石工+09021575+季亮+溶膠的制備和電泳實(shí)驗(yàn)+25

1、中國石油大學(xué) 化學(xué)原理 實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)日期： 2010.10.21 成績： 班級： 高體 學(xué)號： 09101113姓名： 喬峰 教師： 于老師 同組者： 郭權(quán)慶 實(shí)驗(yàn)三溶膠的制備和電泳一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)會溶膠制備的基本原理、并掌握溶膠制備的主要方法；2利用界面電泳法測定 AgI 溶膠的電動電位。二.實(shí)驗(yàn)原理溶膠是溶解度極小的固體在液體中高度分散所形成的膠態(tài)體系，其顆粒直徑變動在107109m 范圍。1.溶膠制備 要制備出穩(wěn)定的溶膠一般需滿足兩個(gè)條件：固體分散相的質(zhì)點(diǎn)大小必須在膠體分度的范圍內(nèi)；固體分散質(zhì)點(diǎn)在液體介質(zhì)中要保持分散不聚結(jié)，為此，一般需要加穩(wěn)定劑。 制備溶膠原則上有兩種方法：將大塊固體分

2、割到膠體分散度的大小，此法稱為分散法；使小分子或粒子聚集成膠體大小，此法稱為凝聚法。 (1)分散法分散法主要有 3 種方式，即機(jī)械研磨、超聲分散和膠溶分散。研磨法：常用的設(shè)備主要有膠體磨和球磨機(jī)等。膠體磨由兩片靠得很近的盤或 磨刀，均由堅(jiān)硬耐磨的合金或碳化硅制成。當(dāng)上下兩磨盤以高速反向轉(zhuǎn)動時(shí)（轉(zhuǎn)速約 500010000rpm），粗粒子就被磨細(xì)。在機(jī)械磨中膠體研磨的效率較高，但一般只能將質(zhì)點(diǎn) 磨細(xì)到 1um 左右。超聲分散法；頻率高于 16000Hz 的聲波稱為超聲波，高頻率的超聲波傳入介質(zhì)， 在介質(zhì)中產(chǎn)生相同頻率的疏密交替，對分散相產(chǎn)生很大的撕碎力，從而達(dá)到分散效果。 此法操作簡單，效率高，經(jīng)

3、常用作膠體分散及乳狀液制備 。膠溶法：膠溶法是把暫時(shí)聚集在一起的膠體粒子重新分散而成溶膠。例如，氫氧 化鐵、氫氧化鋁等的沉淀實(shí)際上是膠體質(zhì)點(diǎn)的聚集體，由于制備時(shí)缺少穩(wěn)定劑，故膠體 質(zhì)點(diǎn)聚在一起而沉淀。此時(shí)若加入少量的電解質(zhì)，膠體質(zhì)點(diǎn)因吸附離子而帶電，沉淀就 會在適當(dāng)?shù)臄嚢柘轮匦路稚⒊赡z體。有時(shí)質(zhì)點(diǎn)聚集成沉淀是因?yàn)殡娊赓|(zhì)過多，設(shè)法洗去過量的電解質(zhì)也會使沉淀轉(zhuǎn)化成 溶膠。利用這些方法使沉淀轉(zhuǎn)化成溶膠的過程成為膠溶作用。膠溶作用只能用于新鮮的沉淀。若沉淀放置過久，小粒經(jīng)過老化，出現(xiàn)粒子間的連接或變化成大的粒子，就不能利用膠溶作用來達(dá)到重新分散的目的。 (2) 凝聚法 主要有化學(xué)反應(yīng)法及更換介質(zhì)法，此

4、法的基本原則是形成分子分散的過飽和溶液，控制條件，使形成的不溶物顆粒大小在溶膠分散度內(nèi)。此法與分散度相比不僅在能量上 有限，而且可以制成高分散度的膠體?；瘜W(xué)反應(yīng)法：凡能形成不溶物的復(fù)分解反應(yīng)、水化反應(yīng)以及氧化還原反應(yīng)等皆可 用來制備溶膠。由于離子的濃度對膠體的穩(wěn)定性有直接的影響，在制備溶膠時(shí)要注意控 制電解質(zhì)的濃度。改換介質(zhì)法：此法系利用同一物質(zhì)在不同溶劑中溶解度相差懸殊的特性，使溶解 于良溶劑中的溶質(zhì)，在加入不良溶劑后，因其溶解度下降而以膠體粒子的大小析出，形 成溶膠。此法作溶膠方法簡便，但得到的溶膠粒子不太細(xì)。（一） 溶膠的電泳 在電場的作用下，膠體粒子向正極或負(fù)極移動的現(xiàn)象叫電泳。電泳現(xiàn)

