核磁共振實(shí)驗(yàn) 復(fù)旦大學(xué)

1、核磁共振成像實(shí)驗(yàn)摘要：本實(shí)驗(yàn)利用NMI20Analyst臺(tái)式核磁共振成像儀，以大豆油為素材，進(jìn)行了拉莫爾頻率測(cè)量、軟脈沖調(diào)節(jié)、硬脈沖回波實(shí)驗(yàn)、橫向弛豫時(shí)間的測(cè)定、自旋回波成像等實(shí)驗(yàn)，獲得了大豆油等素材的MRI圖像，并分析了實(shí)驗(yàn)參量對(duì)結(jié)果的影響。 關(guān)鍵詞：核磁共振 拉莫爾頻率 弛豫時(shí)間 自旋回波1. 引言核磁共振成像技術(shù)，又稱磁共振成像技術(shù)（MRI），全稱核磁共振電子計(jì)算機(jī)斷層掃描術(shù)，是根據(jù)生物磁性核（如氫核）在磁場(chǎng)中表現(xiàn)的共振特性進(jìn)行成像的新技術(shù)。核磁共振現(xiàn)象是由布洛赫（Felix Bloch）和玻賽爾(Edward Purcell)于1945年分別獨(dú)立的發(fā)現(xiàn)的，是MRI技

2、術(shù)的物理基礎(chǔ)。這項(xiàng)技術(shù)的出現(xiàn)大大提高了核磁矩測(cè)量的精度，從發(fā)現(xiàn)核磁共振現(xiàn)象而產(chǎn)生的連續(xù)波核磁共振技術(shù)，到70年代初提出的脈沖傅里葉變換技術(shù)和后來的核磁共振成像，在核磁共振這一領(lǐng)域中已多次獲得諾貝爾物理學(xué)家。如今，MRI不僅是一種直接而準(zhǔn)確的測(cè)量原子核磁矩的方法，而且已成為研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的工具，如研究有機(jī)大分子結(jié)構(gòu)，精確測(cè)量磁場(chǎng)及固體物質(zhì)的結(jié)構(gòu)相變，另外還成為了檢查人體病變方面的有力武器，在生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、遺傳學(xué)等領(lǐng)域都有重要應(yīng)用。2.實(shí)驗(yàn)2.1實(shí)驗(yàn)原理核磁共振原子核系統(tǒng)在外磁場(chǎng)中發(fā)生能級(jí)分裂，在一定射頻場(chǎng)作用下吸收其能量發(fā)生能級(jí)躍遷的現(xiàn)象，叫做核磁共振。單個(gè)自旋核在磁場(chǎng)中除了不斷繞自身軸作轉(zhuǎn)動(dòng)

3、之外，還以磁場(chǎng)為軸作進(jìn)動(dòng)，進(jìn)動(dòng)的頻率遵循拉莫爾公式：0=B0。其中稱為旋磁比，是決定于原子核本身性質(zhì)的常量。0稱為拉莫爾頻率。讓處于外磁場(chǎng)中的自旋核接受一定頻率的電磁波輻射，當(dāng)輻射能量恰好等于自旋核兩種不同取向能量差時(shí)，處于低能態(tài)的自旋核吸收電磁輻射能躍遷到高能態(tài)。這種現(xiàn)象稱為核磁共振。當(dāng)樣品被置于外磁場(chǎng)B0中時(shí)，樣品會(huì)被磁化，產(chǎn)生能級(jí)分裂，分裂能級(jí)間距為E = Bz =0。在該樣品系統(tǒng)上垂直施加一個(gè)射頻磁場(chǎng)B1，從量子力學(xué)觀點(diǎn)來看，射頻場(chǎng)的能量為hv，當(dāng)該能量和分裂間距產(chǎn)生的能級(jí)間距相等，即hv=E時(shí)，樣品對(duì)外加射頻場(chǎng)能量吸收最大，產(chǎn)生的核磁共振信號(hào)也最強(qiáng)。因此得到核磁共振產(chǎn)生的基本條件：h

