WB08 未知陽離子混合液的分析

1、分析化學(xué)課程-微素材微課編號(hào)W2202微課名稱定性分析所屬模塊定性分析的一般步驟子模塊陽離子未知試液的分析關(guān)鍵詞外表觀察，初步試驗(yàn)，分析步驟是否通用通用 農(nóng)產(chǎn)品 食品是否重點(diǎn)建設(shè)是 否微課類型實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)型微課形式PPT動(dòng)畫式教學(xué)設(shè)計(jì)模式講授法次序手續(xù)現(xiàn)象結(jié)論反應(yīng)方程式（1）取1滴試液，加5滴水稀釋，加3滴2mol·L-1 HNO3溶液，加少許NaBiO3固體，攪拌。溶液呈紫紅色示有Mn2+2Mn2+ + 5BiO3- + 14H+ = 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O（2）用干燥、潔凈的表面皿兩塊（一大、一?。诖蟮囊粔K表面皿中心放3滴試液，再加3滴6mol·L-

2、1 NaOH溶液，混合均勻。在小的一塊表面皿中心粘附一小條潮濕的酚酞試紙，蓋在大的表面皿上做成氣室。將此氣室放在水浴上微熱2min。酚酞試紙變紅示有NH4+NH4+ + OH- = NH3 + H2ONH3 + H2O NH4+ + OH（3）取0.51 mL混合試液，加入2 mol·L-1 HCl溶液，水浴微熱，試液沉淀完全后，離心分離。用0.2 mol·L-1 HCl洗沉淀，洗滌液并入離心液中。白色沉淀出現(xiàn)Ag+ + Cl- = AgCl（4）在（3）的沉淀中，加4滴6 mol·L-1 氨水，微熱，沉淀溶解，再加6mol·L-1 HNO3酸化。白色沉

3、淀溶解后重又出現(xiàn)示有Ag+AgCl + 2NH3·H2O = Ag(NH3)2Cl + 2H2OAg(NH3)2Cl + 2HNO3 = AgCl+ 2NH4NO3（5）?。?）的溶液，加1滴6 mol·L-1氨水，用2 mol·L-1氨水將試液調(diào)至堿性，再用2 mol·L-1 HCl溶液使試液恰變酸性，加入等于溶液總體積1/5的2 mol·L-1 HCl溶液，此時(shí)溶液的酸度約為0.30.6 mol·L-1。加入5滴TAA，攪勻。沸水浴加熱5 min，離心沉降，再加入2滴TAA，加熱，直至沉淀完全，離心分離，用2 mol·L

4、-1 HCl洗滌沉淀，洗滌液并入離心液。黑（黃）色沉淀出現(xiàn)Hg2+ + H2S = HgS黑 + 2H+Cu2+ + H2S = CuS黑 + 2H+Sn4+ + 2H2S = SnS2黃 + 4H+（6）在（5）的沉淀中，加4滴6 mol·L-1 HCl溶液，攪動(dòng)，加熱，離心分離。SnS2 + 4H+ = Sn4+ +2H2S（7）?。?）的沉淀，用水洗2次后加6滴6 mol·L-1 HNO3，加熱3 min，離心分離。3CuS + 2NO3- + 8H+ = 3Cu2+ + 3S+ 2NO+ 4H2O（8）取（7）的溶液，根據(jù)溶液的顏色做初步判斷。在溶液中滴加6mol&

5、#183;L-1 NaOH和6mol·L-1 HAc調(diào)節(jié)溶液呈弱酸性或中性，取2滴溶液放在白滴板上，加入2滴 mol·L-1K4Fe(CN)6。溶液呈淺藍(lán)色紅棕色沉淀出現(xiàn)示有Cu2+2Cu2+ + Fe(CN)64- = Cu2Fe(CN)6紅棕（9）?。?）的沉淀，用水洗2次后，加6滴1 mol·L-1 KI、6滴6mol·L-1 HCl，充分?jǐn)噭?dòng)使沉淀溶解。若不溶解，可以在沉淀上再加KI、HCl，反復(fù)兩次。加熱，除去H2S，在溶液中加2滴KI-Na2SO3溶液，23滴Cu2+。桔黃色沉淀出現(xiàn)示有Hg2+HgS + 4KI + 2HCl = K2HgI

6、4 + H2S + 2KCl2Cu2+ + 4I- = Cu2I2白 + I2紫黑Cu2I2 + HgI42- = Cu2HgI4桔黃(紅) + 2I-I2 + SO32- + H2O = SO42- + 2H+ + 2I-（10）取23滴（6）的溶液，加鎂片23片，不斷攪拌，待反應(yīng)完全后加2滴6mol×L-1 HCl，微熱。取2滴上層清液，加1滴 mol×L-1HgCl2溶液。示有Sn4+Sn4+ + Mg = Sn2+ + Mg2+Sn2+ + 2Hg2+ + 2Cl- = Hg2Cl2白 + Sn4+（11）在（5）的離心液中，加6 mol·L-1氨水至堿性

