材料分析方法試題及答案(共6頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上材料現(xiàn)代分析方法試題8（參考答案）一、基本概念題（共10題，每題5分）1衍射線在空間的方位取決于什么？而衍射線的強(qiáng)度又取決于什么？答：衍射線在空間的方位主要取決于晶體的面網(wǎng)間距，或者晶胞的大小。衍射線的強(qiáng)度主要取決于晶體中原子的種類和它們?cè)诰О械南鄬?duì)位置。2總結(jié)簡(jiǎn)單點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣和面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。答：簡(jiǎn)單點(diǎn)陣不存在系統(tǒng)消光，體心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是(h+k+l)偶數(shù)時(shí)出現(xiàn)反射，(h+k+l)奇數(shù)時(shí)消光。面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是h,k,l全奇或全偶出現(xiàn)反射，h,k,l有奇有偶時(shí)消光。答：簡(jiǎn)單點(diǎn)陣不存在系統(tǒng)消光，體心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是(

2、h+k+l)偶數(shù)時(shí)出現(xiàn)反射，(h+k+l)奇數(shù)時(shí)消光。面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律是h,k,l全奇或全偶出現(xiàn)反射，h,k,l有奇有偶時(shí)消光。3某一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來，其較高抑或較低？相應(yīng)的d較大還是較?。看穑罕成鋮^(qū)線條與透射區(qū)線條比較較高，d較小。產(chǎn)生衍射線必須符合布拉格方程2dsin=，對(duì)于背射區(qū)屬于2高角度區(qū)，根據(jù)d=/2sin，越大d越小。4物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同？答：物相定性分析的原理是根據(jù)每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點(diǎn)陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強(qiáng)度公

3、式知道，當(dāng)X射線通過晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，它們的特征可以用各個(gè)反射晶面的晶面間距值d和反射線的強(qiáng)度來表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度I則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。這些衍射花樣有兩個(gè)用途：一是可以用來測(cè)定晶體的結(jié)構(gòu)，這是比較復(fù)雜的。二是用來測(cè)定物相，所以，任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和I是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映，因而可以根據(jù)它們來鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相，這個(gè)過程比較簡(jiǎn)單。分析的思路將樣品的衍射花樣與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射花樣進(jìn)行比較從中找出與其相同者即可。對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，前者獲得食鹽化學(xué)組成，后者能獲得物相組成及晶體結(jié)構(gòu)。5分析電

4、磁透鏡對(duì)電子波的聚焦原理，說明電磁透鏡的結(jié)構(gòu)對(duì)聚焦能力的影響。答：電磁透鏡的聚焦原理：（1）電荷在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)時(shí)，受到磁場(chǎng)的作用力，即洛侖磁力。（2）透射電子顯微鏡中用磁場(chǎng)來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。（3）電磁透鏡實(shí)質(zhì)是一個(gè)通電的短線圈，它能造成一種軸對(duì)稱的分布磁場(chǎng)提高加速電壓，縮短電子波長(zhǎng)，提高電鏡分辨率。6分析電子衍射與x射線衍射有何異同?答：電子衍射與X射線衍射相比具有下列特點(diǎn)：（1）電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多，因此，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角度很小，10-2 rad，而X射線最大衍射角可達(dá)p/2。 （2）電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)，晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比

5、較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向。因?yàn)殡娮硬ㄩL(zhǎng)短，用Ewald圖解時(shí)，反射球半徑很大，在衍射角很小時(shí)的范圍內(nèi)，反射球的球面可近似為平面。（3）電子衍射用薄晶體樣品，其倒易點(diǎn)沿樣品厚度方向擴(kuò)展為倒易桿，增加了倒易點(diǎn)和Ewald球相交截面機(jī)會(huì)，結(jié)果使略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。（4）電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射花樣時(shí)間短。因?yàn)樵訉?duì)電子的散射能力遠(yuǎn)大于對(duì)X射線的散射能力。7衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)的基本假設(shè)及其意義是什么?怎樣做才能滿足或接近基本假 設(shè)?答：（1）、忽略樣品對(duì)電子束的吸收和多重散射 。（2）、不考慮衍射束和透射束間的交互作用。即對(duì)襯度有貢獻(xiàn)的衍射束，其強(qiáng)度相對(duì)于入射束強(qiáng)度是非常小的 。

6、（3）、雙光束近似意味著：a) 存在一個(gè)S值； b) 具有互補(bǔ)性基本假設(shè)：（4）柱體近似。試樣下表面某點(diǎn)所產(chǎn)生的衍射束強(qiáng)度近似為以該點(diǎn)為中心的一個(gè)小柱體衍射束的強(qiáng)度，柱體與柱體間互不干擾。滿足或接近基本假設(shè)得做到：（1）試樣取向應(yīng)使衍射晶面處于足夠偏離布拉格條件的位置，即S0（2）要采用足夠薄的樣品8產(chǎn)生電子衍射的必要條件與充分條件是什么？答：產(chǎn)生電子衍射的充分條件是Fhkl0，產(chǎn)生電子衍射必要條件是滿足或基本滿足布拉格方程。9為什么紫外光譜定量分析的準(zhǔn)確度比紅外光譜高很多？答：因?yàn)樽贤夤庾V的能級(jí)差比紅外光譜大很多，好儀器外界因素對(duì)測(cè)試的干擾相對(duì)很小。10你如何用學(xué)過的光譜來分析確定乙炔是否已

