應(yīng)用熱解吸氣相色譜技術(shù)分析食品級二氧化碳中痕量苯

1、應(yīng)用熱解吸/氣相色譜技術(shù)分析食品級二氧化碳中痕量苯峰    次數(shù) 面積 體積 1 2 3 平均值 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%) 0.5L 82946 87897 89851 86898 4.09 1L 153885 162190 158367 158147 2.63 2L 335268 324260 342837 334121 2.80 單位：峰面積-V.s    體積-L實(shí)驗二：稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣、固定采樣體積(稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣濃度為：3.7×10-8mol/mol苯/ N2，采樣體積100ml)表2 苯標(biāo)樣吸附/解吸進(jìn)樣分析重復(fù)性進(jìn)樣

2、序號 苯(uv.s) 進(jìn)樣1 96063 進(jìn)樣2 93361 進(jìn)樣3 97100 進(jìn)樣4 94747 進(jìn)樣5 92660 進(jìn)樣6 94368 平均值 94717 標(biāo)準(zhǔn)偏差 1654 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：RSD(%) 1.75 3、回收率1ml 濃度為3.7×10-9mol/mol的苯/CO2標(biāo)氣，注射器直接進(jìn)樣，測得其苯峰面積為102877V.s，1ml同樣濃度的苯標(biāo)氣用高純氮稀釋至100ml，吸附/解吸進(jìn)樣，得到苯峰面積為94717V.s。計算吸附解吸進(jìn)樣分析的回收率為92.07%。4、二氧化碳?xì)鈱?shí)樣分析A、上海某氣體化工有限公司提供某批瓶裝二氧化碳?xì)怏w表3 樣品二氧化碳?xì)獗椒治鰧?shí)驗結(jié)果

3、峰    次數(shù) 面積 體積 1 2 3 平均值 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%) 0.15L 93921 103446 100096 99154 4.87 0.60L 366652 384223 373455 374776 2.36 1.20L 733931 743229 742035 739732 0.68 單位：峰面積-V.s    體積-L根據(jù)苯標(biāo)氣進(jìn)樣量和苯峰面積及樣品(CO2)進(jìn)樣體積和苯峰面積，計算出樣品CO2氣中的苯含量為219.2×10-9mol/mol。其結(jié)果超出國家標(biāo)準(zhǔn)對苯的限量要求120倍多。顯然，這瓶二氧

4、化碳?xì)馐遣荒苡糜谑称诽砑觿?。B、上海某氣體化工有限公司提供第二批瓶裝二氧化碳?xì)怏w表4 鋼瓶裝食品CO2樣品中苯含量分析結(jié)果單位：mol/mol分析次數(shù) 鋼瓶1# 鋼瓶2# 鋼瓶3# 1 1.52×10-9 2.38×10-9 1.52×10-9 2 1.61×10-9 2.34×10-9 1.75×10-9 3 - 2.32×10-9 1.53×10-9 平均值 1.56×10-9 2.35×10-9 1.60×10-9 同樣的方法，采用濃度為3.7×10-6mol/mol苯

5、/CO2標(biāo)氣，稀釋50倍，吸附/解吸進(jìn)樣500ml，對另三個鋼瓶的CO2樣品氣進(jìn)行對比分析，分別測得CO2中苯含量是表4所示：1# 鋼瓶：1.56×10-9mol/mol；2#鋼瓶：2.35×10-9mol/mol；3#鋼瓶：1.60×10-9mol/mol；結(jié)果表明，這三個鋼瓶的CO2樣品氣，苯含量沒有超標(biāo)，可用于食品添加劑。三、結(jié)果與討論1、本分析方法靈敏度高，實(shí)測苯最小檢測濃度可達(dá)0.37×10-9mol/mol。該方法定量重復(fù)性優(yōu)于5%，線性相關(guān)系數(shù)R2>0.9999，完全可用于分析食品級二氧化碳中的痕量苯。2、方法的關(guān)鍵在于吸附/解吸進(jìn)樣

6、回收率及低含量苯標(biāo)樣的制備重復(fù)性。所以，要求在分析操作過程中，應(yīng)及時正確活化Tenax TA 吸附劑，使其保持良好的吸附/解吸功能；同時，要保證稀釋標(biāo)樣制備、采樣體積、采樣溫度等操作重復(fù)性；FID各項工作參數(shù)要正確選擇，使其保持高靈敏度、高穩(wěn)定的工作狀態(tài)十分重要。當(dāng)然，正確選擇色譜柱確保CO2中苯及其它有機(jī)雜質(zhì)的良好分離也是十分必要的。本項研究工作得到了上海市科學(xué)技術(shù)委員會的資助，資助課題編號為08142201900.參考文獻(xiàn)：1. 宋笑明，李春瑛，王德發(fā)等  食品級二氧化碳中苯含量氣相色譜分析方法的研究J 低溫與特氣，2009，27(2)：25-282. 李雪春，張衛(wèi)國，劉利亞等 毛細(xì)管氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中苯的含量J色譜，2004，22(5)：5633. 肖安陸等 苯標(biāo)準(zhǔn)氣的分析與比對Z  2008年  內(nèi)部交流資料4.