5、象證實(shí)膠體粒子的帶電性。膠體粒子帶電是因?yàn)樵谄渲車纬闪藬U(kuò)散雙電層。按對固體的關(guān)系，擴(kuò) 散雙電層離子可沿滑動面分為吸附層離子和擴(kuò)散層離子兩部分，使固體表面和分散介質(zhì)之間有電勢差，即 電勢。 電勢的大小可通過電泳實(shí)驗(yàn)測得。 在外電場的作用下，根據(jù)膠體粒子的相對運(yùn)動速度計(jì)算電勢的基本公式是：式中: 膠體粒子的電動電勢(V)； 介質(zhì)的動力粘度（Pa.s）；d溶膠界面移動的距離(m)；l兩電極之間的距離(m)； 介電常數(shù)(F/m)；V兩級間的電位差(V)；t電泳進(jìn)行的時(shí)間(s)。水的粘度和介電常數(shù)查附錄二和附錄六。 利用電泳測定電動電勢有宏觀法和微觀法兩種。宏觀法是觀察在電泳管內(nèi)溶膠與輔助液間界面在電

6、場作用下的移動速度。微觀法借助于超顯微鏡觀察單個(gè)膠體粒子在電場作用下的移動速度。本實(shí)驗(yàn)用宏觀法測定，所使用的電泳管如圖 3-1 所示。圖 31 電泳管示意圖1.電極；2.輔助液；3.界面；4.溶膠；5.活塞三、儀器與藥品1儀器電泳儀，電導(dǎo)率儀，電爐，秒表，電泳管，電極 2 支，100mL 燒杯 2 個(gè)，50mL、150mL、250mL、500mL 燒杯各 1 個(gè)，滴定管 2 支，滴管 6 支，10mL 量筒 2 個(gè)，250mL 量筒 1 個(gè)，100mL、500mL 的錐形瓶各 2 個(gè)，試管 2 支，漏斗 2 個(gè)，洗瓶 1 個(gè)。2藥品20 FeCl3, 3% FeCl3, 0.02mol/L A

7、gNO3, 0.02mol/L KI, 0.1mol/L AgNO3，10%NH3.H2O, 0.01mol/L KCl, 2%松香乙醇溶液四.實(shí)驗(yàn)步驟（一）溶膠的制備1.膠溶法氫氧化鐵（Fe(OH)3）溶膠的制備：取 10mL20FeCl3 放在小燒杯中，加水稀釋到 100mL 然后用滴管逐滴加入 10NH3.H2O 到稍微過量為止。過濾生成的 Fe(OH)3 沉淀，用蒸餾水 洗滌數(shù)次。將沉淀放入一燒杯中，加 10mL 蒸餾水，再用滴管滴加約 10 滴 20FeCl3 溶 液，并用小火加熱，最后得到棕紅色透明的 Fe(OH)3 溶膠。2改換介質(zhì)法松香溶膠的制備：配制 2的松香乙醇溶液，用滴管

8、將溶液逐滴滴入到盛有蒸餾水 的燒杯中，同時(shí)劇烈攪拌，可得到半透明的溶膠。如果發(fā)現(xiàn)有較大的質(zhì)點(diǎn)，需將溶膠再 過濾 1 次。3.化學(xué)反應(yīng)法（1）氫氧化鐵的溶膠制備（水解法）：在一個(gè) 250mL 的燒杯中加入 150mL 蒸餾水并 加熱至沸騰，在不斷攪拌的下滴加 8mL3的 FeCl3 溶液，溶液變成暗棕紅色的 Fe(OH)3 溶膠。然后對此溶膠進(jìn)行滲析，除去多余的電解質(zhì)。滲析的方法是按下列步驟先做一個(gè) 滲析用的火棉膠袋：將一個(gè) 500mL 的錐形瓶洗凈烘干，將火棉膠液倒入錐形瓶中，傾斜 錐形瓶并慢慢地移動，使錐形瓶內(nèi)均勻地涂上一層膠液，然后倒出火棉膠。當(dāng)火棉膠干 后（不粘手），將瓶口的膠膜剝離開一

9、小部分。從此剝離口慢慢的加入蒸餾水，膠帶逐 漸與瓶壁剝離。取出膠袋，在蒸餾水中浸泡數(shù)小時(shí)。3將上面制備的 Fe(OH)3 溶膠倒入火棉膠袋，并懸掛在盛有蒸餾水的大燒杯中，每小 時(shí)換一次蒸餾水，直到用 0.1mol/L AgNO 溶液檢驗(yàn)無 Cl-時(shí)滲析便可結(jié)束。（2）碘化銀（AgI）溶膠的制備（復(fù)分解法）：在兩個(gè)錐形瓶中分別準(zhǔn)確的加入5mL0.02mol/L KI 和 0.02mol/L AgNO3 溶液，在盛有 KI 溶液的瓶中在攪拌下再準(zhǔn)確地滴 加 4.5mL0.02mol/LAgNO3 溶液。在另一盛有 AgNO3 溶液的瓶中再準(zhǔn)確的滴加 4.5mol/L KI 溶液。觀察兩錐形瓶中 A