7、經(jīng)聚合成了聚乙炔？答：可采用紅外光譜測(cè)試，觀察是否有共軛雙鍵生成；可采用紫外光譜測(cè)定，以確定是否有共軛雙鍵生成，以及一些共軛雙鍵長(zhǎng)度的信息。二、綜合及分析題（共5題，每題10分）1決定X射線強(qiáng)度的關(guān)系式是，試說明式中各參數(shù)的物理意義?答：X射線衍射強(qiáng)度的公式，試中各參數(shù)的含義是：I0為入射X射線的強(qiáng)度； 為入射X射線的波長(zhǎng)R 為試樣到觀測(cè)點(diǎn)之間的距離；V 為被照射晶體的體積 Vc 為單位晶胞體積 P 為多重性因子，表示等晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子； F 為結(jié)構(gòu)因子，反映晶體結(jié)構(gòu)中原子位置、種類和個(gè)數(shù)對(duì)晶面的影響因子； A() 為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數(shù)l和試

8、樣圓柱體的半徑有關(guān)；平板狀試樣吸收因子與有關(guān)，而與角無關(guān)。 () 為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數(shù)目和衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響； 有熱振動(dòng)影響時(shí)的衍射強(qiáng)度 無熱振動(dòng)理想情況下的衍射強(qiáng)度 e-2M 為溫度因=2衍射儀測(cè)量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同？答：入射X射線的光束：都為單色的特征X射線，都有光欄調(diào)節(jié)光束。 不同：衍射儀法：采用一定發(fā)散度的入射線，且聚焦半徑隨2變化， 德拜法：通過進(jìn)光管限制入射線的發(fā)散度。 試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細(xì)圓柱狀。 試樣吸收：衍射儀法吸收時(shí)間短，德拜法吸收時(shí)間長(zhǎng)，約為1020h。記錄方式：衍射儀法采

9、用計(jì)數(shù)率儀作圖，德拜法采用環(huán)帶形底片成相，而且它們的強(qiáng)度（I）對(duì)（2）的分布（I-2曲線）也不同；3請(qǐng)導(dǎo)出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖的關(guān)系及其原因。比較與X射線衍射的異同點(diǎn)。答：（1）由以下的電子衍射圖可見 2很小，一般為120 （）由 代入上式 即 ， L為相機(jī)裘度 以上就是電子衍射的基本公式。令 一定義為電子衍射相機(jī)常數(shù) 把電子衍射基本公式寫成矢量表達(dá)式 這說明是相應(yīng)的按比例放大，K稱為電子衍射放大率（2）、倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖的關(guān)系是電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影，這是因?yàn)椋涸?*附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍，反射球面十分接近一個(gè)平面，且衍射角

10、度非常小 10，這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個(gè)二維倒易平面。這些低指數(shù)倒易陣點(diǎn)落在反、孿晶的襯度特征是：孿晶的襯度是平直的，有時(shí)存在臺(tái)階，且晶界兩側(cè)的晶粒通常顯示不同的襯度，在傾斜的晶界上可以觀察到等厚條紋。4說明孿晶與層錯(cuò)的襯度特征，并用各自的襯度形成原理加以解釋。答：層錯(cuò)的襯度是電子束穿過層錯(cuò)區(qū)時(shí)電子波發(fā)生位相改變?cè)斐傻?。其一般特征是?）平行于薄膜表面的層錯(cuò)襯度特征為，在衍襯像中有層錯(cuò)區(qū)域和無層錯(cuò)區(qū)域?qū)⒊霈F(xiàn)不同的亮度，層錯(cuò)區(qū)域?qū)@示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。2）傾斜于薄膜表面的層錯(cuò)，其襯度特征為層錯(cuò)區(qū)域出現(xiàn)平行的條紋襯度。3）層錯(cuò)的明場(chǎng)像，外側(cè)條紋襯度相對(duì)于中心對(duì)稱，當(dāng)時(shí)，明場(chǎng)像外側(cè)條紋為亮襯

11、度，當(dāng)時(shí)，外側(cè)條紋是暗的；而暗場(chǎng)像外側(cè)條紋相對(duì)于中心不對(duì)稱，外側(cè)條紋一亮一暗。4）下表面處層錯(cuò)條紋的襯度明暗場(chǎng)像互補(bǔ)，而上表面處的條紋襯度明暗場(chǎng)不反轉(zhuǎn)。射球面上，產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。（3）電子衍射與X射線衍射相比具有下列特點(diǎn)：a、電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多，因此，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角度很小，10-2 rad，而X射線最大衍射角可達(dá)p/2。 b、電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)，晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向。因?yàn)殡娮硬ㄩL(zhǎng)短，用Ewald圖解時(shí)，反射球半徑很大，在衍射角很小時(shí)的范圍內(nèi)，反射球的球面可近似為平面。c、電子衍射用薄晶體樣品，其倒易點(diǎn)沿樣品厚度方向擴(kuò)展為倒易桿，增加了倒易點(diǎn)和Ewald球相交截面機(jī)會(huì)，結(jié)果使略偏離布拉格條件的電子束