茶葉中重金屬含量分析

1、茶葉中重金屬含量分析學(xué)習(xí)目的：1 通過實(shí)驗(yàn)了解茶葉中重金屬檢測的意義。2 了解茶葉中重金屬檢測的方法。中國是茶的發(fā)源地，不僅種植面積和茶類品種等均居世界前列，而且還擁有豐富的種質(zhì)資源，這是人類寶貴財(cái)富，也是我國茶業(yè)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)。但近年來隨著我國加入世界貿(mào)易組織，部分貿(mào)易國調(diào)整了茶葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，也由于我國茶葉衛(wèi)生質(zhì)量總體不高，從而影響了我國茶葉出口圓。茶葉生產(chǎn)重金屬超標(biāo)問題，也嚴(yán)重制約著我國的茶產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟(jì)效益！化學(xué)上常把相對(duì)密度在5以上的金屬稱為重金屬。如：金、銀、銅、鉛、鋅、鎳、鈷、鉻、汞、鎘等大約45種。茶葉中的重金屬主要包括鉛(Pb)、銅(Cu)、汞( )、鉻(Cr)、砷(As)、鎘(cd)

2、等，這些重金屬都有可能通過茶樹吸收進(jìn)入到茶葉中。雖然有些元素，如銅、鐵等是人體不可缺少的微量元素，但大部分重金屬元素并非人體生命活動(dòng)所必需，攝人量過多時(shí)會(huì)對(duì)人體及動(dòng)植物造成傷害。茶葉中重金屬來源：檢測方法：1. 原子吸收光譜原子吸收光譜(Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)即原子吸收光譜法，是基于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見光范圍的吸收為基礎(chǔ)進(jìn)行元素定量分析的方法。也是檢測茶葉中重金屬元素最常用的一種方法。2. 分光光度法分光光度法是一種經(jīng)典的方法，其所需儀器常見，測定成本低，方法簡單，穩(wěn)定性、回收率均符合要求，適宜在實(shí)驗(yàn)室及中小型茶場中推廣。

3、但是對(duì)低含量的重金屬檢測達(dá)不到要求。3 電化學(xué)分析法電分析化學(xué)方法是一種公認(rèn)的快速、靈敏、準(zhǔn)確的微量和痕量分析方法，用于測定茶葉中重金屬含量也有較多報(bào)道。其中又有伏安分析法 、離子選擇性電極法、極譜分析法、電位溶出法等。電化學(xué)法靈敏度、準(zhǔn)確度高，測量范圍寬，儀器設(shè)備簡單，價(jià)格低廉，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，但條件苛刻，測定結(jié)果重現(xiàn)性差。4. 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(InductivelyCoupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry，ICPAES)法是近幾十年發(fā)展起來的一種新的分析技術(shù)，也是目前為止公認(rèn)能夠有效地進(jìn)行多元素測定

4、的方法。它具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、線性范圍寬和同時(shí)測定或順序測定多元素等特點(diǎn)，能夠廣泛地應(yīng)用于各個(gè)行業(yè)中。此外，茶葉中重金屬的檢測方法還有高效液相色譜法 、毛細(xì)管離子分析法、電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICPMS) 等。樣品處理方法：傳統(tǒng)方法一般分為灰化法和消化法兩種?；一ú捎酶邷刈茻茐臉悠分械挠袡C(jī)物，最后用稀硝酸來溶解灰分中的重金屬。消化法則利用濃硝酸和濃硫酸或硝酸和高氯酸等強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測成分則轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中供測試用。新方法：微

5、波消解和高壓消解ICP-AES測定茶葉的金屬Cu和Fe的含量一、 前言電感耦合等離子原子發(fā)射光譜分析法（ICP-AES）可用于金屬元素的含量測定，隨著現(xiàn)代分析測試技術(shù)及分析測試儀器的快速發(fā)展，ICP-AES多元素同時(shí)測定在檢測樣品中金屬元素含量方面發(fā)揮其越來越重要的作用，水樣中的金屬元素曾采用原子吸收光譜法、分光光度法或其它的化學(xué)分析法進(jìn)行測定，但不管采用何種方法，都不能做到同時(shí)測定多種元素,ICP-AES以其高效、獨(dú)有的技術(shù)在分析測試領(lǐng)域地位凸顯。二、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握ICP-AES的工作原理和操作技術(shù)；2. 掌握ICP-AES的基本操作技術(shù)；3. 了解ICP-AES的基本應(yīng)用。三、 實(shí)驗(yàn)

