復(fù)配改性磺化堿木質(zhì)素減水劑的性能研究

1、第26卷第9期2009年9月精細化工Vol.26,No.9Sept.2009FINECHEMICALS表面活性劑復(fù)配改性磺化堿木質(zhì)素減水劑的性能研究王安安,邱學青,歐陽新平,鄧國頌,龐煜霞(華南理工大學化學與化工學院,廣東廣州510640)33摘要:針對磺化堿木質(zhì)素(SWSL)引氣性過強造成混凝土抗壓強度下降的問題,通過復(fù)配消泡劑二甲基硅油、表面活性劑十二烷基硫酸鈉(K12)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)進行改性以改善其引氣性,得到改性磺化堿木質(zhì)素(GSL),系統(tǒng)研究了其物化性能及作為混凝土減水劑應(yīng)用的性能。結(jié)果表明,GSL具有較強表面活性,泡沫細膩均勻,最大泡徑僅015mm。摻加GSL的水泥顆

2、粒表面Zeta電位比SWSL和木質(zhì)素磺酸鈣CLS的高,達到-33mV。與SWSL和CLS比較,GSL能在低摻量下使新拌砂漿具有更高減水率和引氣性,且砂漿150min流動度損失率僅為318%。GSL能明顯改善硬化砂漿孔隙結(jié)構(gòu),孔徑小于0102mm的小孔體積分數(shù)高達8115%。摻量w(GSL)=0125%時,混凝土減水率達1316%,3d和7d抗壓強度比分別為164%和163%,均高于CLS,達到高效減水劑標準。關(guān)鍵詞:堿木質(zhì)素;磺化;混凝土;高效減水劑;表面活性劑中圖分類號:TQ423111文獻標識碼:A文章編號:1003-5214()09-0857-06StudyonPerforofiicat

3、ediReducer2an,QIUXue2qing,OUYANGXin2ping,DENGGuo2song,PANGYu2xia3(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510640,Guangdong,China)Abstract:Sulfonatedwheatstrawlignin(SWSL)causesthedecreaseofconcretestrengthduetotheproblemofthestrongairentrainingproperty.Inord

4、ertoimprovetheairentraningproperty,modifiedsulfonationwheatstrawlignin(GSL)isobtainedthroughcombiningwithdefoamingagent,dimethylsiliconeoil,sulfactantdodecylsodiumsulfate(K12)andfattyalcohol2polyoxyethyleneetherAEO.TheperformancesofGSLareinvestigated.TheresultshowsthatGSLhasahighsurfaceactivity.Thef

5、oamingperformanceofGSLissmallandhomogeneous,andthebiggestbubblediameterisonly015mm.ThesurfaceZetapotentialofcementparticlesblendedwithGSLishigherthanthatofSWSLandCLS,whichreaches-33mV.IncomparisonwithSWSLandCSL,GSLhashigherwater2reducingratioandstrongerairentraningpropertyunderlowdosage.Thelossofflu

6、idityinmortarblendedwithGSLisonly318%in150min.GSLcanimprovethestructureofporesobviously;thevolumecontentofporewithdiametersmallerthan0102mmreaches8115%.Whenw(GSL)=0125%,thewater2reducingratioofGSLreaches1316%;the3dand7dcompressivestrengthratioofconcreteare164%and163%,whichreachthestandardofthehighpe

7、rformanceinwaterreducer.Keywords:alkalinelignin;sulfonation;concrete;highperformancewaterreducer;surfactantsFoundationitems:NationalHighTechnologyResearchandDevelopmentProgram(2007AA06Z322);3收稿日期:2009-04-30;定用日期:2009-05-25基金項目:國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(2007AA06Z322);國家自然科學基金(20876064);廣東省科技計劃資助項目(2006A37002001)作者

8、簡介:王安安(1985-),女,浙江臺州人,碩士研究生,師從邱學青教授,主要從事精細化工方向的研究,E-mail:tzanan1985。聯(lián)系人:龐煜霞,女,廣東省廉江市人,副研究員,研究方向為精細化學工程,電話E-mail:ceyxpang。858第26卷精細化工FINECHEMICALSNationalNaturalScienceFoundationofChina(20876064);TheProjectofScienceandTechnologyofGuangdongProvince(2006A37002001)混凝土中摻加減水劑可以改善拌合物的流動性和可塑性,

