苯酚的檢測方法

1、主題分析標(biāo)準(zhǔn)操作程序修訂號：0編號：起草者：復(fù)核者：審核者：第1版批準(zhǔn)者：執(zhí)行日期：頁號：1OF31.0目的苯酚含量的檢測方法2.0范圍常州亞邦精細(xì)化工有限公司技術(shù)部及各分廠化驗(yàn)室3.0責(zé)任技術(shù)部、質(zhì)量負(fù)責(zé)人及化驗(yàn)員4.0程序4.1 含量檢測一一化學(xué)法4.1.1 原理：采用碘量法，利用苯酚與澳反應(yīng)生成三澳苯酚，過量的澳與碘化鉀反應(yīng)生成碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計算出苯酚的含量。4.1.2 儀器及設(shè)備(2)堿式滴定管，50ml;(3)三角燒瓶，500ml;(4)分析天平，準(zhǔn)確至0.0001g。4.1.3 試劑(1)澳標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L;(2)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L;(3

2、)淀粉指示液，2%(4)碘化鉀，分析純；(4)鹽酸，分析純；(5)三氯乙烷，分析純。4.1.4 檢測步驟準(zhǔn)確稱取約0.1g試樣，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入澳標(biāo)準(zhǔn)溶液40ml,加入5ml鹽酸，封口，振蕩30分鐘，靜至15分鐘，加2g碘化鉀，立即封口。充分振搖后，加入三氯乙烷1ml,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至近終點(diǎn)時加3ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。4.1.5 含量計算苯酚的含量按下式進(jìn)行計算:(NiViN2V2)0,01596X(%)100%M式中X:苯酚含量(m/m),%N：澳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;Vi:加入澳標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;N2:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的

3、濃度，mol/L;V2:滴定時消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml;M苯酚樣品的稱樣量，g0.01596:苯酚的毫摩爾當(dāng)量。4.1.6允許誤差苯酚的兩次平行測定結(jié)果之絕對差值應(yīng)不大于0.2%,取其算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。1.1.1 原理采用氣相色譜法將苯酚與雜質(zhì)組份分離，利用面積歸一法計算試樣中各組分的含量。1.1.2 藥品及試劑(1)氮?dú)?，純度不小?9.99%(2)氫氣，純度不小于99.99%(3)空氣，經(jīng)硅膠、分子篩充分干燥和凈化1.1.3 儀器及設(shè)備(1)氣相色譜儀(2)色譜工作站(3)微量進(jìn)樣器，1然1(4)色譜柱1.1.4 檢測步驟(1)儀器調(diào)整：按下列參數(shù)調(diào)整儀器：汽化室溫度：23

4、0c檢測器溫度:250c柱箱溫度：200c氮?dú)饬魉伲?0ml/min氫氣流速：40ml/min空氣流速：350ml/min進(jìn)樣量：0,4(11（2）進(jìn)樣檢測：用微量進(jìn)樣器吸取樣品0.4快速進(jìn)樣，待最后一個組分出峰后停止檢測。1.1.5 結(jié)果計算苯酚的含量按下式進(jìn)行計算：X（%）Xi（1W）式中X:苯酚的含量，X:苯酚的面積百分含量，W樣品中水分的含量。1.1.6 允許誤差兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.06%,取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。1.1.7 色譜柱條件及制備柱1:內(nèi)徑3mm長3m的不銹鋼管，載體：固定液=100：12柱2：內(nèi)徑3mm長1m的不銹鋼管，載體：固定液=

5、100:3固定液：聚乙二醇1500載體：酸洗硅烷化銘姆沙鉗0.180.25mm（60-80目）固定相的制備：分別按柱1、柱2填充物配比，精確稱取所需固定液于40ml的燒杯中，加入相當(dāng)于載體體積1.2倍的三氯甲烷不斷攪拌，使其溶解，然后將載體徐徐傾入，輕輕攪拌使其均勻地浸潤，在40c紅外線烘箱內(nèi)間歇攪拌，將其轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，使溶劑慢慢揮發(fā)至干，最后在6070c下烘干，冷卻后過篩填柱，1m柱填充量約2g,3m柱填充量約6g。柱的老化：將已填充好的色譜柱安裝于色譜儀上，老化時應(yīng)暫時斷開與檢測器相連的一端，通氮?dú)庠?10220c下老化68小時。4.3 水分測定按常州亞邦精細(xì)化工有限公司分析標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP微量水分檢測方法-卡爾費(fèi)休法中的規(guī)定進(jìn)行，兩次平行測定