6、原理通過測量物質(zhì)的激發(fā)態(tài)原子發(fā)射光譜線的波長和強(qiáng)度進(jìn)行定性和定量分析的方法叫發(fā)射光譜分析法。根據(jù)發(fā)射光譜所在的光譜區(qū)域和激發(fā)方法不同，發(fā)射光譜法有許多技術(shù)，用等離子炬作為激發(fā)源，使被測物質(zhì)原子化并激發(fā)氣態(tài)原子或離子的外層電子，使其發(fā)射特征的電磁輻射，利用光譜技術(shù)記錄后進(jìn)行分析的方法叫電感耦合等離子原子發(fā)射光譜分析法（ICP-AES）。ICP光源具有環(huán)形通道、高溫、惰性氣氛等特點(diǎn)。因此，ICP-AES具有檢出限低（10-9-10-11 g/L）、穩(wěn)定性好、精密度高（0.5%-2%)、線性范圍寬、自吸效應(yīng)和基體效應(yīng)小等優(yōu)點(diǎn)，可用于高、中、低含量的73個(gè)元素的同時(shí)測定。 原子發(fā)射光譜儀工作流程圖如下

7、： 載氣攜帶由霧化器生成的試樣氣溶膠從進(jìn)樣管進(jìn)入等離子體焰中央被激發(fā)，發(fā)射光信號(hào)先后經(jīng)過單色器分光，光電倍增管或其它固體檢測器將信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏鬟M(jìn)行測定。此電流與分析物的濃度之間具有一定的線性關(guān)系，使用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線可以對(duì)某未知試樣進(jìn)行定量分析。四、 主要儀器和設(shè)備電感耦合等離子發(fā)射光譜儀；UPWS超純水器五、 實(shí)驗(yàn)步驟1. ICP-AES測定條件：工作氣體：氬氣；冷卻氣流量：14 L/min；載氣流量：1.0 L/min；輔助氣流量：0.5 L/min；霧化器壓力：30.06 psi。分析波長：Cu：324.754 nm；Fe：234.350nm。2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別取1 mg/m

8、L Cu2+、Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成濃度為0.010，0.030，0.100，0.300，1.00，3.00，10.00，30.00，100.00 µg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液?？瞻兹芤海号渲?%（v/v）硝酸溶液。3. 在教師的指導(dǎo)下，按照ICP-AES儀器的操作要求開啟儀器。4. 分別測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液發(fā)射信號(hào)強(qiáng)度。5. 精密度：選擇一定濃度的Cu、Fe溶液，重復(fù)測定10次，計(jì)算ICP-AES方法測定Cu、Fe的精密度。6. 檢出限：重復(fù)10次測定空白溶液，計(jì)算相對(duì)于Cu、Fe的檢出限。六、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1. 簡述ICP的工作原理；2. 說明光譜定性分析的具體過程。七、 數(shù)

9、據(jù)處理1. 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和樣品分析：應(yīng)用ICP軟件，制作Cu2+、Fe3+標(biāo)準(zhǔn)工作曲線并計(jì)算試樣溶液和空白中Cu、Fe的濃度?？鄢瞻字?，計(jì)算原試樣中Cu、Fe的含量。2. 線性范圍：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，進(jìn)行線性擬合。線性范圍上限為較線性擬合曲線計(jì)算值下降10%的濃度；線性范圍下限可以視為相當(dāng)于5倍檢出限的濃度。3. 精密度：重復(fù)10次測定一低濃度Cu、Fe標(biāo)液，計(jì)算RSD。 4. 檢出限：檢出限通常與可區(qū)別背景信號(hào)（噪聲）的最小信號(hào)相關(guān)，IUPAC的一種定義為對(duì)應(yīng)于3 × Sb的濃度，Sb為背景信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。檢出限 3 × Sb / S，S為工作曲線的斜率，Sb為空白溶液重復(fù)10次測定結(jié)果。八、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1. 保持環(huán)境溫度：20-28，