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液1ml,加水稀釋至50ml,于上述兩只比色管中分別加入乙酸 鹽緩沖液(PH3.5洛2ml,再分別加入硫代乙酰胺試液各 2ml,搖勻,放置 2min。置白色背景下從上方觀察,比較顏色深淺。6.2 方法二6.2.1 原理在堿性溶液中,鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫化鈉作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比色,測定重金屬總含量。6.2.2 溶液的

17、配制a.氫氧化鈉試液:取氫氧化鈉4.3g,加水使溶解成100ml,即得。b.硫化鈉試液:取硫化鈉1g,加水使溶解成10ml,即得。c.鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:同 6.1.2d。d.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:同 6.1.2e。6.2.3 試驗步驟取表 1 制備的檢驗液50ml 于 50ml 納氏比色管中,另取一50ml 納氏比色管,加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液1ml,加水稀釋至50ml,于上述兩只比色管中分別加入氫氧 化鈉試液5ml,再分別加入硫化鈉試液5滴,搖勻,置白色背景下從上方觀察, 比較顏色深淺。7紫外吸收取表1制備的檢驗液,用0.45小山的微孔濾膜過濾,在5h內(nèi)用1cm檢驗池 以空白對照液為參比在規(guī)定的波長范圍內(nèi)測定吸光度。

18、8.銨8.1 原理銨離子在堿性溶液中能與納氏試劑反應(yīng)生成黃色物質(zhì),通過與標(biāo)準(zhǔn)對照液比色,知其含量多少。8.2 溶液配制10 / 17a. C(NaOH)=3mol/L的氫氧化鈉溶液:稱取12.0g氫氧化鈉,用水溶解并稀釋至100ml。b.xx試劑(堿性碘化汞鉀試液):取碘化鉀10g,加水10ml溶解后,緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液,隨加隨攪拌,至生成的紅色沉淀不再溶解,加氫氧化鉀30g 溶解后,再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上,并用適量的水稀釋使成 200ml,靜置,使沉淀,即得,同時傾取上清液使用。c.氯化鏤標(biāo)準(zhǔn)貯備液:精確稱取0.300g氯化鏤,用水溶解并稀釋至100ml,即得含

19、NH4+1.0g/L的 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。d.氯化鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前,精確量取氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。8.3 試驗步驟取表 1 制備的檢驗液10ml 置于一具塞比色管中,另取10ml 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液置于另一比色管中,于上述兩管中各加入1ml 氫氧化鈉溶液和1ml 納氏試劑,混合均勻,5min 后,比較上述兩支比色管中溶液顏色的深淺。9部分重金屬元素(比色分析法)9.1 鋅9.1.1 原理鋅與鋅試劑反應(yīng)顯色在620nm 處測定吸光度。9.1.2 溶液的配制a. 0.1mol/L 氯化鉀溶液:稱取7.455g氯化鉀,加水稀釋至1000ml。b.0.1mol/L氫氧化鈉溶液:稱取4.000g氫氧化

20、鈉,加水稀釋至1000mlc.硼酸氯化鉀緩沖液(PH=9.0):稱取硼酸3.090g加0.1mol/L氯化鉀溶液500ml使溶解,再加0.1mol/L氫氧 化鈉溶液210ml,即得。d.氫氧化鈉試液:稱取4.00g氫氧化鈉,用水溶解,稀釋至100ml。e.稀鹽酸:取 25ml 鹽酸,用水稀釋至100ml。f.鋅試劑溶液:取0.130g鋅試劑,加2ml氫氧化鈉試液溶解,用水稀釋至100ml。g.鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取在120c干燥恒重的氧化鋅0.1246g加稀鹽酸使之溶解,用氫氧化鈉試 液調(diào)PH值至7。用水稀釋至1000ml,搖勻,即得鋅的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。鋅的濃度為 100 區(qū) g/mlh.鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:

21、臨用前精確量取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。9.1.3 試驗步驟取表 1 制備的檢驗液5ml 置 10ml 量瓶中,加2ml 硼酸氯化鉀緩沖液與0.6ml 鋅試劑溶液,用水稀釋至刻度。取5ml 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,同法制成標(biāo)準(zhǔn)對照液,搖勻,放置1h,置1cm吸收池中,在620nm波長處測定吸光度。以空白 液調(diào)零點。9.1.4 結(jié)果計算根據(jù)測得吸光度值,按式4)計算檢驗液相應(yīng)重金屬含量:AsCs=?Cr(4)Ar式中:Cs-檢驗液相應(yīng)重金屬的濃度,w g/mlCr標(biāo)準(zhǔn)對照液相應(yīng)重金屬的濃度,g/ml As-檢驗液吸光度;Ar 標(biāo)準(zhǔn)對照液吸光度。9.2 鉛9.2.1 原理鉛離子在弱堿性(PH8.6-11)條