7、后再多加2滴，加2滴3 mol·L-1 NH4Cl，加4滴TAA，加熱，直至沉淀完全。離心分離，沉淀用0.3 mol·L-1 NH4Cl洗滌12次，洗滌液并入離心液。黑色沉淀出現(xiàn)Al3+ + 3S2- + 3H2O = Al(OH)3白 + 3HS-Cr3+ + 3S2- + 3H2O = Cr(OH)3灰綠 + 3HS-Ni2+ + S2- = NiS黑Mn2+ + S2- = MnS淺粉Zn2+ + S2- = ZnS白（12）將（11）的溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，加6 mol·L-1 HAc酸化，水浴加熱，蒸發(fā)至原有體積的1/2，如有硫析出，離心分離，棄去硫。將離

8、心液蒸干，灼燒除去大部分銨鹽，冷卻后用5滴2 mol·L-1 HCl溶解殘?jiān)ㄈ缬胁蝗芪?，離心分離），加入6 mol·L-1氨水使呈堿性，加熱，加入2 mol·L-1 (NH4)2CO3溶液至沉淀完全，離心分離。白色沉淀出現(xiàn)NH4+ + CO32-NH3 + HCO3-Ca2+ + CO32- = CaCO3白Ba2+ + CO32- = BaCO3白（13）?。?2）的沉淀加6mol·L-1HAc使沉淀溶解，加入2滴3mol·L-1 NH4Ac溶液，逐滴加入mol·L-1 K2CrO4溶液至出現(xiàn)橙色為止。沉淀完全后，離心分離。白色沉

9、淀溶解黃色沉淀出現(xiàn)示有Ba2+CaCO3 + 2HAc = Ca2+ +CO2 + H2O + 2Ac-BaCO3 + 2HAc = Ba2+ + CO2+ H2O +2Ac-Ba2+ + CrO42- = BaCrO4黃（14）在（13）的離心液中，滴加飽和(NH4)2C2O4溶液，沉淀后離心分離，去掉溶液后加水洗滌。白色沉淀出現(xiàn)示有Ca2+Ca2+ + C2O42- = Ca C2O4白（15）在（11）的沉淀中，滴加10滴6 mol·L-1 HNO3，攪動(dòng)，加熱，離心分離，棄去硫。加入HNO3攪拌后沉淀消失加熱出現(xiàn)淡黃色沉淀Al(OH)3 + 3H+ = Al3+ + 3H2O

10、Cr(OH)3 + 3H+ = Cr3+ + 3H2O3NiS + 2NO3- + 8H+ = 3Ni2+ + 3S + 2NO + 4H2OMnS、ZnS同NiS（16）在（15）的離心液中，加入2滴3 mol·L-1 NH4Cl溶液，加6 mol·L-1氨水至堿性后，再多加3滴，攪動(dòng)，加熱。離心分離，用 mol·L-1 NH4Cl溶液洗沉淀，洗滌液與離心液合并。Al3+ + 3OH- = Al(OH)3白Cr3+ + 3OH- = Cr(OH)3灰綠（17）?。?6）的沉淀，加入6滴6 mol·L-1 NaOH、攪動(dòng)后加入3滴3% H2O2，水浴加熱

11、，直至多余的H2O2分解，離心分離，棄去沉淀。沉淀溶解或溶液呈黃色或出現(xiàn)棕色沉淀Al(OH)3 + OH- = AlO2- + 2H2OCr(OH)3 + OH- = CrO2- + 2H2O2CrO2- + 3H2O2 + 2OH- = 2CrO42-（黃）+ 4H2O（18）取23滴（17）的離心液，加濃HAc調(diào)節(jié)溶液的pH值為6-7，加2滴鋁試劑，攪拌，微熱片刻，加6mol/L NH3×H2O至堿性。紅色沉淀出現(xiàn)且不消失示有Al3+AlO2- + 4HAc = Al3+ + 2H2O + 4Ac-Al3+ + 鋁試劑 紅色絮狀沉淀（實(shí)驗(yàn)書p P332）（19）取23滴（17）的

12、離心液，加6mol·L-1HAc酸化，加2滴·L-1 Pb(NO3)2溶液。黃色沉淀出現(xiàn)示有Cr3+CrO42- + Pb2+ = PbCrO4（黃）（20）取2滴（16）的離心液放在白滴板上，加1滴丁二酮肟，稍等片刻。紅色沉淀出現(xiàn)示有Ni2+Ni2+ + 丁二酮肟 紅色沉淀（實(shí)驗(yàn)書p335）（21）取3滴（16）的離心液，加入6滴6 mol·L-1 HAc，調(diào)節(jié)溶液至中性或弱酸性，加入等體積的(NH4)2Hg(SCN)4，摩擦器壁。白色沉淀出現(xiàn)示有Zn2+Zn2+ + Hg(SCN)42- = ZnHg(SCN)4（22）將（12）的離心液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，加10滴6 mo