中藥分析上課習(xí)題(共5頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上題1. 取本品20片，精密稱重3.7655g，研細(xì)，精密稱得0.3683g，置于250ml錐形瓶中，加硫酸25ml與硝酸鉀2g，加熱使成乳白色，放冷，加水50ml，滴加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，再滴加2%硫酸亞鐵至紅色消失，加硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.1028mol/L）滴定，消耗硫氰酸銨液（0.1028mol/L）9.46ml。 每1ml硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于11.63mg的硫化汞。中國(guó)藥典規(guī)定，本品每片含朱砂以硫化汞（HgS）計(jì)，應(yīng)為4860mg。判斷本品是否合格。 答： 題2： （1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線 精密稱得士的寧對(duì)照品2.25

2、g，置5ml量瓶中，加CHCl3溶解并定容至刻度，作為對(duì)照品溶液。在同一塊硅膠GF245板上精密點(diǎn)上述對(duì)照品溶液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ul，以甲苯 丙酮 乙醇 濃氨水（8:6:0.5:2）的上層液展開，取出，晾干，掃描，經(jīng)回歸處理后得回歸方程y=3.25 ×103x+2.27 ×103（r=0.9990）（2） 樣品測(cè)定 精密稱得干燥至恒重的九分散0.8642g，置50ml具塞三角瓶中，精密加入堿性氯仿30ml，稱重，補(bǔ)足氯仿減失的重量，充分振搖后過(guò)濾。精密量取續(xù)濾液10ml，用H2SO4溶液（3100）分次萃取，至生物堿提盡，合并H2SO4液，置另一分液漏

3、斗中，加濃氨水使呈堿性，用氯仿分次萃取，合并氯仿液，蒸干，放冷后精密吸取10ml氯仿溶解殘?jiān)?，作為供試品溶液在同一塊硅膠GF245板上分別點(diǎn)供試品溶液6ul和對(duì)照品2ul、4ul各2個(gè)點(diǎn)，同法展開、掃描后，得供試品溶液中待測(cè)組分峰面積積分值分別為20708.2、21301.5；對(duì)照品溶液中待測(cè)組分峰面積積分為18976.7,19096.3和36208.6、36098.9。試計(jì)算在上述條件下待測(cè)組分的線性范圍及散劑中士的寧的含量 答：題3：（1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線 精密稱得鹽酸小檗堿對(duì)照品9.25mg，用甲醇溶解并定容至100ml（儲(chǔ)備液）；精密吸取儲(chǔ)備液1.0ml，用甲醇稀釋至10ml（對(duì)照品溶液）。

4、精密吸取對(duì)照品溶液2、4、6、8、10ul進(jìn)樣，以鹽酸小檗堿峰面積積分值Y對(duì)進(jìn)樣量X（ug)作圖經(jīng)回歸處理后得回歸方程為：（2） 樣品測(cè)定： 精密稱得干燥至恒重的丸劑粉末1.6231g，置50ml索氏提取器中，加甲醇50ml提取至無(wú)色，回收甲醇后，殘留物用95%甲醇定容至50ml，取適量用微孔濾膜壓濾后，連續(xù)進(jìn)2針，每針10ul，小檗堿的平均峰面積積分值為55644。同時(shí)取對(duì)對(duì)照品溶液4ul、8ul，分別進(jìn)2針，小檗堿的平均峰面積積分值分別為40123和87032。線性范圍：0.01850.0925供試品溶液：10ul，平均峰面積：55644對(duì)照品溶液：4ul（0.037ug），平均峰面積：4

5、0123對(duì)照品溶液：8ul（0.074ug），平均峰面積：87032二點(diǎn)方程：A=m-6786百分含量=0.015% 題1.2.3主要運(yùn)用外標(biāo)法解決問(wèn)題。題4銀翹解毒片中薄荷腦的含量測(cè)定銀翹解毒片主要由薄荷、連翹、金銀花等組成，其中薄荷中的薄荷腦為其主要成分之一。GC法測(cè)定銀翹解毒片中薄荷腦的含量，步驟如下，根據(jù)下列各步驟及有關(guān)數(shù)據(jù)，計(jì)算片(注：片為平均每片含薄荷腦的量，單位：mg/片)。GC條件從略。內(nèi)標(biāo)液的配制：精密稱得萘30.5mg置10mL容量瓶中，用醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻備用。相對(duì)校正因子的測(cè)定：精密稱得薄荷腦對(duì)照品2.4mg(a)與4.6mg(b)分別置10mL容量瓶中，各

