原子熒光光譜測定化妝品中痕量鉛

1、原子熒光光譜測定化妝品中痕量鉛黃宗平（廈門出入境檢驗(yàn)檢疫局 福建廈門 361012）摘要：介紹氫化物發(fā)生原子熒光光譜法對化妝品中鉛含量的定量分析方法，并研究原子熒光光譜測定鉛的分析條件。方法檢出限低、精密度高、準(zhǔn)確性好，可用于測定化妝品中的痕量鉛。關(guān)鍵詞：原子熒光光譜；化妝品； 痕量鉛中圖分類號(hào)：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P.

2、 R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead() ion in the sample solution was oxidized to Pb() and reacted with KBH4 to gen

3、erate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0200.0ng·ml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSDs of less than 1

4、% were found at concentration levels of 19g·g-1 and 38g·g-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ng·g-1, which was much lower than the value of 4g·g-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS; Traces of

5、 lead; Cosmetics鉛是一種重金屬，在化妝品原料和成品中都有存在的可能1。長期接觸含鉛量高的化妝品易引起人體慢性鉛中毒。因此鉛含量作為化妝品中的一個(gè)重要衛(wèi)生項(xiàng)目，有非常嚴(yán)格的限量要求2。目前，常采用原子吸收分光光度法進(jìn)行測定3。本法所采用的原子熒光光譜法4,5檢出限更低，精密度高，準(zhǔn)確性好，方便快捷。1 試驗(yàn)部分1.1 主要儀器與試劑AFS2201雙道原子熒光光度計(jì)（北京海光儀器公司）。鹽酸羥銨溶液：120g·L-1，取鹽酸羥銨12.0g和氯化鈉12.0g溶于100ml水中 鹽酸：3mol·L-1，取濃鹽酸25ml，加水至100ml。 硼氫化鉀：20 g

6、3;L-1，稱取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g繼續(xù)溶解，濾紙過濾后使用。 鐵氰化鉀草酸溶液：溶解鐵氰化鉀20g、草酸4g于120ml水中，稀釋至200ml。 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000g·ml-1，由國家鋼鐵材料測試中心提供。1.2 儀器分析條件燈電流30mA，負(fù)高壓360V，爐溫800，原子化器高度8.0mm，讀數(shù)時(shí)間10.0s， 氬氣流量：載氣400ml·min-1，屏蔽氣800 ml·min-1，測量方法：統(tǒng)計(jì)測量，讀數(shù)方式：峰面積。1.3 試驗(yàn)步驟6（浸提法）稱取試樣約1.00g于25ml比塞管中，同時(shí)作試劑空白。加硝酸（優(yōu)級(jí)

7、純）2ml、過氧化氫（30%）5ml，混勻（如出現(xiàn)大量泡沫，可滴加數(shù)滴辛醇），于沸水中加熱2h；取出，加入鹽酸羥銨溶液1.0ml，放置1520min，冷卻后，用去離子水定容至25ml。按試驗(yàn)方法，用5.00g·ml-1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入3mol·L-1鹽酸5ml，鐵氰化鉀草酸溶液10ml，定容至50ml，配制成0，0.020，0.040，0.080，0.200g·ml-1鉛標(biāo)樣系列。1.3.3 測定以20 g·L-1硼氫化鉀為還原劑，鹽酸（1+9）為載流，根據(jù)儀器操作規(guī)程，并按儀器分析條件，測定標(biāo)樣系列、空白溶液及樣品溶液，以熒光強(qiáng)度If（無單位）為縱坐

8、標(biāo)，濃度C（ng·ml-1）為橫從標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。按下式計(jì)算結(jié)果C(Pb)（C樣C空）V×1000ms式中：C(Pb)樣品鉛含量，g·g -1C樣 樣品溶液鉛濃度，ng·ml-1C空 空白溶液鉛濃度，ng·ml-1V 定容體積，mlms 樣品質(zhì)量，g2 結(jié)果與討論2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性測定標(biāo)準(zhǔn)樣品系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在0.0200.0ng·ml-1 濃度范圍內(nèi)線性良好，曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9998。2.2 方法對照與檢出限試驗(yàn)試驗(yàn) 本法與原子吸收光譜法測定結(jié)果對照見表1。表1：測定結(jié)果比較（/g·g -1）Tab.1 Com

9、parison of analytical results with those by atomic absorption spectrometry樣品 /Sample眼影1#眼影2#腮紅3#色素4#標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5# 1)本方法 /This methodAAS法 /by AAS18.817.830.228.927.626.531.531.238.237.5注：1）標(biāo)準(zhǔn)值為37.9g·g -1。Note：1）Certified value is 37.9g·g -1。對0#標(biāo)樣進(jìn)行11次實(shí)驗(yàn)，熒光強(qiáng)度平均值A(chǔ)verage= -1.2； 標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.46； 檢出限為0.18ng&

10、#183;ml-1。2.3 精密度與回收率試驗(yàn)樣品的精密度與回收率試驗(yàn)見表2和表3。表2 樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定的精密度（/g·g -1）Tab.2 Precision tested by analysis of standard reference materials樣品Sample測定值Found標(biāo)準(zhǔn)偏差Standard deviationRSD(%)眼影1#18.8 18.7 19.1 18.6, 19.0 18.7 18.7 18.8, 18.6 19.0 18.90.170.90標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5#37.9 38.6 37.3 38.1 38.0 37.9 38.3 38.4 38.2

11、 38.5 38.00.360.94表3 樣品回收率試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Results of recovery test樣品Sample樣品含量Known content加入量Added amt（m/g）測得值Determined回收率Recovery（%）眼影1#25.1 25.1 24.610.0 20.0 30.034.8 45.4 53.697.0 101.5 96.7色素2#46.8 45.6 43.520.0 40.0 60.066.0 85.7 102.896.0 100.2 98.8試驗(yàn)表明，本法方便快捷，精密度好，回收率高。參考文獻(xiàn)1 宋國艾,楊根源，陳勉哉化妝品原料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)M北京：中國輕工業(yè)出版社，1993162175，2692942 鄭星泉化妝品衛(wèi)生檢驗(yàn)M天津：天津大學(xué)出版社，199445563 陸光崇實(shí)用化妝品手冊M上海：上海翻譯出版公司，19883763784 趙藻藩,周性堯，張悟銘儀器分析