常用化學(xué)藥品檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)儀器的使用20101027

1、1化學(xué)藥品檢驗(yàn)室化學(xué)藥品檢驗(yàn)室234567891011121314離子對(duì)色譜分離過(guò)程示意圖 15161718質(zhì)、質(zhì)、核酸等。核酸等。1920212223242520102010版藥典二部采用檢測(cè)器情況版藥典二部采用檢測(cè)器情況26n沒(méi)有溶劑前緣峰，適用于保留時(shí)間短的物質(zhì)的檢測(cè)。n與LC-MS的色譜條件一致，可直接進(jìn)行方法轉(zhuǎn)換。272829-40.00048.000136.000224.000312.000400.0000.003.507.0010.5014.0017.5021.0024.5028.0031.5035.00mvmin3.314.034.244.855.257.047.6016.21

2、17.92-7.0008.40023.80039.20054.60070.0000.000.901.802.703.604.505.406.307.208.109.00mvmin3.314.034.244.855.257.047.6016.2117.92總雜質(zhì)：5.26%30-40.00048.000136.000224.000312.000400.0000.003.507.0010.5014.0017.5021.0024.5028.0031.5035.00mvmin3.344.044.865.287.107.6816.4818.08-7.0008.40023.80039.20054.6007

3、0.0000.000.901.802.703.604.505.406.307.208.109.00mvmin3.344.044.865.287.107.6816.4818.08總雜質(zhì)：4.18%3132原理：連續(xù)測(cè)定流通池中溶液折射率來(lái)測(cè)定試樣中各組分濃度。原理：連續(xù)測(cè)定流通池中溶液折射率來(lái)測(cè)定試樣中各組分濃度。優(yōu)點(diǎn)：通用型檢測(cè)器優(yōu)點(diǎn)：通用型檢測(cè)器缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：1 1）對(duì)溫度變化敏感）對(duì)溫度變化敏感 2 2）對(duì)溶劑組成變化敏感，不能用于梯度檢測(cè)）對(duì)溶劑組成變化敏感，不能用于梯度檢測(cè) 3 3）屬于中等靈敏度的檢測(cè)器）屬于中等靈敏度的檢測(cè)器33343536373839.5 兩個(gè)組分能完全分開(kāi)兩個(gè)組分

4、能完全分開(kāi)402/ )(1212WWttRRRv式中：分子反映了溶質(zhì)在兩相中分配行為對(duì)分離的影響，式中：分子反映了溶質(zhì)在兩相中分配行為對(duì)分離的影響，是色譜分離的是色譜分離的熱力學(xué)因素?zé)崃W(xué)因素。v分母反映了動(dòng)態(tài)過(guò)程溶質(zhì)區(qū)帶的擴(kuò)寬對(duì)分離的影響，是分母反映了動(dòng)態(tài)過(guò)程溶質(zhì)區(qū)帶的擴(kuò)寬對(duì)分離的影響，是 色譜分離的色譜分離的動(dòng)力學(xué)因素動(dòng)力學(xué)因素。v從中得到：兩溶質(zhì)保留時(shí)間相差越大，色譜峰越窄，分從中得到：兩溶質(zhì)保留時(shí)間相差越大，色譜峰越窄，分 離越好。離越好。411141 , 21 , 2kkrrnRb b：選擇因子：選擇因子： tR()與tR（1） 相差越大， r2,1越大，分的越好。(樣品)C C：容

5、量因子：容量因子：k大一些對(duì)分析有利; 太大，tR長(zhǎng)；柱容量合適,分的才好。(流動(dòng)相) 一般k 121 , 2RRttr42 色譜技術(shù)發(fā)展的初期，色譜技術(shù)發(fā)展的初期，MartinMartin等人把色譜分離過(guò)程比作分等人把色譜分離過(guò)程比作分餾過(guò)程，并把分餾中的半經(jīng)驗(yàn)理論餾過(guò)程，并把分餾中的半經(jīng)驗(yàn)理論塔板理論塔板理論用于色譜分用于色譜分析法。析法。 塔板理論把色譜柱比作一個(gè)分餾塔，假設(shè)塔板理論把色譜柱比作一個(gè)分餾塔，假設(shè)柱內(nèi)有柱內(nèi)有n n個(gè)塔板，每個(gè)塔板高度稱為理論塔板個(gè)塔板，每個(gè)塔板高度稱為理論塔板高度，高度，用用H H表示，表示，在每個(gè)塔板內(nèi)，試樣各組分在每個(gè)塔板內(nèi)，試樣各組分在兩相中分配并達(dá)到平衡，最后，揮發(fā)度大的在兩相中分配并達(dá)到平衡，最后，揮發(fā)度大的組分和揮發(fā)度小的組分彼此分離，揮發(fā)度大的組分和揮發(fā)度小的組分彼此分離，揮發(fā)度大的最先從塔頂（即柱后）逸出。盡管這個(gè)理論并最先從塔頂（即柱后）逸出。盡管這個(gè)理論并不完全符合色譜柱的分離過(guò)程，色譜分離和一不完全符合色譜柱的分離過(guò)程，色譜分離和一般的分餾塔分離有著重大的差別，但是因?yàn)檫@般的分餾塔分離有著重大的差別，但是因?yàn)檫@個(gè)比喻形象簡(jiǎn)明，因此幾十年來(lái)一直沿用。個(gè)比喻形象簡(jiǎn)明，因此幾十年來(lái)一直沿用。4344該式稱為速率方程（范氏方程）。該式稱為速率方程（范氏方程）。 u為流動(dòng)相線速度cm.s-1，線速度=柱長(zhǎng)/死時(shí)間