22、件下與雙硫腺三氯甲烷溶液生成紅色絡(luò)合 物。9.2.2 試劑及溶液的配制a.0.1%雙硫腺三氯甲烷貯備液:稱取0.10g雙硫腺溶解于三氯甲烷中,稀釋至 100ml,貯存于棕色瓶中,置 冰箱內(nèi)保存。如雙硫腙不純,可用下述方法純化:稱取0.20g雙硫腺,溶于100ml三氯甲烷,經(jīng)脫脂棉過濾于 250ml漏斗 中,每次用20ml 3%(V/V)M水反復(fù)萃取數(shù)次,直至三氯甲烷相幾乎無綠色為 止。合并水相至另一分液漏斗中,每次用10ml 三氯甲烷洗滌水相兩次。棄去三氯甲烷相,水相用10%(V/V瀚酸酸化至雙硫腺析出,再每次用100ml三氯甲烷萃取兩次,合并三氯甲烷相,倒入棕色瓶中。b.吸光度0.15(透光

23、率70%)的雙硫腺三氯甲烷溶液:臨用前取適量雙硫腙三氯甲烷貯備液,用三氯甲烷稀釋至吸光度為0.15(波長 510nm, 1cm 比色皿 )。c.酚紅指示液:稱取0.1g酚紅,溶于100ml乙醇中即得。d. 50%檸檬酸銨溶液:取 50g 檸檬酸銨溶于100ml 水中,以酚紅為指示劑,用氨水堿化(PH8.5-9),用雙硫腺貯備液提取,每次 20ml,至雙硫除綠色不變?yōu)橹?。棄去三氯甲?層,水層再用三氯甲烷分次洗滌,每次 25ml,至三氯甲烷層無色為止,棄去三 氯甲烷層,取水層。e. 10%氰化鉀溶液:稱取10g富化鉀溶于水中,并稀釋至100ml。若試劑不純,應(yīng)先將10g富化 鉀溶于 20ml 水

24、中,按50%檸檬酸銨溶液純化的方法進行純化后稀釋至100ml。f.10%鹽酸羥胺溶液:取10g鹽酸羥胺溶于水中,稀釋至100ml,如試劑不純,按50%檸檬酸鏤溶 液純化的方法進行純化。g.鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.1598g經(jīng)110c干燥恒重的硝酸鉛,溶于 5ml硝酸和50ml水中,溶 解后用水稀釋至1000ml,搖勻,作為鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液,鉛的濃度為 100區(qū)g/mlh.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前精確量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液,稀釋至所需濃度。9.2.3 試驗步驟取表1制備的檢驗液50ml,加入250ml分液漏斗中,另取1ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液加入另一支250ml 分液漏斗中,加空白對照液稀釋至50ml。向兩支分液漏斗中各加

25、0.2ml 鹽酸、 3滴酚紅指示液,2 滴鹽酸羥胺溶液,2ml檸檬酸鏤溶液,混勻。用氨水調(diào)節(jié) PH值至8.5-9 (溶液由黃色變成紅色), 加入1ml富化鉀溶液,10ml雙硫腺三氯甲烷溶液,振搖2min,靜置分層。放出 雙硫腺三氯甲烷液于比色管中,在 20-60min內(nèi)用分光光度計在510nm處測定吸 收度,以空白液調(diào)零點。9.2.4 結(jié)果計算根據(jù)測得吸光度值,按式( 4)計算檢驗液相應(yīng)重金屬含量。10.環(huán)氧乙烷殘留量分析方法(比色分析法)10.1 原理環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇,乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成甲醛,甲醛與品紅一亞硫酸試液反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色化合物,通過比色分析可求得環(huán)氧乙烷 含量。10.2 溶液配制a. 0.1mol/L 鹽酸:取 9ml 鹽酸稀釋至1000ml。b. 0.5%高碘酸溶液:稱取高碘酸0.5g,稀釋至100ml。c.硫代硫酸鈉溶液:稱取硫代硫酸鈉1g,稀釋至100ml。d. 10%亞硫酸鈉溶液:稱取10.0g無水亞硫酸鈉,溶解后稀釋至 100ml。e.品紅亞硫酸試液:稱取0.1g品紅,加入120ml熱水溶解,冷卻后加入10%®硫酸鈉溶液20ml,鹽酸2ml置于暗處。試液應(yīng)無色,若發(fā)現(xiàn)有微紅色,應(yīng)重新配制。f.乙二

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