07煤炭測(cè)氫操作規(guī)程解析

1、煤炭測(cè)氫崗位操作規(guī)程一、責(zé)任與權(quán)力1.1責(zé)任1.1.1對(duì)所送檢的原煤、焦炭等材料的氫含量進(jìn)行檢測(cè),出具檢測(cè)結(jié)果. 1.1.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)登記臺(tái)賬（紙質(zhì)臺(tái)賬和電腦臺(tái)賬）,并上交報(bào)表.1.1.3對(duì)快速測(cè)氫儀進(jìn)行日常維保,假設(shè)儀器出現(xiàn)異常要急時(shí)上報(bào),予以 維修.1.1.4工作中出現(xiàn)異常情況,應(yīng)急時(shí)處理或向領(lǐng)導(dǎo)匯報(bào)；對(duì)領(lǐng)導(dǎo)安排的 工作應(yīng)急時(shí)反應(yīng)信息.1.1.5在實(shí)驗(yàn)備件及試劑缺乏時(shí),急時(shí)上報(bào)采購(gòu)方案,以免影響檢測(cè).1.1.6做完分析后對(duì)樣品的分類存放（按煤種、日期）,設(shè)備復(fù)位.1.2權(quán)限1.2.1對(duì)質(zhì)檢科所送的原煤、焦炭等樣品有檢測(cè)權(quán),對(duì)不按規(guī)定所送的 樣品有拒絕檢測(cè)權(quán).1.2.2對(duì)檢測(cè)結(jié)果具有保密權(quán),對(duì)

2、未經(jīng)許可人員索要結(jié)果具有拒絕權(quán).二、測(cè)定原理：煤樣在經(jīng)800 C高溫條件凈化過的氧氣流中燃燒分解,使氫轉(zhuǎn)化 為了水,碳轉(zhuǎn)化成二氧化碳,再經(jīng)過電解池的電解,將轉(zhuǎn)化的水消耗掉, 根據(jù)電解過程中消耗水所用電量,利用庫(kù)侖積分儀,采用定量量化技 術(shù)和微控制等先進(jìn)技術(shù),直接顯示所測(cè)氫值.三、測(cè)定步驟：3.1實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作3.1.1設(shè)備確認(rèn)：確認(rèn)電路連接完好；確認(rèn)快速白動(dòng)測(cè)氫儀連線無誤； 確認(rèn)氧氣鋼瓶總壓力不低于 4Mpa,減壓閥壓力要求調(diào)到2.8-3Mpa ;檢查氣路,確認(rèn)無堵、漏現(xiàn)象；開啟電源時(shí),確認(rèn)面板上各種指示燈 是否正常；確認(rèn)電解池安裝正確.3.1.2物品和藥品確認(rèn)：確認(rèn)轉(zhuǎn)子流量計(jì),點(diǎn)陣式打印機(jī),

3、氣泡計(jì),電 子分析天平等輔助工具性能良好；確認(rèn)廢樣（任意煤樣即可）,標(biāo)樣、 藥品和試劑準(zhǔn)備齊全（詳見本崗位設(shè)備,儀器,試劑明細(xì)表）.3.2操作步驟3.2.1翻開氧氣瓶氣路,調(diào)節(jié)氧氣吸收器,使氧氣流量控制在80ml/min.（注意：氧氣壓力不要調(diào)的過大,以免瓶塞和橡膠管崩開）.檢查系統(tǒng) 的氣密性：用手堵住電解池的一端,看流量計(jì)浮球是否沉至底部,3.2.2開啟控制器上電源,約20分鐘后,燃燒爐溫升至500 C時(shí),按 下“涂膜鍵,開始電解,打量電解電流的改變.3.2.3電流由0升至200mA左右,右上角開始計(jì)時(shí)（前兩位為了分鐘, 后一位每六秒增加一個(gè)數(shù)）,每隔三分鐘電解池轉(zhuǎn)換一次,每次電解電 流從最

