SR8 plus 溶出儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、1. 目 的 為 使 儀 器 正 常 運(yùn) 轉(zhuǎn)，保 證 結(jié) 果 的 可 靠 性 ，特 制 定 此 操 作 規(guī) 程。2. 適 用 范 圍化 驗(yàn) 室 3. 責(zé) 任 者 化 驗(yàn) 員 應(yīng) 嚴(yán) 格 遵 照 該 操 作 規(guī) 程 , QC 主 管 負(fù) 責(zé) 監(jiān) 督 本 規(guī) 程 的 實(shí) 施 。 4. 定 義無 5. 安 全 注 意 事 項(xiàng)無 6. 操 作 規(guī) 程 6.1. 準(zhǔn) 備6.1.1. 控 制 水 槽 水 位，使 之 高 于 溶 出 杯 中 介 質(zhì) 的 高 度。6.1.2. 開 啟 溶 出 儀，自 動(dòng) 取 樣 器 及 打 印 機(jī) 電 源。6.1.3. 排 除 對 試 驗(yàn) 有 影 響 振 動(dòng) 干 擾。6.1.

2、4. 調(diào) 節(jié) 高 度：將 槳 或 藍(lán) 的 底 部 輕 輕 置 于 杯 的 底 部，抬 起 顯 示 面 板，墊 上 標(biāo) 準(zhǔn) 墊 塊 P 或 B ( P 為 轉(zhuǎn) 槳 法，B 為 轉(zhuǎn) 藍(lán) 法)，放 下 顯 示 面 板，測 槳 或 藍(lán) 的 底 部 距 杯 底 距 離 應(yīng) 為 2.5+0.2cm。6.1.5. 溶 出 介 質(zhì) 使 用 前 需 脫 氣。6.1.6. 設(shè) 定 試 驗(yàn) 所 需 參 數(shù)：按 JKL 鍵 進(jìn) 入PROTOCOL 畫 面，依 次 設(shè) 定 轉(zhuǎn) 速 、 水 浴 溫 度、試 驗(yàn) 時(shí) 長、自 動(dòng) 打 印 間 隔、設(shè) 定 藥 品 名 稱、藥 品 劑 量 及測 定 方 法。 6.1.7. 按 E

3、sc 鍵 退 回 主 菜 單 后，光 標(biāo) 移 至 Header 項(xiàng) 下， 輸 入 操 作 員 姓 名，藥 品 批 號(hào) 及 注 意 事 項(xiàng)，按 ENTER 鍵。6.2. 試 驗(yàn) 操 作 過 程6.2.1. 在 采 用 逐 個(gè) 取 樣 時(shí)，轉(zhuǎn) 藍(lán) 法 要 在 轉(zhuǎn) 藍(lán) 到 位 后 才 能 按 下 RUN 鍵 啟 動(dòng) 計(jì) 時(shí)，槳 板 法 要 在 藥 片 到 達(dá) 底 部 時(shí) 才 能 啟 動(dòng) 轉(zhuǎn) 軸 計(jì) 時(shí)。6.2.2. 采 用 自 動(dòng) 樣 器 要 注 意 交 叉 污 染。6.2.3. 取 樣 位 置 在 轉(zhuǎn) 藍(lán) 上 部 或 轉(zhuǎn) 槳 葉 上 部 到 介 質(zhì) 表 面 中 間 位 置，距 離 溶 出 杯 壁

4、約1cm 處 取 樣，并 盡 量 在 30 秒 內(nèi) 完 成。6.2.4. 按 各 藥 品 項(xiàng) 下 規(guī) 定 取 出 適 量 溶 液，棄 去 初 濾 液，續(xù) 濾 液 備 用。6.2.5. 樣 品 取 出 待 冷 卻 到 室 溫 后，按 規(guī) 定 方 法 測 定。6.3. 結(jié) 束 工 作6.3.1. 先 清 洗 轉(zhuǎn) 藍(lán) 或 轉(zhuǎn) 軸，再 取 出 杯 子 進(jìn) 行 清 洗 。6.3.2. 試 驗(yàn) 結(jié) 束 后 按 STOP 鍵，待 畫 面 消 失 后，切 斷 電 源。6.3.3. 試 驗(yàn) 中 如 有 不 正 常 情 況，應(yīng) 做 記 錄 并 報(bào) 上 級 主 管。6.4. 在 使 用 此 設(shè) 備 后 應(yīng) 填 寫