6、精密加入以上內(nèi)標(biāo)液1mL，用醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后分別精密吸取1mL進(jìn)樣，色譜示意圖如下： （a） （b）樣品測(cè)定：取成藥10片，精密稱重，求得平均片重為0.8356g，將片劑研碎，精密稱得藥粉3.2035g(c)與3.1002g(d)，分別置索氏提取器中，加醋酸乙酯適量，在水浴中提取3小時(shí)，定量轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，分別精密加入內(nèi)標(biāo)液1mL，用醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后，分別進(jìn)樣1mL，色譜示意圖如下 (無(wú)關(guān)峰從略) ： （c） （d）法一：解：相對(duì)校正因子=1.236mg/g×0.8356g/片=1.033mg/片=0.9952mg/片法二：C中：D中：薄荷腦含量=1.01

7、46mg/ml 即銀翹解毒片中平均每片含薄荷腦1.014mg。題5人參蜂皇漿中HDA的含量測(cè)定 人參蜂皇漿是以人參、皇漿、蔗糖等為原料制成的，其中的主要活性成分之一是10-羥基-2-癸烯酸（簡(jiǎn)稱HDA），因HDA分子中含有羥基和羧基等極性基團(tuán)，當(dāng)用GC法直接測(cè)其含量時(shí)難度較大，通常是通過(guò)衍生化方法制得HDA衍生物，然后用GC法對(duì)HDA進(jìn)行定量。GC法測(cè)定人參蜂皇漿中HDA含量的操作步驟如下，根據(jù)以下各步驟及有關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)算C（注：C為平均每mL人參蜂皇漿含HDA的量）。 GC條件從略。HDA硅烷化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為75.5，即反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)l00gHDA能生成75.5g其衍生物。 內(nèi)標(biāo)液的配制：精密稱

8、得棕櫚酸150.5mg置50mL容量瓶中，用CH2Cl2溶解并稀釋至刻度，搖勻備用。 相對(duì)校正因子的測(cè)定：精密稱得HDA對(duì)照品3.5mg(a)與6.2mg(b)分別置10mL容量瓶中，加CH2Cl2溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取上述對(duì)照液各2mL于兩只5mL的容量瓶中，分別精密加內(nèi)標(biāo)液1mL及硅烷化試劑(BSTFA)lmL，再加CH2Cl2稀釋至刻度，混勻后室溫下放置60min，分別進(jìn)樣0.8mL，由色譜圖中內(nèi)標(biāo)物峰和HDA衍生物峰算得(a)的Ai/As=1.12，(b)的Ai/As=2.01。 樣品測(cè)定：精密吸取人參蜂皇漿20mL(c)、40mL(d)、60mL(e)置三只150mL的分液

9、漏斗中，分別加1mol/L的NaOH液1mL，H2O 30mL，然后用1mol/L的HCl調(diào)pH3以下，加CH2Cl2萃取四次（40mL、30mL、30mL、30mL），合并CH2Cl2液，水浴蒸發(fā)至小體積后定量轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液lmL及硅烷化試劑(BSTFA)1mL，加CH2Cl2至刻度，混勻后室溫下放置60min，分別進(jìn)樣0.8mL，由色譜圖算得三份樣品的Ai/As分別是：(c)：0.38；(d)：0.64；(e)：1.21。解：相對(duì)校正因子 題6人參蜂皇漿中HDA的含量測(cè)定1.內(nèi)標(biāo)液的配制：精密稱得棕櫚酸177.5mg置50mL容量瓶中，用CH2Cl2溶解并稀釋至刻度，

10、搖勻備用。2.相對(duì)校正因子的測(cè)定：精密稱得HDA對(duì)照品2.96mg(a)與6.08mg(b)分別置10mL容量瓶中，加CH2Cl2溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取上述對(duì)照液各1mL于兩只5mL的容量瓶中，分別精密加內(nèi)標(biāo)液1mL及硅烷化試劑(BSTFA)lmL，再加CH2Cl2稀釋至刻度，混勻后室溫下放置60min，分別進(jìn)樣1ul，由色譜圖中內(nèi)標(biāo)物峰和HDA衍生物峰算得(a)的Ai/As=3.12，(b)的Ai/As=1.57。3.樣品測(cè)定：精密吸取人參蜂皇漿30mL(c)、30mL(d)、30mL(e)置三只250mL的分液漏斗中，分別加1mol/L的NaOH液1mL，H2O 30mL，然后用1mol/L的HCl調(diào)pH3以下，加CH2Cl2萃取四次（40mL、30mL、30mL、30mL），合并CH2Cl2液，水浴蒸發(fā)至小體積后定量轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液lmL及硅烷化試劑(BSTFA)1mL，加CH2Cl2至刻度，混勻后室溫下放置60min，分別進(jìn)樣1ul，由色譜圖算得三份樣品的Ai/As分別是：(c)：2.