4、高200mA下降到100mA以下,越接近60mA為了最正確.約一 小時(shí)后,控制器發(fā)出提不首.3.2.4如果電流仍降不下來,點(diǎn)“日月輸入四個(gè)“1 ,三分鐘后,再點(diǎn)“日月,輸入四個(gè) 2.根據(jù)此步驟連續(xù)操作,直至電解電流降至 120mA以下.3.2.5作廢樣以平衡電解電流3.2.5.1先做兩個(gè)廢樣,在瓷舟內(nèi)放入約65 70mg煤樣,煤樣上均勻鋪撒一層三氧化鴇.3.2.5.2翻開錐管絕熱密封管,把瓷舟放在石英舟中間,旋緊密封套.（檢查電流是否上升,假設(shè)不上升,那么密封不良,需重新旋緊封套.）3.2.5.3輸入樣品水平（三位數(shù),如65mg那么輸650 ）,按氫鍵,儀器 白動(dòng)分步送至高溫爐內(nèi),約十三分鐘后

5、,樣車退回,結(jié)果白動(dòng)打印.3.2.6在瓷舟內(nèi)放入約70mg三氧化鴇（與平時(shí)鋪撒在煤樣中的三氧化 鴇等量）,按空白鍵,九分鐘后瓷舟白行拉出,白動(dòng)打印出空白值.繼 續(xù)做第二個(gè),直至相鄰二個(gè)空白值相差不超過 0.05mg.根據(jù)兩次空白 值的平均值確定空白值.3.2.7做標(biāo)煤時(shí)：放入煤樣,按“年鍵,按入四位數(shù)年份；按“月日鍵,按入兩位月份數(shù)和兩位日期數(shù)（如三月九號(hào)就輸 0309 ）;按“水 鍵,輸入三位預(yù)先測(cè)出標(biāo)煤的分析水分（如 0.4%輸入040 ）;按“空 白鍵輸入空白值（如0.332那么輸0332 ）;再按“空白鍵輸入水平, 按“氫鍵開始分析.假設(shè)兩次數(shù)值差值在 0.05mg內(nèi),那么可做標(biāo)樣.3

6、.2.8做待測(cè)煤樣時(shí),假設(shè)為了同一煤樣,那么按“空白鍵輸入水平,再按“氫鍵即可；假設(shè)更換煤樣,需重新按入水份值,按“水鍵,輸入 新的水份值即可.3.2.9.將打印紙上所顯示的數(shù)據(jù)登記入原始記錄和臺(tái)賬中.3.2.10測(cè)試完畢后,按清零鍵,關(guān)閉控制器電源開關(guān), 關(guān)閉氧氣總閥, 待整個(gè)氣路內(nèi)氧氣排出后（此時(shí)流量計(jì)示數(shù)為了零）,用膠管堵住電解池 的末端（下次實(shí)驗(yàn)前一定要取出膠管堵頭）,注意電解池和各設(shè)備附件的完好存放.四. 實(shí)驗(yàn)前設(shè)備的安裝4.1. 裝藥：拆下凈化管（后面的）兩端的堵頭,取下凈化管,用尺量取 中間位置后用記號(hào)筆標(biāo)記1,向送樣嘴方向再量10公分記2,用管口 取下直徑一致的高溫棉板一片,送

7、入標(biāo)記 1的位置（目測(cè)應(yīng)無縫隙）. 裝入線狀氧化銅至標(biāo)記2的位置,再取下同樣大小的高溫棉板推入標(biāo) 記2.將凈化管裝回高溫爐,注意裝藥端必須在爐子的高溫端.拆下燃燒管末端的送樣嘴,取下燃燒管,比照高溫爐的低溫?zé)犭娕伎诪榱酥行?向兩端各量取5公分,左端標(biāo)記為了3,右端標(biāo)記為了4.再用管口 取下一片高溫棉板送入標(biāo)記4位置,從左端裝入高錠酸銀末標(biāo)記 3, 再取下兩片高溫棉板推入標(biāo)記 3.將燃燒管裝回高溫爐,裝好送樣嘴, 旋緊螺釘.（一至兩年更換一次）4.2. 連線：將控制器與電爐擺放至適宜位置,裝好送樣桿,旋緊螺釘.再把控制器至電爐的兩組電源線按顏色標(biāo)記一一對(duì)應(yīng)連好,旋緊螺帽.將兩支熱電偶根據(jù)聯(lián)線長(zhǎng)短