4、v= 0=2f0=B0，即質(zhì)子進(jìn)動(dòng)的拉莫爾頻率0=B0。f0是外加射頻磁場(chǎng)的中心頻率。當(dāng)2f0=0時(shí)，質(zhì)子系統(tǒng)與射頻場(chǎng)系統(tǒng)之間產(chǎn)生能量交換，發(fā)生核磁共振。弛豫過程是吸收射頻脈沖能量后的自旋核與周圍物質(zhì)相互作用并以相同頻率的射頻輻射形式退激發(fā)的過程. 弛豫過程的時(shí)間特性表征自旋-晶格弛豫(縱向弛豫) 的T1 和表征自旋-自旋弛豫(橫向弛豫)的T2與物質(zhì)的種類、物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和物質(zhì)的環(huán)境有關(guān)，從而可以測(cè)定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。本實(shí)驗(yàn)中測(cè)量橫向弛豫時(shí)間T2，是質(zhì)子周圍其他自旋磁性原子核的隨機(jī)運(yùn)動(dòng)引起的宏觀橫向磁化矢量的衰減的時(shí)間，對(duì)液體而言源于核自旋產(chǎn)生的局部磁場(chǎng)。T2滿足自旋感應(yīng)衰減公式： M表示橫向核自旋磁矩

5、。實(shí)驗(yàn)中只需觀測(cè)射頻脈沖關(guān)閉后，磁化矢量M在實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)Oxyz中的運(yùn)動(dòng)軌跡及接收線圈里接收到的自由感應(yīng)衰減信號(hào)，即FID信號(hào)(free induction decay)，即可擬合求出T2。MRI成像核磁共振成像就是將核磁共振信號(hào)所反映的核密度以及弛豫時(shí)間T1 和T2 的空間分布顯示成圖像。從獨(dú)立的核磁共振信號(hào)到成像，關(guān)鍵是必須對(duì)信號(hào)進(jìn)行空間編碼。為了在信號(hào)中包含空間位置的信息，必須在均勻外磁場(chǎng)上疊加一個(gè)空間線性梯度場(chǎng)B，其方向與均勻靜磁場(chǎng)B0的方向一致，大小數(shù)值是空間坐標(biāo)的線性函數(shù)，這樣就可以實(shí)現(xiàn)不同位置共振信號(hào)的空間編碼。 針對(duì)不同的需求， 核磁共振成像空間編碼的方式有很多種，相應(yīng)的對(duì)樣品施

6、加的梯度磁場(chǎng)脈沖序列也各有不同。在本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中，我采用了軟脈沖自旋回波序列，z方向的梯度場(chǎng)用來實(shí)現(xiàn)樣品成像橫斷面的選擇(稱為選片)，x方向的梯度場(chǎng)用來實(shí)現(xiàn)在x方向上對(duì)信號(hào)的頻率編碼， y方向的梯度場(chǎng)用來實(shí)現(xiàn)在y方向上對(duì)信號(hào)的相位編碼。經(jīng)過編碼后采集的信號(hào)，通過二維傅里葉變換后就得到核磁共振信號(hào)的二維分布函數(shù)，從而得到了樣品的二維核磁共振圖像。2.2 實(shí)驗(yàn)儀器上海紐邁公司的 NMI20 臺(tái)式核磁共振分析儀: 包括磁體單元、射頻控制單元、梯度放大器和橫臥式計(jì)算機(jī)主機(jī)等部分，使用的實(shí)驗(yàn)材料有大豆油、芝麻、花生、玉米等2.3 實(shí)驗(yàn)步驟 1. 測(cè)量大豆油的拉莫爾頻率2. 90度，180度脈沖的調(diào)節(jié)3.

7、硬脈沖回波實(shí)驗(yàn)4. 橫向弛豫時(shí)間T2的測(cè)定5. 芝麻、大豆油、花生的自旋回波成像3. 結(jié)果與討論 3.1 大豆油拉莫爾頻率的測(cè)量通過傅里葉變換后一維處理中的設(shè)置中心頻率，自動(dòng)得到了大豆油的拉莫爾頻率。首次實(shí)驗(yàn)測(cè)值SF1=22MHz，O1=827.902kHz，拉莫爾頻率為22.827902MHz。補(bǔ)測(cè)實(shí)驗(yàn)測(cè)值SF1=23MHz，O1=414.582kHz，拉莫爾頻率為23.4146MHz。完全共振圖像如下圖所示：實(shí)驗(yàn)中我們觀察到，隨著實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行拉莫爾頻率在不斷變化，因此每進(jìn)行一個(gè)實(shí)驗(yàn)后都應(yīng)重新進(jìn)行一次拉莫爾頻率的測(cè)定，重新確定共振頻率。也可以用手動(dòng)的方法確定拉莫爾頻率，手動(dòng)調(diào)節(jié)O1使信號(hào)變疏。