9、提高混凝土強度和耐久性;減水劑已成為混凝土不可或缺的組成材料。2007年我國合成混凝土減水劑產(chǎn)量達284萬t。木質(zhì)素磺酸鹽是亞硫酸鹽法造紙制漿的副產(chǎn)品,是常用的普通型減水劑,減水率為8%10%,因其價格較便宜,使用比較廣泛。但由于亞硫酸鹽法制漿得率低、成本高,國內(nèi)以這種方法制漿的造紙廠越來越少,使木質(zhì)素磺酸鹽的產(chǎn)量隨之減少。木質(zhì)素磺酸鹽的年產(chǎn)量已經(jīng)從2006年的30萬t左右降低到2007年的17萬t左右,因此,亟需尋找一種能代替木質(zhì)素磺酸鹽的混凝土減水劑。堿木質(zhì)素是堿法制漿工業(yè)的副產(chǎn)品,較差的水溶性嚴重限制了堿木素的工業(yè)應(yīng)用?；腔磻?yīng)可以3提高木質(zhì)素的水溶性和分散性,可以代替木質(zhì)素磺酸鹽作為混

10、凝土減水劑使用。但研究表明,磺化堿木質(zhì)素(SWSL)存在分散性差,引氣性強,氣泡不均勻且難以消泡等問題,、增加、,4少。,可以通5過與消泡劑進行復(fù)配來解決。如劉青等將改性后的木質(zhì)素與消泡劑磷酸三丁酯配伍后起泡性降低,水泥凈漿流動度、新拌砂漿密度和砂漿抗壓強度比均增大。但是引氣不足又直接影響混凝土的耐久性。因此,消泡后引入適量的小氣泡是提高混凝土減水率和耐久性的關(guān)鍵。早期混凝土引氣劑常使7,8用松香皂樹脂,但由于溶解性和穩(wěn)定性差、價格較高而不能廣泛應(yīng)用。目前較多學者以常用的陰離子表面活性劑作為混凝土引氣劑,如OuyangXinping等以非離子表面活性劑壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)和十二烷基硫

11、酸鈉(K12)為原料合成961,2的物化性能(表面張力、起泡性能、水泥顆粒表面Zeta電位)和應(yīng)用性能(水泥凈漿流動度、砂漿稠度、密度、砂漿流動度經(jīng)時損失、硬化砂漿孔徑、混凝土性能),為其工業(yè)應(yīng)用提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。1實驗部分111原料磺化堿木質(zhì)素SWSL:對山東泉林紙業(yè)有限公4司提供的麥草堿木質(zhì)素進行磺甲基化反應(yīng)合成;木質(zhì)素磺酸鈣(簡稱木鈣,CLS):由吉林石峴造紙有限公司生產(chǎn);水泥:廣州水泥廠金羊牌3215R普通硅酸鹽水泥。112實驗方法11211表面張力的測定方法用JK99A(上海中晨數(shù)字)3,。2配制(減水劑)=50g/L的減水劑水溶液,取15mL置于25mL比色管中,再加入水泥013g,

12、塞上瓶塞上下?lián)u動25次,靜置,迅速測量泡沫最頂點至原液面的高度差為初始起泡高度。靜置5min,15min后再測量泡沫高度,同時觀察泡沫的大小和均勻性。11213水泥顆粒表面Zeta電位測定用JS94F型微電泳儀(上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司)測定減水劑在水泥顆粒表面吸附后的Zeta電位。按固液質(zhì)量比4001將水泥粉放入一定質(zhì)量濃度的減水劑水溶液或蒸餾水中,攪拌后靜置30min,然后注入電泳池中測其Zeta電位,測定5次,取算術(shù)平均值。11214水泥凈漿流動度、砂漿稠度、密度的測定按GB501192003、GB80772000進行。11215砂漿流動度經(jīng)時損失的測定測量新拌砂漿的初始流動度后將其

