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文檔簡介

1、 張麗麗等 : 鄰苯二甲酸酯類化合物檢測方法研究進展 該方法集樣品的提取、 凈化于一體, 操作簡便、 提取效率高、 成本較低、 分析速度快 , 適用于大批量 樣品的分析并更易于實現(xiàn)自動化。 4. 2 液相色譜 電噴霧質(zhì)譜法 液相色譜 電噴霧質(zhì)譜法是以電噴霧離子 化為 接口, 把液相色譜法與靈敏、 專屬、 能提供相對分子 質(zhì)量和結(jié)構(gòu)信息的質(zhì)譜法結(jié)合起來的一種重要的現(xiàn) 代分離分析技術(shù)。目前, 在醫(yī)藥、 生物、 化工、 農(nóng)業(yè)和 環(huán)境等領(lǐng)域均得到了廣泛的應(yīng)用 , 已經(jīng)成為應(yīng)用最 廣泛的聯(lián)用技術(shù)。 劉超 36 DESI M S 測定 食品中 蘇丹紅 染料 3 8 、 利 用臨 床尿 樣 39 和利用植物

2、中的生物堿 40 , 將 EESI 應(yīng)用于呼 吸氣體、 臨床 尿樣、 表面代 謝產(chǎn)物等樣品 的直接分 析 , 也采用中性解吸電噴霧萃取電離質(zhì)譜法快速 測定了各 種香水中的 DEP 42 , 由于 無需樣品 預(yù)處 理, 單個樣品測定時間不到 1 s 。但是 , 由于香水中 含有大量的黏稠基體, 導(dǎo)致方法的靈敏度較低, 定量 檢測下限為 50 g % L - 1 。利用能夠在無需樣品預(yù) 處理的情況下 , 對紙張、 棉布表面的痕量氨基酸、 多 肽、 茶葉進行快速測定, 具有靈敏度高、 干擾少的特 點, 而且對樣品無污染。因此, 表面解吸常壓化學(xué)電 離質(zhì)譜有望在無需樣 品預(yù)處理情況下 , 對水樣、 飲

3、 料、 玩具及醫(yī)療用品等樣品中鄰苯二甲酸酯類化合 物進行快速、 靈敏、 高選擇性在線檢測。 41 等運用液相 電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用法測定飲 料中的鄰苯二甲酸酯。采用 L ichrospher C18 柱 , 以 甲醇 水為流動相, 流量為 1. 0 mL % min- 1 。質(zhì)譜采 用選擇離子監(jiān)測模式, 以各物質(zhì)的鈉分子離子峰定 量。純凈水和飲料樣品中 P AEs 的回收率分 別在 94. 0% 104. 7% 之間和 92. 5% 102. 9% 之間, 相 對標(biāo)準(zhǔn)偏差( n = 5 小于 2. 79% 。此方法的其它相 關(guān)數(shù)據(jù)見表 4。 Cespedes 37 6 展望 本工作主要介紹了鄰苯二甲

4、酸酯類檢測方法的 等分別用固 相萃取和 加壓液體 萃 研究現(xiàn)狀及今后研究的可能發(fā)展方向。雖然各種常 規(guī)方法均存在各自的優(yōu)勢, 但也都存在著一個共同 的缺點, 即需要復(fù)雜的樣品預(yù)處理。所以, 將來的研 究應(yīng)側(cè)重于開發(fā)操作 簡便、 快速、 靈敏度 高的新技 術(shù), 而各種無需樣品預(yù)處理的無損、 實時、 對樣品無 污染的在線檢測, 質(zhì)譜法能夠彌補其它檢測方法的 不足 , 可能成為酞酸酯類化合物快速檢測方法研究 的一個重要方向。 感謝張燮、 楊水平、 丁楗樺教授和胡斌 、 張興磊 等同志的幫助 。 參考文獻 : 1 2 3 4 5 6 7 8 李波平 , 林勤保 , 宋 歡 , 等 . 應(yīng) 用化學(xué) J

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7、2 g % L 97% 之間。 該方法具有操作方便、 分析速度快、 準(zhǔn)確度、 靈 敏度和分離度高等優(yōu)點, 是定性、 定量的優(yōu)良工具。 液相色譜是液相分離技術(shù), 而質(zhì)譜是在真空條件下 工作的方法, 目前存在難以相互匹配的缺點。但隨 著液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用接口問題的解決 , 液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)將得以飛速發(fā)展。 - 1 和 1 10 g % L- 1 , 回 收 率分 別 在 65% 125% 之 間 和 73% 5 新興快速質(zhì)譜分析方法 近年來, 人們在已有技術(shù)的基礎(chǔ)上 , 不斷地對離 子源進行改進、 創(chuàng)新、 完善, 在復(fù)雜基體樣品的快速 質(zhì)譜分析中取得了重要進展。比如研制出的電噴霧 解析電離

8、( DESI 源、 電噴霧萃取電離源( EESI 和表 面解吸常壓化學(xué)電離 ( SDA PCI 源等多種新興快速 型電離技術(shù), 它們可以在無需樣品預(yù)處理的情況下 , 對各種不同基體中痕量組分實現(xiàn)快速分析, 具有靈 敏度高, 特異性好等特點 , 廣泛地用于固體、 粉末、 液 體、 氣 體 等各 種 樣 品的 直 接 測 定。 比如 , 曾 利 用 % 246 % 張麗麗等 : 鄰苯二甲酸酯類化合物檢測方法研究進展 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 馬娜 , 陳玲 , 熊飛 . 上海環(huán)境科學(xué) J , 2002, 21( 3 : 181 1

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