8、可以參考FFT一維處理的尋峰數(shù)據(jù)，但應(yīng)注意此時(shí)FFT后的譜線橫坐標(biāo)應(yīng)為kHz而非ppm。在補(bǔ)測(cè)實(shí)驗(yàn)中自動(dòng)確定拉莫爾頻率時(shí)，尋峰數(shù)據(jù)總是偏離±0.012kHz，帶來誤差，因而補(bǔ)測(cè)數(shù)據(jù)只能取到6位有效數(shù)字（首測(cè)無此情形）。造成此情況的原因可能是補(bǔ)測(cè)時(shí)儀器溫度相對(duì)不穩(wěn)定。另外，自動(dòng)確定拉莫爾頻率時(shí)還是建議大家使用累加采樣，以減少實(shí)驗(yàn)中的不確定因素影響。3.2 90度，180度脈沖的調(diào)節(jié)根據(jù)FID 頻譜信號(hào)模的峰值變化，可以確定90°脈沖寬度P1和180°脈沖寬度P2。具體是使用單次采樣，顯示FID信號(hào)的模數(shù)據(jù)，讀取信號(hào)模的峰值，最大峰值對(duì)應(yīng)的脈沖寬度為P1，最小峰值對(duì)應(yīng)

9、的脈沖為P2。實(shí)驗(yàn)中我們測(cè)定，P1約為8.8，P2約為17.3，與理論上P2=2P1的結(jié)論有所出入。實(shí)際操作中我們發(fā)現(xiàn)P1附近有較大的平臺(tái)區(qū)，RFAmpl(%)=8.5-9.3附近模值變化不大，即“模值最大值的位置不是很敏感”。而P2是較容易確定的。為減小誤差，可以先測(cè)量P2，再計(jì)算得到P1。3.3 硬脈沖回波實(shí)驗(yàn)：首先通過硬脈沖實(shí)驗(yàn)測(cè)定P1。補(bǔ)做實(shí)驗(yàn)中測(cè)得P1=70.5s，選定P2=2P1=141s。重新測(cè)得拉莫爾頻率，O1=414.731kHz。略調(diào)整O1，使其偏離中心頻率實(shí)現(xiàn)偏振。實(shí)驗(yàn)中O1=415.731kHz。 調(diào)節(jié)TD觀察信號(hào)變化：下圖為TD=256、512、1024、2048時(shí)信

10、號(hào)圖形，相關(guān)參數(shù)為：P1=70.5s; P2=141s; D1=8000s; D3=100s; D0=1000ms; SW=100.0kHz. 可見TD每增加一倍，信號(hào)就橫向壓縮一半，即采樣時(shí)間增加一倍。這是因?yàn)閠= FW*TD，在采樣頻率不變的情形下，TD增加1倍，采樣時(shí)間即增加一倍。為了得到完整的信號(hào)，選擇TD=2048。調(diào)節(jié)D1觀察信號(hào)變化：下圖為D1=1000、3000、5000、8000、10000(s)時(shí)的信號(hào)情況。相關(guān)參數(shù)P1=70.5s; P2=141s; D3=100s; TD=2048; D0=1000ms; SW=100.0kHz.可見隨D1增加，信號(hào)圖形向右移動(dòng)。這是因

11、為D1是90°射頻與180°射頻之間的時(shí)間間隔，根據(jù)SE序列原理，回波最高幅值在180°射頻發(fā)生D1后出現(xiàn)，而信號(hào)采集是在180°射頻發(fā)生D3后開始，因此信號(hào)峰在D1-D3時(shí)間后出現(xiàn)。若D1增大，則信號(hào)最高峰發(fā)生時(shí)間也增大，表現(xiàn)為信號(hào)右移。本實(shí)驗(yàn)中TD=2048，SW=100.0kHz，D3=100s，采樣時(shí)間達(dá)到20.48ms，為使信號(hào)峰出現(xiàn)在適宜的位置應(yīng)選擇D1=10000s。（下面關(guān)于SW的實(shí)驗(yàn)就是按D1=10000s進(jìn)行的）調(diào)節(jié)SW觀察信號(hào)變化：下圖為SW=30、50、80、100、200(kHz)時(shí)的信號(hào)情況。相關(guān)參數(shù)P1=70.5s; P2=

12、141s; D1=10000s; D3=100s; TD=2048; D0=1000ms; 可見增大SW，信號(hào)會(huì)向右拉伸，與增大TD正相反。這是因?yàn)椴蓸訒r(shí)間t= FW*TD= TD/SW，TD不變情況下t與SW成反比，與TD恰相反。結(jié)合信號(hào)情況，我們認(rèn)為TD=2048、D1=8000、SW=100kHz的數(shù)據(jù)組合最有利于得到易于分析的圖像。不過這部分實(shí)驗(yàn)中，合適的數(shù)據(jù)組合并不唯一，有很多種數(shù)據(jù)組合都可以得到接近標(biāo)準(zhǔn)的圖像。3.4 橫向弛豫時(shí)間的測(cè)量：選用首次實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)。重新測(cè)定拉莫爾頻率，SF1=222MHz，O1=827.792kHz。設(shè)置P1=40.5s，P2=79s，調(diào)整O1=830kH