13、裝入干凈的容器,放入恒溫恒濕標準養(yǎng)護箱,每隔015h從養(yǎng)護箱中取出,用水泥膠砂攪拌機高速攪拌1min后測其流動度。相對流動度損失率由式(1)算出:相對流動度損失率/%=(F0-Ft)/(F0-D)100(1)F0:起始流動度,mm;Ft:t時刻的流動度,mm;D:模具直徑,100mm。11216硬化砂漿孔徑分布的測定將養(yǎng)護到一定齡期的硬化砂漿壓碎的試塊平整一種新的水泥砂漿引氣劑(AEA),能使硬化砂漿的小孔孔隙率明顯增加,大孔的孔隙率減少,從而增加水泥砂漿的硬化強度。為了改善磺化堿木質(zhì)素的引氣性,提高其對水泥凈漿的分散性能及混凝土抗壓強度,華南理工大學化學與化工學院通過加入消泡劑二甲基硅油以避

14、免粗大的氣泡產(chǎn)生,然后與氣泡優(yōu)良的表面活性劑十二烷基硫酸鈉(K12)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)進行配伍,盡量引進大量細小而均勻的氣泡,從而提高減水率和改善混凝土孔隙結(jié)構(gòu),研制了改性磺化堿木質(zhì)素高效減水劑GSL。本文系統(tǒng)考察了GSL第9期王安安,等:復(fù)配改性磺化堿木質(zhì)素減水劑的性能研究859的一面置于體式顯微鏡(上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司)的物體操作臺,調(diào)節(jié)焦距,掃描清晰的圖片,同時將標尺在相同放大倍數(shù)時掃描,圖片保存于電腦中。以上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司的Superimage程序分析圖片,統(tǒng)計砂漿的孔徑分布規(guī)律。11217混凝土性能測定混凝土性能測定按GB80761997進行,其中混凝土

15、的配比為:水泥330kg/m、砂727kg/m、小33石47414kg/m、大石71212kg/m。始泡沫高度為36mm,15min后泡沫高度只降低了6mm,顯示出較好的穩(wěn)定性。從圖2可看出,GSL泡沫細膩且均勻,最大泡徑僅015mm。與前期研究中磺化堿木質(zhì)素SWSL的起始泡沫高度為77mm,15min后降至14mm,泡沫粗大不均勻,最大泡徑達2mm對比可知,改性后GSL雖然起泡性減弱,但穩(wěn)定性增加且泡沫結(jié)構(gòu)更優(yōu)良。表1GSL減水劑水溶液的起泡性能Table1FoamingperformancesofSWSLandGSL樣品GSL4泡沫高度/mm起始365min3115min302GSL的物化

16、性能211GSL對溶液表面張力的影響在25測定了不同質(zhì)量濃度的GSL對溶液表面張力的影響,并與未改性前的磺化堿木質(zhì)素SWSL及來自酸法制漿的木質(zhì)素磺酸鈣CLS作了比較,結(jié)果如圖1所示。圖2GSL溶液的泡沫形貌Fig.2FoampatternsofGSL213GSL對水泥顆粒表面Zeta電位的影響圖1減水劑對溶液表面張力的影響Fig.1EffectofwaterreduceronsolutionsurfacetensionZeta電位的大小對水泥顆粒的分散和凝聚有重可以看出,隨著減水劑質(zhì)量濃度的增加,溶液的表面張力降低,其中GSL溶液的表面張力降低得最多,在(減水劑)=10g/L時,CLS和SW

17、SL溶液的表面張力為5114mN/m,GSL溶液的表面張力僅為28mN/m,比CLS和SWSL降低了45%。證明GSL要影響。Zeta電位越大,表明減水劑吸附在水泥顆粒表面產(chǎn)生的靜電斥力越大,水泥顆粒分散越好。作者用微電泳儀測定了不同質(zhì)量濃度GSL在水泥顆粒表面產(chǎn)生的Zeta電位,并與CLS、SWSL作了比較,結(jié)果如圖3所示。有較好表面活性。原堿木質(zhì)素表面活性很差,經(jīng)過磺化后接入磺酸根,增加了親水基團,具有陰離子表面活性劑的結(jié)構(gòu)特征,從而使SWSL降低表面張力的能力與CLS相當。GSL改性過程中復(fù)配了陰離子和非離子表面活性劑,因而更有利于表面張力的降低。212GSL的起泡性能測定了(GSL)=

