ICP_AES法測(cè)定模擬M3土壤浸出液中養(yǎng)分的最佳條件研究

1、第30卷,第9期 光譜學(xué)與光譜分析2010年9月 SpectroscopyandSpectralAnalysisVol 30,No 9,pp2564 2566September,2010ICP AES法測(cè)定模擬M3土壤浸出液中養(yǎng)分的最佳條件研究王曉麗,崔建宇,唐傲寒,韓文軒*,江榮風(fēng)農(nóng)業(yè)部植物營(yíng)養(yǎng)學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,教育部植物 土壤相互作用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院,北京 100193摘 要 土壤有效養(yǎng)分的分析測(cè)試是測(cè)土施肥的關(guān)鍵內(nèi)容,其測(cè)定方法的研究近年來(lái)倍受關(guān)注。該研究以混合標(biāo)準(zhǔn)溶液模擬可同時(shí)提取多種有效養(yǎng)分的Mehlich3(M3)土壤浸提液,結(jié)合能夠同步測(cè)定多種元素含量的等離子體

2、發(fā)射光譜法,對(duì)ICP AES的最佳工作條件進(jìn)行了系統(tǒng)研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)載氣流量在0 80L min-1、觀察高度15mm、功率為1200W時(shí),各元素的測(cè)定結(jié)果較為穩(wěn)定,對(duì)溶液中20種有效養(yǎng)分P,K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,Cd,Cr,Pb,Ni,Al,B,Mo,S,Si,Se,As進(jìn)行準(zhǔn)確高效的測(cè)定。該研究將為進(jìn)一步建立我國(guó)土壤通用浸提劑養(yǎng)分測(cè)定方法提供試驗(yàn)依據(jù)。關(guān)鍵詞 等離子體發(fā)射光譜法;養(yǎng)分元素測(cè)定;測(cè)試條件中圖分類(lèi)號(hào):O657 3;S151 9 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A DOI:10 3964/j issn 1000 0593(2010)09 2564 03不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)

3、溶液(模擬土壤M3浸出液),其配制如表1所示;OPTIMA3300DV型ICP AES(美國(guó)PerkinElmer公司);標(biāo)準(zhǔn)溶液:P,K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,Cd,Cr,Pb,Ni標(biāo)準(zhǔn)液(1000mg L-1);B,Mo,S,Si,Se,Al,As標(biāo)準(zhǔn)液(100mg L-1)由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供。1 2 實(shí)驗(yàn)方法ICP AES的各工作參數(shù)分別作如下設(shè)置:載氣流量:0 50,0 55,0 60,0 65,0 70,0 75,0 80,0 85,0 90,0 95,1 00L min-1;觀測(cè)高度:10,12,15,17,20,22mm;功率:1200和1300W。將不同

4、編號(hào)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(表1)在上述某一組合設(shè)定條件下進(jìn)行測(cè)定,并比較所測(cè)各個(gè)元素的凈強(qiáng)度,從而確定ICP AES儀器的最佳工作條件(圖1)。引 言土壤有效養(yǎng)分即作物在生長(zhǎng)季中能吸收利用的養(yǎng)分含量,是評(píng)價(jià)土壤當(dāng)季養(yǎng)分供應(yīng)能力、進(jìn)行合理推薦施肥的主要依據(jù)1。因此,土壤有效養(yǎng)分的分析測(cè)試是測(cè)土施肥的關(guān)鍵內(nèi)容,土壤有效養(yǎng)分的測(cè)定方法的研究倍受關(guān)注1,2。隨著現(xiàn)代分析技術(shù)和大型、自動(dòng)化精密分析儀器的快速發(fā)展,實(shí)驗(yàn)室具備了對(duì)待測(cè)液中多種養(yǎng)分含量進(jìn)行快速、準(zhǔn)確和同時(shí)測(cè)定的能力2,而土壤有效養(yǎng)分的浸提更趨于以一種混合浸提劑同時(shí)浸提多種有效養(yǎng)分的發(fā)展方向。這類(lèi)通用浸提劑可適應(yīng)電感耦合等離子體和自動(dòng)流動(dòng)注射儀等儀器

5、分析的需要,一次完成多元素的浸提和測(cè)定,從而極大地提高了測(cè)定效率2,3。本研究選用不同混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,模擬Mehlich3號(hào)多元素通用浸提劑(簡(jiǎn)稱(chēng)M3試劑)的各種土壤浸提液,并通過(guò)設(shè)置ICP AES的不同工作參數(shù),分析溶液中的P,K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,Cd,Cr,Pb,Ni,Al,B,Mo,S,Si,Se,As共20種養(yǎng)分5,6,以確定利用ICP AES測(cè)定土壤M3浸出液養(yǎng)分的最佳工作條件。1 材料與方法1 1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器收稿日期:2009 12 06,修訂日期:2010 03 08基金項(xiàng)目:國(guó)家 十一五!科技支撐計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目(2008BADA4B02)和國(guó)家自然科學(xué)

6、基金項(xiàng)目(40973054)資助 作者簡(jiǎn)介:王曉麗,女,1980年生,中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)植物營(yíng)養(yǎng)系碩士* e hanw edu cnFig 1 OptimaloperatingconditionsetupofICP AESfordeterminationofsolutionnutrients第9期 光譜學(xué)與光譜分析Table1 Make upofdifferentmixtureofstandardsolutions混合標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)1號(hào):FeMnCuZnB低標(biāo)溶液中元素種類(lèi)及濃度元素FeMnCuZnB2號(hào):FeMnCuZnB高標(biāo)FeMnCuZn3號(hào):CaMgKNa低標(biāo)BCaMgKNa4號(hào):CaMgKN