13、z以形成偏振。起初取定D1=4000s, D2=8000s, D0=1000s, TD=4200, SW=100.0kHz，測(cè)量當(dāng)C1=4時(shí)的自旋回波信號(hào)；然后逐步增大C1至8、16、32、64、200、500、1000等，調(diào)整相應(yīng)參數(shù)測(cè)量自旋回波信號(hào)。注意當(dāng)C1較大時(shí)要使用累加測(cè)量，否則極易死機(jī)。以下列出了C1=4和1000時(shí)的測(cè)量信號(hào)。C1=4時(shí)D1=4000s, D2=8000s, D0=1000s, TD=4200, SW=100.0kHz；C1=1000時(shí)D1=4000s, D2=8000s, D0=1000s, TD=10240, SW=30.0kHz；C1=4C1=1000對(duì)C1

14、=1000的圖形進(jìn)行單組份擬合，得到T2=71.34ms。雙組份擬合結(jié)果分別為41.79ms和239.78ms，情況如下圖。由于參數(shù)設(shè)定的原因，未將全部信號(hào)包括在內(nèi)，實(shí)際顯示的僅有52個(gè)點(diǎn)，造成了一定誤差。建議后來的同學(xué)大可不必拘泥于參考書上的參數(shù)建議（尤其是TD的值），每臺(tái)機(jī)器都是不一樣的，可以將TD調(diào)的更大些。雙組份單組份 顯然雙組份擬合效果更佳。這是因?yàn)榇蠖褂偷某煞謴?fù)雜，主要成分包括約50%-60%的亞油酸和22%-30%的油酸，各自氫原子處于不同的環(huán)境下，更宜采用雙組份擬合。橫向弛豫又稱自旋自旋弛豫，是質(zhì)子周圍其他自旋磁性原子核的隨機(jī)運(yùn)動(dòng)引起的宏觀橫向磁化矢量的衰減，對(duì)液體而言源于核自

15、旋產(chǎn)生的局部磁場(chǎng)。本實(shí)驗(yàn)中大豆油兩種組分橫向弛豫時(shí)間不同，原因是亞油酸、油酸兩種主要組分周圍微觀磁環(huán)境不同。Bloembergen等研究了順磁離子與H質(zhì)子的相互作用關(guān)系，并且得到溶液弛豫時(shí)間的倒數(shù)與其中順磁離子的濃度Nion及其有效磁矩2的乘積成正比的結(jié)論9。與Fe3+、Cu2+、Mn2+等順磁電解質(zhì)溶液相比，大豆油順磁離子含量少得多，因而橫向弛豫時(shí)間大得多。如李自威測(cè)量了0.05%硫酸銅溶液T2值為5.7ms10，較實(shí)驗(yàn)中測(cè)出的大豆油T2小得多，符合這一結(jié)論。3.5 自旋回波成像： 重新確定拉莫爾頻率為22.827267kHz（首次實(shí)驗(yàn)），參照之前的實(shí)驗(yàn)結(jié)論設(shè)置參數(shù)。TD=1024，SW=1

16、00.0kHz，RG=1，NS=32，NE1=128。參考書上提供的參數(shù)設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)并不可靠，直接套用測(cè)量時(shí)間會(huì)過長（因?yàn)闀螪0長達(dá)1500ms）。這可能是參考書與實(shí)驗(yàn)儀器差異及實(shí)驗(yàn)要求不同所致。以下是測(cè)量截圖：大豆油正向圖: D0=100ms, SLICE=0大豆油橫截面: D0=100ms, SLICE=1芝麻正向圖: D0=300ms, SLICE=0花生&玉米片正向圖: D0=300ms, SLICE=0芝麻和花生的D0時(shí)間比大豆油更長，這是因?yàn)橹ヂ榛ㄉ椭可佟浜可?，信?hào)較弱，因此需要更長的脈沖重復(fù)時(shí)間。實(shí)驗(yàn)中我們還使用花生作為樣品進(jìn)行軟脈沖信號(hào)觀察，信號(hào)實(shí)虛部、模值都比