18、50g/L時,堿性水泥漿溶液的起泡性能,結(jié)果如表1所示;對泡沫形態(tài)進行了顯微鏡觀察,結(jié)果如圖2所示。從表1可以看出,水泥漿溶液中GSL溶液的起圖3減水劑對水泥顆粒表面Zeta電位的影響Fig.3EffectofwaterreduceronZetatensionofcementsurface860第26卷精細化工FINECHEMICALS并與空白、CLS及SWSL樣作了比較,結(jié)果見表2。表2減水劑對新拌砂漿稠度及密度的影響Table2Effectofwaterreduceronconsistencyanddensityoffreshmortar減水劑空白CLSSWSLGSLw(減水劑)=012%

19、(W/C=0143)w(減水劑)=015%(W/C=0141)可以看出,沒摻加減水劑時空白樣的水泥顆粒表面帶負電,Zeta電位為-18mV。在低質(zhì)量濃度時,隨著減水劑質(zhì)量濃度的增加,水泥顆粒表面的Zeta電位絕對值均較快增加。但(CLS)011g/L后,Zeta電位的變化已不明顯,說明吸附已達飽和,而GSL和SWSL在質(zhì)量濃度大于1g/L后,Zeta電位絕對值仍有緩慢增加趨勢。在GSL和SWSL質(zhì)量濃度為215g/L時,能使水泥顆粒表面的Zeta電位分別達到-33mV和-29mV,GSL對Zeta電位絕對值的提高作用更大。這可能是因為陰離子和非離子表面活性劑的復(fù)配,能使GSL在水泥顆粒表面的吸

20、附更致密,吸附量增加所致。稠度/cm214612413615密度/(g/cm3)21207211342113821074稠度/cm211617614615密度/(g/cm3)21193119582100021064可以看出,在相同的水灰比下,空白樣的稠度最小,密度最大,即含氣量最小。在w(減水劑)=012%時,GSL的砂漿稠度最大,CLS次之,SWSL的3GSL的應(yīng)用性能311GSL對水泥凈漿流動度的影響水灰比(減水劑溶液質(zhì)量/水泥質(zhì)量;簡寫為W/C)為0138時,測定了GSL、SWSL和CLS在不同摻量(質(zhì)量分數(shù))時對水泥凈漿流動度的影響,結(jié)果如圖4所示。最小,同時GSL的砂漿密度最小,說明

21、此摻量下GSL引氣作用比較大,從而有助于提高減水效果。隨著摻量的增加,CLS和SWSL的引氣性增強,使砂漿密度明顯降低,砂漿稠度相應(yīng)提高;而摻GSL樣品的稠度和密度沒有明顯變化。)=015%條件,但摻GSL的。3GSL對水泥砂漿流動度經(jīng)時損失的影響水泥砂漿流動度經(jīng)時損失是指新拌砂漿隨著時間延長而失去流動性的現(xiàn)象,流動度損失大小直接影響工程施工以及運輸。實驗在起始流動度接近的條件下,分別測定了GSL、CLS在不同摻量下,150min內(nèi)對水泥砂漿流動度的影響,計算相對流動度損失率,并與空白樣作比較,結(jié)果如圖5所示。圖4減水劑對水泥凈漿流動度的影響Fig.4Effectofwaterreducero

22、nflowabilityofcement隨著減水劑摻量的增加,水泥的凈漿流動度也增加,分散性能以CLS最好,GSL又優(yōu)于SWSL。摻量w(SWSL)=014%時,對水泥的分散性能達最大值,繼續(xù)提高摻量流動度反而下降。w(GSL)=015%時的水泥凈漿流動度達173mm,接近于摻CLS的。這與GSL對水泥顆粒表面動電電位的提高作用較SWSL強相關(guān)。水泥顆粒表面的Zeta電位絕對值越大,說明顆粒之間的靜電斥力也越大,從而使水泥顆粒的分散效果更好、流動度更大。312GSL對新拌砂漿稠度及密度的影響圖5不同摻量減水劑對水泥砂漿流動損失率的影響Fig.5Effectofwaterreducerblend