8、分別插入高溫爐的兩個(gè)熱電偶孔內(nèi),引線 分正負(fù)接在控制器后面的熱電偶接線柱上（高溫?zé)犭娕冀尤紵隣t,低 溫?zé)犭娕冀愚D(zhuǎn)化爐,高溫?zé)犭娕疾迦霑r(shí)要退回1mm ）.（一般假設(shè)無拆卸, 那么無需連線）4.3. 氣路連接：將減壓器接在氧氣瓶上,通氧導(dǎo)管一端與減壓器連接, 另一端接在凈化管的右端,凈化管左端與枯燥塔的左端用硅膠管連接 起來,枯燥塔的右端與燃燒管右端底部接氣口連接,注意保持各連接 處必須密封.4.4. 涂膜：4.4.1用10ML量筒量取3ML磷酸和7ML丙酮,用玻璃棒攪勻至不 分層為了止.4.4.2將清洗好的電解液粗端傾斜向上,把配好的電解液向電解池內(nèi)傾 倒,第一次倒至電解池一半位置,平放電解池慢

9、慢旋轉(zhuǎn)使電解液均勻 涂在電解池上,多余的電解液用濾紙擦干.把枯燥箱溫度調(diào)至50 C,將電解池放入枯燥箱烘干,烘干后第二次將電解液倒至電解池全部（注 意電解液不能流過兩極）,在電解液離尾部1公分處時(shí)平放電解池,重 復(fù)以上步驟至烘干.第三次將電解液倒入電解池一半的位置,按以上 吹干步驟烘干.用萬用表測(cè)量其阻值為了幾十歐即可.五、測(cè)氫關(guān)注點(diǎn)5.1測(cè)氫實(shí)驗(yàn)前關(guān)注點(diǎn)：5.1.1打量枯燥劑（硅膠顏色是否變紅、氫氧化鈉是否出現(xiàn)溶解現(xiàn)象、 氯化鈣是否溶解、更換到三分之二處）.5.1.2氧氣瓶中氧氣純度A 99.5 %,不含可燃成分,不允許使用電解氧, 應(yīng)使用冷卻氧.5.1.3設(shè)備確認(rèn)正常,物品、藥品確認(rèn)到位.

10、5.1.4先通氧氣,查看氣路是否漏氣.如有漏氣處理后,再翻開儀器電 源.5.1.5假設(shè)電解池在作過一百個(gè)樣品后,應(yīng)先清洗電解池再涂膜電極,再 用標(biāo)樣校正.5.2檢測(cè)過程關(guān)注點(diǎn):5.2.1涂膜后假設(shè)電流降不下來,點(diǎn)月日輸入“ 1111 點(diǎn)返回,3分鐘后 再點(diǎn)月日輸入“ 2222 ,點(diǎn)返回,重復(fù)以上操作直到電流將至 120mA 左右.5.2.2假設(shè)實(shí)驗(yàn)時(shí)間間隔4h以上,重新做標(biāo)樣校正.5.2.3儀器溫度很高,注意預(yù)防燒傷.5.2.4應(yīng)經(jīng)常檢查系統(tǒng)的氣密性5.3關(guān)機(jī)過程關(guān)注點(diǎn)：測(cè)試完畢后,注意關(guān)機(jī)的先后順序,用膠管堵住電解池的末端（下次 實(shí)驗(yàn)前一定要取出膠管堵頭）,注意電解池和各設(shè)備附件的完好存放.