17、大豆油小得多，也印證了這一觀點(diǎn)。SLICE決定選層截面，也即測(cè)量方向，：選層截面擇，0為x軸截面圖像，1為 y軸?？梢钥闯觯海?）大豆油截面圖存在失真，縱向被拉長。結(jié)合實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)圖像的影響分析，需要減小Y方向梯度GyAmp（%）或減小D1。（2）花生玉米圖中，玉米幾乎消失不見，埋在玉米中的花生卻顯示出來，這是因?yàn)橛衩字饕煞譃樘妓衔?，而花生油脂含量更高，油脂類化合物氫含量更大、信?hào)更強(qiáng)所致。人體中不同組織共振信號(hào)強(qiáng)度差異是MRI透視人體的基礎(chǔ)。4. 結(jié)語本實(shí)驗(yàn)以大豆油等生活材料為研究對(duì)象，利用NMI20臺(tái)式核磁共振分析儀裝置，進(jìn)行了拉莫爾頻率的測(cè)定、90度，180度脈沖的調(diào)節(jié)、硬脈沖回波實(shí)

18、驗(yàn)、橫向弛豫時(shí)間T2的測(cè)量等實(shí)驗(yàn)，測(cè)得拉莫爾頻率在22.8MHz左右（首次實(shí)驗(yàn)）、23.4MHz左右（補(bǔ)測(cè)實(shí)驗(yàn)），并在實(shí)驗(yàn)中不斷變化；討論了各種實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)硬脈沖回波信號(hào)的影響；測(cè)得大豆油橫向弛豫時(shí)間T2=41.79ms和239.78ms。又利用經(jīng)上述試驗(yàn)調(diào)整好的MRI裝置進(jìn)行芝麻、大豆油、花生的自旋回波成像，得到了清晰的成像圖形。本實(shí)驗(yàn)原理較為繁多，需要同學(xué)有較好的近代物理功底，相關(guān)物理基礎(chǔ)包括原子能級(jí)和躍遷相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)、塞曼效應(yīng)、核自旋等等。雖然實(shí)驗(yàn)原理復(fù)雜，但實(shí)驗(yàn)中有詳細(xì)的參考書和講義幫助，因此做好本實(shí)驗(yàn)并不難需。要注意的有三點(diǎn)：一是每個(gè)小實(shí)驗(yàn)之前都應(yīng)重新測(cè)量拉莫爾頻率，這個(gè)頻率在實(shí)驗(yàn)中是

19、不斷變化的；二是測(cè)量橫向弛豫時(shí)間時(shí)，注意調(diào)整TD、SW等數(shù)值，以使圖形盡量完整顯示減少誤差，且要注意C1較大時(shí)累加測(cè)量以免死機(jī)；三是要結(jié)合實(shí)驗(yàn)實(shí)際情況選定參數(shù)，不要拘泥于參考書。參考書對(duì)同學(xué)們指導(dǎo)作用太大，反而可能限制了同學(xué)們的發(fā)揮和思考。最后特別感謝姚紅英老師在本次實(shí)驗(yàn)中給予的幫助和指導(dǎo)。參考文獻(xiàn)1 近代物理實(shí)驗(yàn)補(bǔ)充講義 ，復(fù)旦大學(xué)2 陳宏芳， 原子物理學(xué)M， 科學(xué)出版社，20063 汪紅志,張學(xué)龍,武杰 核磁共振成像技術(shù)實(shí)驗(yàn)教程M, 科學(xué)出版社, 20084 臧充之，彭培芝，張潔天等核磁共振成像教學(xué)實(shí)驗(yàn)J, 物理實(shí)驗(yàn)，2004，24(8)5 張學(xué)龍，汪紅志，楊培強(qiáng)，武杰， 核磁共振成像技術(shù)

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21、esonance absorptionJ, Physiology Review，1948，73(7)10 李自威，核磁共振弛豫時(shí)間與硫酸銅溶液濃度關(guān)系的探究D附：（1）補(bǔ)測(cè)實(shí)驗(yàn)，測(cè)量橫向弛豫時(shí)間時(shí)的脈沖信號(hào)。D1=4000s, D2=8000s, D0=1000s, TD=4200, SW=100.0kHz.P1=70.5s, P2=120.0s. SF1=23MHz, O1=411.872kHz. C1=4.可見圖像比首測(cè)圖圓一些。對(duì)比兩次實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置，僅拉莫爾頻率部分和90°、180°脈沖時(shí)間有差異，因而可能是這些參數(shù)的差別，或是儀器及樣品本身差別造成的。（2）T2橫向弛豫時(shí)間測(cè)量擬合點(diǎn)數(shù)據(jù)表：Time(ms)AmplitudeTime(ms)Ampli