23、edwithdifferentdosageonmortarflowabilitylossratio新拌砂漿的稠度和密度能很好地反映新拌砂漿的工作性、引氣性及減水率。稠度與減水率成正比關(guān)系,而密度跟含氣量有很好的反比關(guān)系10。作者測定了不同摻量GSL對新拌砂漿稠度及密度的影響,可以看出,空白樣在150min的流動度損失率達到了62%,隨GSL和CLS摻量增加,砂漿流動度損失率減少。w(減水劑)=012%時,摻CLS的流動第9期王安安,等:復(fù)配改性磺化堿木質(zhì)素減水劑的性能研究861損失率為48%,而GSL的流動損失率僅30%。w(減水劑)=015%時,摻GSL的砂漿在30min和60min時甚至還

24、能增加流動度,直到150min流動度損失率僅為318%,基本上不損失,而摻CLS的流動度損失率達到3617%。水泥砂漿流動度經(jīng)時損失的大小,主要由水泥11水化進程的快慢和水泥粒子沉聚速度大小決定。GSL在砂漿中具有良好引氣性,且引入的細小氣泡能有效地隔離水泥粒子,阻止水泥粒子沉聚,從而更有效地防止了流動度的損失。因此,GSL比CLS能更好地保持水泥砂漿的流動性。314GSL對硬化砂漿孔結(jié)構(gòu)和孔隙率的影響水泥基材料是多相、不均勻的分散體系,內(nèi)部含有多種尺寸的孔隙,且孔的結(jié)構(gòu)、孔徑分布及均勻性都對抗壓強度和耐久性有很大影響。作者在w(GSL)=013%條件下考察了其對28d砂漿孔結(jié)構(gòu)的影響,并與C

25、LS、SWSL作了比較,結(jié)果見圖6。作者測定了w(減水劑)=0125%時,CLS和GSL對混凝土減水率和3d、7d抗壓強度的影響,并和空白樣作了比較,結(jié)果如表3所示。表3減水劑對混凝土抗壓強度的影響Table3Effectofwaterreduceroncompressivestrengthofconcrete樣品空白CLSGSLGB80761997高效減水劑要求減水率/%10121317抗壓強度(MPa)/抗壓強度比/%3d1312/1001717/1342116/1647d1716/1002119/1252816/16312/130/125當w(減水劑)=0125%時,摻GSL的混凝土減水

26、率,達到了1317%,而摻CLS的只有1012%。造成GSL具有較高減水率的原因可能有兩個:一是GSL使水泥顆粒表面的Zeta電位絕對值比CLS高,水泥顆粒之間產(chǎn)生的靜電斥力大,水泥顆粒分散好;二是GSL,能在水。,其中。摻CLS的混凝土7d抗壓強度比和3d時相比有一定幅度下降,說明強度的提高幅度減緩。而摻GSL的混凝土3d抗壓強度比為164%,7d時下降不明顯,為163%,仍保持明顯增強趨勢,這與其高減水率和合理的引氣性、較好的混圖6摻減水劑硬化砂漿28d顯微鏡圖像孔徑分布圖Fig.6Poresizedistributionofmicroscopemicrographsof28dayshar

27、denmortarblendedwithwaterreducer凝土孔隙結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。對比表3中的國家標準GB80761997可以看出,改性磺化堿木質(zhì)素的性能不僅超過了木鈣CLS,而且達到了高效減水劑的要求。因此,改性磺化堿木質(zhì)素GSL在工程上應(yīng)用完全可以代替木鈣?？梢钥闯?3個樣品中,摻SWSL的砂漿大孔數(shù)量最大,而小孔數(shù)量最少,其中孔徑大于0105mm的大孔體積分數(shù)達12%。改性后,GSL能明顯縮小硬化砂漿的孔徑,其中孔徑小于0102mm的小孔體積分數(shù)達8115%,而孔徑大于0105mm的大孔體積分數(shù)僅占713%。通?；炷林锌紫逗吭黾?%,強度下降5%左右,因此,減少孔隙率、尤其是減少