11、六、儀器的維保6.1儀器應(yīng)預(yù)防灰塵及腐蝕性氣體,并應(yīng)置于枯燥環(huán)境中使用.6.2儀器搬動(dòng)時(shí)應(yīng)小心輕放,以防振動(dòng)損壞.6.3注意電解池的保護(hù)與清洗,如發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)氫值偏低,假設(shè)其它無誤時(shí), 應(yīng)處理電解池.6.4當(dāng)硅膠管和密封墊有損壞應(yīng)急時(shí)更換.6.5假設(shè)電解池在作過一百個(gè)樣品后,應(yīng)對(duì)電解池進(jìn)行清洗和重新涂膜,并用標(biāo)樣校驗(yàn),6.6注意檢查各種藥品的失效情況.七、本崗位設(shè)備、儀器、試劑明細(xì)表序號(hào)物品名稱數(shù)量檢測(cè)工程規(guī)格型號(hào)生廣廠家備注1快速自動(dòng)測(cè)氫儀1臺(tái)煤炭測(cè)氫、測(cè)碳KZCH- II 型鶴壁市盛達(dá)儀器儀表有限公司2072分析天平1臺(tái)煤炭測(cè)氫、測(cè)碳AL104梅特勒-托利多儀器有限公司2033帶孔瓷舟8個(gè)煤炭

12、測(cè)氫、測(cè)碳鶴壁市盛達(dá)儀器儀表有限公司2074石英舟1個(gè)煤炭測(cè)氫、測(cè)碳5微式點(diǎn)陣式打印機(jī)1臺(tái)煤炭測(cè)氫、測(cè)碳2076電吹風(fēng)1個(gè)煤炭測(cè)氫、測(cè)碳2077氧氣1瓶煤炭測(cè)氫、測(cè)碳2078玻璃管浮子氧氣流量計(jì)配氧氣吸收器1個(gè)煤炭測(cè)氫、測(cè)碳2079U形管3支煤炭測(cè)氫、測(cè)碳20710氣泡計(jì)1個(gè)煤炭測(cè)碳20711橡膠管5米煤炭測(cè)氫、測(cè)碳2071210ML »1個(gè)煤炭測(cè)氫、測(cè)碳20513玻璃棒1根煤炭測(cè)氫、測(cè)碳20514硅膠1盤煤炭測(cè)氫500g20315氫氧化鈉一瓶煤炭測(cè)氫500g分析純20316無水氯化鈣一瓶煤炭測(cè)氫、測(cè)碳500g分析純20317線狀氧化銅一瓶煤炭測(cè)氫、測(cè)碳500g分析純20318三氧化

13、鴇一瓶煤炭測(cè)氫、測(cè)碳500g分析純20319二氧化鎰一瓶煤炭測(cè)碳500g分析純20329堿石棉（鈉石灰替代）煤炭測(cè)碳20321硫酸一瓶煤炭測(cè)碳20322磷酸一瓶煤炭測(cè)氫、測(cè)碳500ml 分析純20323丙酮一瓶煤炭測(cè)氫、測(cè)碳分析純203八、本崗位備品備件明細(xì)表物品名稱正常使用量取低庫(kù)存里規(guī)格參數(shù)110ML »1個(gè)2個(gè)2玻璃棒1根2根3硅膠一瓶一瓶500g4氫氧化鈉一瓶一瓶500g分析純5無水氯化鈣一瓶一瓶500g分析純6線狀氧化銅一瓶一瓶500g分析純7三氧化鴇一瓶一瓶500g分析純8二氧化鎰一瓶一瓶500g分析純9堿石棉（鈉石灰替代）一瓶10硫酸一瓶一瓶11磷酸一瓶一瓶500ml 分析純12丙酮一瓶一瓶分析純13氧氣1瓶?jī)善?4玻璃管浮子氧氣流量計(jì)配氧氣吸收器1個(gè)兩個(gè)15U形管3支四支八、常見故障的排除故障現(xiàn)象產(chǎn)生原因排除方法電爐絲不通或保險(xiǎn)管燒斷更換爐絲或