5、使 用 記 錄 (參 見 附 錄 1)。 7. 儀 器 的 維 護(hù) 7. 1 每 次 實(shí) 驗(yàn) 完 畢 ，要 將 濺 灑 在 系 統(tǒng) 上 的 溶 出 介 質(zhì) ， 用 濕 布 擦 拭 干 凈.7. 2 每 周 檢 查 兩 個(gè) 水 浴 循 環(huán) 器 ，檢 查 空 氣 濾 頭 是 否 堵 塞 ， 氣 泡 的 流 動(dòng) 形 狀 是 否 正 常，至 少 每 月 更 換 一 次 水 浴 鍋 中 的 水 ， 每 六 個(gè) 月 更 換 一 次 水 浴 循 環(huán) 器 的 空 氣 濾 頭 。 7. 3 每 六 個(gè) 月 檢 查 一 次 溫 度 的 準(zhǔn) 確 性 ， 若 溫 度 探 頭 的 顯 示 溫 度 ， 與 一 經(jīng) 過 校

6、 正 的 玻 璃 溫 度 計(jì)相 比 ，溫 度 之 差 超 過 0. 1oC , 則 須 依 次 校 正 溫 度 探 頭 和 水 浴 的 溫 度 。 7. 4 每 六 個(gè) 月 檢 查 一 次 驅(qū) 動(dòng) 頭 和 導(dǎo) 桿 ， 若 導(dǎo) 桿 上 下 運(yùn) 動(dòng) 不 夠 平 滑 ，則 需 要 在 導(dǎo) 桿 上 ， 涂 上 適 量 潤 滑 油 。 7.5 每 六 個(gè) 月 檢 查 一 次 軸 承 的 轉(zhuǎn) 動(dòng) 是 否 靈 活 ， 若 有 問 題 ， 需 要 與 維 修 工 程 師 聯(lián) 系 。7.6 每 一 年 檢 查 一 次 空 轉(zhuǎn) 輪 轉(zhuǎn) 動(dòng) 是 否 靈 活 ，并 檢 查 傳 動(dòng) 帶 的 磨 損 情 況 以 及 傳

7、動(dòng) 帶 運(yùn) 動(dòng) 時(shí) 的 松 緊 程 度 和 振 動(dòng) 情 況 。 若 發(fā) 現(xiàn) 傳 動(dòng) 帶 過 度 磨 損 ， 則 須 更 換 新 的 傳 動(dòng) 帶 。 7.7 溶出儀槳葉的垂直度校正由實(shí)驗(yàn)室儀器負(fù)責(zé)人每周使用經(jīng)過校正的三角尺對每個(gè)槳葉的垂直度進(jìn)行測定，每個(gè)槳葉都應(yīng)該與溶出儀的底部平臺(tái)呈90度，如出現(xiàn)異常情況，及時(shí)通知供應(yīng)商對其進(jìn)行調(diào)整。7.8 溶出儀槳葉中心位置的校正每周由實(shí)驗(yàn)室儀器負(fù)責(zé)人員使用供應(yīng)商提供的校正工具對每個(gè)槳葉的中心位置進(jìn)行測定，分別在轉(zhuǎn)速為50rpm及100rpm的運(yùn)行狀況下，對每個(gè)槳葉的中心位置測定。接受限度：偏差應(yīng)不大于2mm。7.8 溶出儀槳葉與溶出杯底部的高度每周由實(shí)驗(yàn)室儀

8、器負(fù)責(zé)人使用供應(yīng)商提供的校正工具(該工具的直徑應(yīng)每年使用校正過的游表卡尺進(jìn)行校正，直徑應(yīng)在25±2mm的范圍內(nèi))對溶出儀槳葉與溶出杯底部的間距進(jìn)行測定，將溶出儀的槳葉放置在正常運(yùn)行狀態(tài)，使用該工具分別對6個(gè)溶出杯的間距進(jìn)行測定，小球應(yīng)恰好通過該間距。8. 儀 器 的 校 正 8.1 校正頻率： 每6 個(gè)月8.2 主控臺(tái)水平檢測：用水平儀對水平進(jìn)行檢測，在操作位置校準(zhǔn)主控平臺(tái)，確保主控平臺(tái)及基座是水平的。8.3 旋轉(zhuǎn)速度：使用經(jīng)過校正的轉(zhuǎn)速儀對儀器的轉(zhuǎn)速進(jìn)行校正，在溶出儀的軸上貼上專用的反光膠帶，分別設(shè)定儀器的轉(zhuǎn)速為50rpm及100rpm，使用轉(zhuǎn)速儀進(jìn)行測定。每個(gè)軸需要測定1 分鐘，

9、 隨機(jī)記錄顯示的3 個(gè)讀數(shù)，取平均值為測定結(jié)果。接受限度：測定結(jié)果必須在設(shè)定值的±4% 的范圍內(nèi)。轉(zhuǎn)速： 50rpm溶出杯號(hào)碼讀數(shù)1(rpm)讀數(shù)2(rpm)讀數(shù)3(rpm)平均值(rpm)123456轉(zhuǎn)速： 100rpm溶出杯號(hào)碼讀數(shù)1(rpm)讀數(shù)2(rpm)讀數(shù)3(rpm)平均值(rpm)1234568.4 水浴溫度：將溶出儀的溫度設(shè)定在37，待儀器溫度達(dá)到穩(wěn)定后使用經(jīng)過校正的溫度計(jì)對每個(gè)溶出杯的溫度進(jìn)行測定，從1號(hào)杯至6號(hào)杯逐個(gè)進(jìn)行測定并記錄，隨后重新對6 個(gè)溶出杯的溫度 進(jìn) 行測定，取平均值為測定結(jié)果。接受限度：測定結(jié)果必須在37±0.5 的范圍內(nèi)。8.5 去氫可