7、a高標(biāo)Ca100MgKNa5號(hào):P低標(biāo)6號(hào):P高標(biāo)7號(hào):CdCrPbNiAlMoAsSe高標(biāo)PPCdCrPbNiAlMoAsSe8號(hào):S高標(biāo)9號(hào):Si高標(biāo)SSi2565將上述各標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同載氣流量條件下測(cè)定其凈強(qiáng)度,結(jié)果發(fā)現(xiàn)除K,Na和Se外,其余17種元素測(cè)定時(shí)的凈強(qiáng)度均在0 750 80L min-1范圍內(nèi)達(dá)到最大,而K和Na的凈強(qiáng)度隨著載氣流量的加大而增加,Se的凈強(qiáng)度則隨著載氣流量的加大而呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。各元素的第一譜線(最靈敏線)與第二譜線的變化趨勢(shì)相同。2 2 不同觀測(cè)高度的影響在載氣流量為0 80L min-1條件下,測(cè)定上述各標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同觀測(cè)高度下的凈強(qiáng)度,發(fā)現(xiàn)除Na和B在1

8、217mm范圍內(nèi)測(cè)定的凈強(qiáng)度較高外,其余18種元素的凈強(qiáng)度均隨觀測(cè)高度的增加而降低。不同濃度對(duì)各元素的變化趨勢(shì)無(wú)影響。2 3 不同功率的影響在載氣流量為0 80L min-1和觀測(cè)高度為15mm條件下,分別在1200和1300W功率下測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的凈強(qiáng)度,結(jié)果發(fā)現(xiàn)不同功率之間各元素的凈強(qiáng)度相近,變化趨勢(shì)也相同。3 討 論本研究通過(guò)應(yīng)用等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定不同混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中20種常見(jiàn)的重要土壤養(yǎng)分元素,初步確定了ICP AES測(cè)定M3土壤浸提液中20種重要土壤養(yǎng)分的工作條件,即載氣流量0 80L min-1、觀察高度15mm和功率1200W時(shí),儀器可以準(zhǔn)確高效地測(cè)定溶液中的各種有效養(yǎng)分元素。

9、未來(lái)進(jìn)一步的研究需要采集各種酸堿性的農(nóng)田土壤,測(cè)定其M3浸提液成分,從而對(duì)上述工作條件進(jìn)行實(shí)際驗(yàn)證。該研究是與全國(guó)農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心合作開(kāi)展土壤通用浸提方法相關(guān)和校驗(yàn)研究的前期工作,是實(shí)現(xiàn)我國(guó)高產(chǎn)低耗高效的土壤測(cè)試的重要組成部分,其最終目的是要建立土壤有效養(yǎng)分高效測(cè)試與新的評(píng)價(jià)方法,為我國(guó)土壤植物測(cè)試推薦施肥體系的建立提供理論和試驗(yàn)依據(jù)。2 結(jié)果與分析2 1 不同載氣流量的影響參考文獻(xiàn)1 JIANGRong feng,DUSen,ZHANGFu suo,etal(江榮風(fēng),杜 森,張福鎖,等).ProceedingsoftheFirstNationalSymposiumontheTechnolog

10、yofSoilTestingandFertilizerRecommendationinChineseAgriculture(首屆全國(guó)測(cè)土配方施肥技術(shù)研討會(huì)論文集).Beijing:ChinaAgriculturalUniversityPress(北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社),2007.2 LILi ping,ZHANGJia bao,XINGWei qin,etal(李立平,張佳寶,邢維芹,等).Soils(土壤),2004,36(3):243.3 LIUSu,LIYou kai(劉 肅,李酉開(kāi)).ActaPedologicaSinica(土壤學(xué)報(bào)),1995,32(2):132.4 Ecker

11、tDJ.SoilScienceandPlantAnalysis,1996,27:1237.5 WANGWei,GAOMing(王 瑋,高 明).JournalofShanxiAgriculturalUniversity(山西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)),2003,23(2):117.6 JonesJB.SoilScienceandPlantAnalysis,1998,29:1543.2566光譜學(xué)與光譜分析 第30卷OptimalOperatingConditionofICP AESforDeterminationofSoilNutrientsExtractedbyMehlich3ThroughSoluti

12、onSimulationWANGXiao li,CUIJian yu,TANGAo han,HANWen xuan*,JIANGRong fengKeyLaboratoryofPlantNutritionofMinistryofAgriculture;KeyLaboratoryofPlant SoilInteractionsofMinistryofEduca tion;CollegeofResourcesandEnvironmentalSciences,ChinaAgriculturalUniversity,Beijing 100193,ChinaAbstract Asakeyprocesso

13、ffertilizationwithsoiltest,thedeterminationofsoileffectivenutrientshasreceivedgreatattentioninrecentyears.Basedonaseriesofstandardsolutionmixtures,whichsimulatethesoilnutrientsextractedbyMehlich3(M3)reagent,theoptimaloperatingconditionofICP AESwasexploredinasystematicway.Theresultsshowthatthe20keynu

14、tri entelements(P,K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,Cd,Cr,Pb,Ni,Al,B,Mo,S,Si,Se,andAs)inthesolutionscanbedeterminedcorrectlyandproficientlywhenICP AESissetat0 80L min-1ofcarriergasflux,withobservationheight15mmandpower1200W.Thisstudysuppliesaprimaryexperimentalfoundationforestablishingthedeterminationtechniqueofe