土壤有機質(zhì)含量的測定

1、土壤有機質(zhì)含量的測定歐陽家百(2021.03.07)、目的要求土壤有機質(zhì)含量是衡量土壤肥力的重要指標，對了解土壤肥 力狀況，進行培肥.改土有一定的指導(dǎo)意義。通過實驗了解土壤有機質(zhì)測定原理，初步掌握測定有機質(zhì)含 量的方法既注意事項。能比較準確地測出土壤有機質(zhì)含量。二. 方法原理在加熱條件下，用稍過量得標準重輅酸鉀一硫酸溶液，氧化 土壤有機碳，剩余的重輅酸鉀用標準硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵錢) 滴定，由所消耗標準硫酸亞鐵的量計算出有機碳量，從而推算出 有機質(zhì)的含量，其反應(yīng)式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4->K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4

2、+7H2SO4K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72時，以鄰啡羅啦(C2H8N2) 為氧化還原指示劑，在滴定過程中指示劑的變色過程如下：開始 時溶液以重洛酸鉀的橙色為主，此時指示劑在氧化條件下，呈淡 藍色，被重洛酸鉀的橙色掩蓋，滴定時溶液逐漸呈綠色 (Cr3+),至接近終點時變?yōu)榛揖G色。當Fe2+溶液過量半滴 時，溶液則變成棕紅色，表示顏色已到終點。三、儀器試劑1 儀器用具硬質(zhì)試管(18mmxl80mm)、油浴鍋、鐵絲籠、電爐、 溫度計(0200°C)、分析天平(感量0.000lg)、滴定管(25ml )、移液管(5ml )

3、、漏斗(34cm ),三角瓶 (250ml).量筒(10ml, 100ml)、草紙或衛(wèi)生紙。2. 試劑配制1.0.1333mol/L重洛酸鉀標準溶液稱取經(jīng)過130°C烘燒34h的分 析純重洛酸鉀39.216g,溶解于400ml蒸憎水中，必要時可加熱溶 解，冷卻后架蒸憎水定容到1000ml,搖勻備用。2.0.2mol/L硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O)或硫酸亞鐵鍍?nèi)芤悍Q取化 學(xué)純硫酸亞鐵55.60g或硫酸亞鐵鍍78.43g,溶于蒸憎水中，加 6mol/L H2SO41.5ml,再加蒸憎水定容到1000ml備用。3. 硫酸亞鐵溶液的標定準確吸取3份O.1333mol/L K2Cr2O7標

4、準 溶液各5.0ml于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/L H2SO4和 15ml蒸徭水，再加入鄰啡羅麻指示劑35滴，搖勻，然后用 0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕紅色為止，其濃度計算為：C= | = |式中：c表示硫酸亞鐵溶液摩爾濃度(mol/L);V滴定用去硫酸亞鐵的體積(mol);66mol FeS04與lmol K2Cr2O7完全反應(yīng)的摩爾系數(shù)比值。4. 鄰啡羅麻指示劑稱取化學(xué)純硫酸亞鐵0.659g和分析純鄰啡羅 W 1.485g溶于100ml蒸館水中，貯于眾色滴瓶中備用。5. 石蠟(固體)或磷酸或植物油2.5kg。6.6mol/L硫酸溶液在兩體積水中加入一體積濃硫酸。7.

5、濃H2SO4化學(xué)純，密度1.84O四、操作步驟1. 準確稱取通過60號篩的風干土樣0.10000.5000g (程量多少 依有機含量而定)，放入干燥硬質(zhì)試管中，用移液管準確加入 0.1333mol/L重洛酸鉀溶液5.00ml,再用量筒加入濃硫酸5ml, 歐陽索引創(chuàng)編2021.02.02小心搖動。2. 將試管插入鐵絲籠內(nèi)，放入預(yù)先加熱至185190°C間的油浴鍋 中，此時溫度控制在170180°C之間，自試管內(nèi)大量出現(xiàn)氣泡時 開始計時，保持溶液沸騰5min,取出鐵絲籠，代試管稍冷卻 后，用草紙擦拭干凈使館外部油液，放涼。3. 經(jīng)冷卻后，將試管內(nèi)容物洗入250ml的三角瓶中，使

6、溶液的總 體積達6080ml，酸度為23mol/L,加入鄰啡羅麻指示劑35滴 搖勻。4. 用標準的硫酸亞鐵溶液滴定，溶液顏色由橙色（或黃綠色）經(jīng) 綠色、灰綠色變到棕紅色即為終點。5. 在滴定樣品的同時，必須做兩個空白試驗。取其平均值，空白 試驗用石英砂或灼燒的土代替土樣，其余操作相同。五、結(jié)果計算有機質(zhì)二I式中：c表示硫酸亞鐵消耗摩爾濃度（mol/L）;V0空白試驗消耗得硫酸亞鐵溶液的體積（ml）;V滴定待測土樣消耗的硫酸亞鐵的體積（ml）;0.003l/4mmol 碳的克數(shù)；10172由土壤有機碳換算成有機質(zhì)的換算系數(shù)；1.1校正系數(shù)（用此法氧化率為90%） o六、注意事項1. 土壤有機質(zhì)含量為7%15%時，可稱取O.lOOOg; 2%一1%時 可稱取0.3000g;少于2%時的，稱取0.5000g以上。2. 消煮時計時要準確，因為對分析結(jié)果的準確有較大的影響。3. 對含氮化物多的土壤樣品，應(yīng)加入0.1mol/L左右的硫酸銀，以 消除氯化物的干擾。4. 測定石灰性土樣時，必須徐徐加入濃硫酸，以防止由碳酸鈣分 解是激烈發(fā)泡而引起飛濺損失樣品。5. 在測定還原性強的水稻土?xí)r，把已磨細的樣品，攤成.堡層風 干十余天，使還原性物質(zhì)充分氧化后，再測定。6. 燒煮完畢后，溶液的顏色為橙黃色或黃綠色。若是以綠色為 主，說明重輅酸鉀用量不足，在滴定時，消