10、的松10mg 片溶出度測試· 標(biāo)準(zhǔn)溶液：取約16mg 去氫可的松對照品于100ml容量瓶內(nèi)，加入5ml 無水乙醇，用水稀釋至刻度。取該溶液5ml于100ml容量瓶內(nèi)，加水稀釋至刻度。· 向每個(gè)溶出杯內(nèi)加入500ml經(jīng)過脫氣的純化水。設(shè)定儀器的參數(shù)為37，50rpm。在每個(gè)溶出杯內(nèi)加入一片10mgUSP去氫可的松校正片待30分鐘后(±36sec).取15ml溶液，棄去12ml初濾液。取續(xù)濾液在242nm測定標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液的吸收度。· 按下式計(jì)算去氫可的松的Q 值A(chǔ)u×Ws×P×500As×100×10&

11、#215;2000Q = ×100%Au=樣品溶液的吸收值A(chǔ)s= 標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值Ws=去氫可的松對照品的重量，mgP= 去氫可的松對照品的純度%· 與證書提供的該批校正片的溶出限度相比較8.6 水楊酸片溶出度測試：· 0.05M磷酸緩沖液的配制：稱取61.24g磷酸二氫鉀于2250ml無二氧化碳水中，加入1760ml的0.2M的氫氧化鈉溶液(取16g氫氧化鈉于2000ml無二氧化碳水中)。然后用無二氧化碳水稀釋到9L。確保在室溫條件下該溶液的 pH值在7.357.45 之間。· 標(biāo)準(zhǔn)溶液：取約45mg去水楊酸對照品于250ml容量瓶內(nèi)，用0.05M的磷

12、酸鉀緩沖液稀釋到250ml。取20ml 該溶液于100ml 容量瓶內(nèi)，用0.05M 的磷酸鉀緩沖液稀釋至刻度。· 向每個(gè)溶出杯內(nèi)加入900ml的0.05M的磷酸鉀緩沖液，設(shè)定儀器的參數(shù)為37，50rpm。在每個(gè)溶出杯內(nèi)加入一片300mgUSP水楊酸校正片待30分鐘后 (±36sec)。取15ml溶液，棄去12ml初濾液。取續(xù)濾液10ml,用磷酸鹽緩沖液稀釋到20ml。在296nm測定標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液的吸收度。· 按下式計(jì)算水楊酸的Q 值A(chǔ)u×Ws×P×1800As×100×1250×300Q = 

13、15;100%Au=樣品溶液的吸收值A(chǔ)s= 標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值Ws=水楊酸對照品的重量，mgP= 水楊酸對照品的純度%· 與證書提供的該批校正片的溶出限度相比較9. 化 驗(yàn) 員 的 培 訓(xùn) 化 驗(yàn) 員 必 須 經(jīng) 過 操 作 及 日 常 維 護(hù) 的 培 訓(xùn) 后 ，方 能 使 用 該 儀 器 。 10. 參 照 SR8 plus 溶 出 儀 使 用 手 冊 DISSOETTE I I自 動(dòng) 取 樣 器 操 作 手 冊 CAP002 溶出度的測定 ( Version 02)11. 分 發(fā) 部 門 質(zhì) 量 保 證 部12. 修 訂 歷 史 ： 在溶出儀的日常檢查中增加對溶出儀槳葉的垂直度、中

14、心度及槳葉底部與溶出杯底部校正的要求。 附 錄 1： SR8 plus 溶 出 儀 使 用 記 錄 使 用日 期 實(shí) 驗(yàn) 項(xiàng) 目 儀 器 狀 態(tài) 操 作 者 備 注 DateTesting ItemsStatus of the InstrumentOperatorRemark附錄2 培 訓(xùn) 成 績 評 估被 培 訓(xùn) 者 ： 日 期 ： 培 訓(xùn) 者 ： 日 期 ：S O P編 號(hào) /版 本 號(hào) ： SOP文 件 名 QCT022/4SR8 plus 溶出儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 培 訓(xùn) 題 目 有 變 化 無 變 化 被 培 訓(xùn) 者 應(yīng) 該 正 確 地 回 答 以 下 關(guān) 鍵 問 題 ：1 . 問 : 如 何 對 溶 出 儀 的 高 度 進(jìn) 行 調(diào) 節(jié) ？ 答 :9.1 2 . 問 : 應(yīng)多長時(shí)間對溶出