28、大孔含量,有助于提高混凝土強度。GSL在砂漿中引入的氣泡細小、均勻,可有效地降低砂漿的平均孔隙孔徑,使硬化砂漿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加致密;同時,大量微小、均勻的氣泡可以在砂漿中形成一定的膨脹空間,起到釋放膨脹應(yīng)力、減少膨脹損壞的作用,有助于力學強度的提高和增加耐久性。因此,與未改性的SWSL相比,摻加GSL的硬化砂漿孔隙結(jié)構(gòu)更合理,更有利于提高混凝4結(jié)論(1)通過將磺化堿木質(zhì)素(SWSL)與消泡劑二甲基硅油、表面活性劑十二烷基硫酸鈉(K12)和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)進行配伍,研制的改性磺化堿木質(zhì)素高效減水劑GSL能明顯降低溶液的表面張力,質(zhì)量濃度為10g/L時,表面張力僅為28mN/m,比SWSL和

29、木質(zhì)素磺酸鈣CLS降低了45%,引氣土的力學強度和耐久性能。315GSL對混凝土性能的影響性適宜,泡沫細膩,泡徑均勻;GSL的摻加能使水泥顆粒表面的Zeta電位達到-33mV,優(yōu)于摻加SWSL和CLS的。(2)GSL對水泥的分散性能比改性前提高了12%,w(GSL)=015%時其水泥凈漿流動度接近CLS的水平。與CLS和SWSL相比,w(GSL)=012%時,砂漿具有較高的減水率和引氣性;而w(減水劑)=015%862第26卷精細化工FINECHEMICALS其作為混凝土減水劑的性能J.林產(chǎn)化學與工業(yè),2008,20(2):67-72.5劉青,樓宏銘,楊東杰.接枝磺化木質(zhì)素高效減水劑的配伍時,

30、摻3種減水劑的砂漿減水率接近,但摻GSL的砂漿密度較高。w(減水劑)=015%時,摻GSL的砂漿流動損失率較小,150min流動度損失率僅318%。(3)GSL不僅具有適當引氣性,而且可以改善硬化砂漿的孔徑分布,與未改性前比較,GSL能使硬化砂漿中大孔減少而小孔增加,砂漿中直徑小于0102mm的小孔體積分數(shù)達8115%,大于0105mm的孔體積分數(shù)僅為713%?；炷翍?yīng)用實驗表明,w(GSL)=0125%時,摻GSL的混凝土減水率達1316%,混凝土3d和7d抗壓強度比分別為164%性能研究J.精細化工,2008,25(10):1016-1020.6肖建莊,李佳彬,蘭陽.再生混凝土技術(shù)最新研究

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33、ceofcementandsuperplasticizertypeanddosageslumplossofprolondedcement2JandConcreteResearch,-和163%,均高于CLS,具有較高的減水增強效果。參考文獻:1孫振平,蔣正武,于龍.我國木質(zhì)素磺酸鹽減水劑生產(chǎn)應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展措施J.混凝土,2006,(10):31-34.2王玲,田培,白杰,等.我國混凝土減水劑的現(xiàn)狀及未來J.混凝土與水泥制品,2008,(5):1-7.3AmelK,AhmedJ,MoncefChaabouni.Evaluationoftheperformanceofsulfonatedespar

34、tograssligninasaplasticizer2waterreducerforcementJ.CementandConcreteResearch.2003,33(7):995-1003.4龐煜霞,楊東杰,邱學青,等.磺化麥草堿木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)特征及(上接第856頁)(2)分析表明,聚合度1110%。(3)原料質(zhì)量比為:m(紅薯淀粉)m(乙二醇)m(長鏈醇)=141,反應(yīng)溫度要求控制在100120,其中APG0810最佳為108、APG1214最CatalysisA,1999,181(1):77-85.2楊水彬,鄒桂梅,傅和青,等.烷基多苷研究進展J.化學工業(yè)與工程,2005,22(4):296-299.3HenkelK2GaA.P