分光光度法測定鐵含量

1、姓名:封德軍 指導(dǎo)老師:陶明學(xué)號:1004010026 班級:2010級化學(xué)專業(yè)一、實驗?zāi)康?1、初步熟悉 722型分光光度計的使用方法。2、熟悉測繪吸收光譜的一般方法。3、學(xué)習(xí)如何選擇分光光度分析的實驗條件二、 實驗原理 : 1、 在 pH =29 的溶液中, 鄰二氮菲 (phen 與 Fe 2+生 成 穩(wěn) 定 的 紅 色 配 合 物 , 反 應(yīng) 方 程 式 為 :2Fe 3+2NH2OH.HCl 2Fe 2+N2+H2O+4H+2Cl+, 其最大吸收峰在 515nm 處。 根據(jù)朗伯比爾定律: A=Kbc,溶液中濃度與其吸光度之間具有直線關(guān)系, 可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測 定。三、實驗步驟:1、 用吸

2、量管吸取 0.0ml 和 5ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液分別注入兩個 50ml 容量瓶中,加入 1ml 鹽酸羥胺溶液, 搖勻。 再加入 2ml 領(lǐng)二氮菲水溶 液, 5ml 醋酸鈉水溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置 10min 。 2、 取兩支 1cm 比色皿, 先用蒸餾水清洗 2-3次再用試液潤洗 3-4次, 分別將配好的鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液注入比色皿, 并用鏡頭紙拭去光潔面 的試液。以試劑空白(即 0.0ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 為參比溶液,調(diào)節(jié)分光 光度計使其在參比溶液中透光率為 100%。在 440-570nm 之間,每隔 10nm 測一次吸光度,最后測的在 510nm 附近吸光度最大。在最大吸 收峰附近, 每隔

3、 5nm 測量一次吸光度, 即在 505nm 與 515nm 處分別測 量一次吸光度。3、顯色劑用量的確定:在 7 只 50 ml 容量瓶中,各加 10ml 鐵 標(biāo)準(zhǔn)溶液和 20ml鹽酸羥胺溶液, 搖勻。 分別加入 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 4.0 ml 鄰二氮菲溶液,再各加 5.0 ml 乙酸鈉溶液, 以水稀釋至刻度,搖勻。放置 10min, 以水為參比,在選定波長下 測 量各溶液的吸光度。 以顯色劑鄰二氮菲的體積為橫坐標(biāo)、 相應(yīng)的吸光 度為縱坐 標(biāo),繪制吸光度-顯色劑用量曲線,確定顯色劑的用量。 4、鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定:取 6個 50 ml容量瓶,編序號 為

4、 1 2 3 4 5 6 7并分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10ug/ml0.00ml 0.20ml 0.40ml 0.60ml 0.80ml 1.00ml 試樣 , 鹽酸羥氨 (20g/L 2ml, 搖勻。用水稀釋 至刻度,搖勻后再放置 10min 。用 1cm 比色皿,以空白為參比溶液, 在 510nm 處測量各吸光度。5、 石灰石中試樣鐵的測定:準(zhǔn)確稱取 0.4-0.5g 于 100ml 燒杯中, 加入少量蒸餾水潤濕,小心滴加 3mol/L鹽酸溶液至式樣溶解,轉(zhuǎn)移 至 50ml 容量瓶中,用少量蒸餾水淋洗燒杯數(shù)次,一并轉(zhuǎn)移至容量瓶 中。按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟,加入各種試劑,測量吸光度。四、數(shù)據(jù)處理

5、及結(jié)果: 2、不同顯色劑用量時的吸光度 :3、不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液時吸光度:(0.29g 試樣 此圖線性關(guān)系較好五、討論:1、在進(jìn)行數(shù)據(jù)測量時波長選擇從大到小的方式進(jìn)行測量,且當(dāng) 波長調(diào)整時出現(xiàn)以下情況如 (待測波長為 510nm 但調(diào)整時波長變?yōu)榱?508或更小時,應(yīng)將波長調(diào)為 520后再調(diào)為 510nm 即為了減小機械 誤差。2、在運用 y=ax+b這個公式時 r 2 0.98時說明線性關(guān)系較好。 六、思考題:1、加入鹽酸羥氨和醋酸鈉的作用?答:鹽酸羥氨作用是還原 Fe3+,醋酸鈉作用是作為緩沖劑 2:使用 722型分光光度計及比色皿時應(yīng)注意什么問題?答:取拿比色皿時,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰 比色皿的光學(xué)表面比色皿不能用堿溶液或氧化性強的洗滌液洗滌, 也 不能用毛刷清洗。 比色皿