10、gI 溶膠透射光及散射光顏色。（二）AgI 溶膠的電泳1.AgI 負(fù)溶膠的制備在 400mL 的燒杯中加入 100mL0.01mol/L 的 KI 溶液，攪拌下用滴定管加入 95mL0.01mol/L 的 AgNO3 溶液，即制得 AgI 負(fù)溶膠。2.輔助液的制備先測定溶膠的電導(dǎo)率。用少量溶膠將試管及電導(dǎo)率池洗 3 次，在試管中加入適量溶 膠，插入導(dǎo)電池，測定室溫下溶膠電導(dǎo)率。向 0.01mol/L KI 溶液中加蒸餾水至其電導(dǎo) 率與溶膠相同，本實(shí)驗(yàn)用的輔助液是濃度約為 0.005mol/L 的 KCl。3.電勢的測定仔細(xì)洗凈電泳管，檢查活塞是否潤滑良好，且不漏。用少量已配好的 AgI 溶膠將

11、電 泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶膠，使活塞孔內(nèi)充滿溶膠， 迅速關(guān)閉活塞。用輔助液洗滌 U 形管部分?；钊陨先粲扇苣z也應(yīng)洗去。將電泳管垂直 固定在鐵支架上。沿 U 型管加入輔助液，直到液面超過管上最底刻度線 34cm。從漏斗加入溶膠，慢慢開活塞（不要全部打開，一定要慢，否則得不到清晰的溶膠界面）。使 溶膠慢慢上升。當(dāng)輔助液面離管口 56cm 處，輕輕插入兩個(gè)電極，裝好。當(dāng)輔助液將 電極浸沒 1 厘米時(shí)，停止加溶膠，關(guān)閉活塞。整個(gè)過程注意保持平穩(wěn)，不使電泳管受振動。將電泳儀電源開關(guān)扳下（關(guān)），將輸出調(diào)節(jié)選鈕反時(shí)針方向旋至輸出電壓最小位置， 接好電源線，做好開機(jī)準(zhǔn)備。將兩電

12、極引線接在電泳儀上，將電泳儀電源開關(guān)扳上（開）， 指示燈亮，預(yù)熱 5 分鐘后，調(diào)節(jié)輸出旋鈕到電壓指示為 150V。觀察溶膠上升界面清晰后， 用秒表測量界面上升 0.5、1.0、1.5cm 所需時(shí)間。測量完畢，先將輸出調(diào)節(jié)選鈕旋至輸 出電壓最小位置，扳下電源開關(guān)，指示燈滅，拆下電極引線。用細(xì)銅絲仔細(xì)量出兩電極 之間的距離。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，洗凈使用過的所有玻璃儀器。注意：由于電泳儀輸出電壓較 高，在通電過程中不要接觸電極，否則有觸電危險(xiǎn)。五.數(shù)據(jù)處理1總結(jié)溶膠的制備方法。答：制備溶膠原則上有兩種方法：將大塊固體分割到膠體分散度的大小，此法稱為分散法；使小分子或粒子聚集成膠體大小，此法稱為凝聚法。1)分

13、散法分散法主要有 3 種方式，即機(jī)械研磨、超聲分散和膠溶分散。研磨法：常用的設(shè)備主要有膠體磨和球磨機(jī)等。膠體磨由兩片靠得很近的盤或 磨刀，均由堅(jiān)硬耐磨的合金或碳化硅制成。當(dāng)上下兩磨盤以高速反向轉(zhuǎn)動時(shí)（轉(zhuǎn)速約 500010000rpm），粗粒子就被磨細(xì)。在機(jī)械磨中膠體研磨的效率較高，但一般只能將質(zhì)點(diǎn) 磨細(xì)到 1um 左右。超聲分散法；頻率高于 16000Hz 的聲波稱為超聲波，高頻率的超聲波傳入介質(zhì)， 在介質(zhì)中產(chǎn)生相同頻率的疏密交替，對分散相產(chǎn)生很大的撕碎力，從而達(dá)到分散效果。 此法操作簡單，效率高，經(jīng)常用作膠體分散及乳狀液制備 。膠溶法：膠溶法是把暫時(shí)聚集在一起的膠體粒子重新分散而成溶膠。例如

14、，氫氧 化鐵、氫氧化鋁等的沉淀實(shí)際上是膠體質(zhì)點(diǎn)的聚集體，由于制備時(shí)缺少穩(wěn)定劑，故膠體 質(zhì)點(diǎn)聚在一起而沉淀。此時(shí)若加入少量的電解質(zhì)，膠體質(zhì)點(diǎn)因吸附離子而帶電，沉淀就 會在適當(dāng)?shù)臄嚢柘轮匦路稚⒊赡z體。有時(shí)質(zhì)點(diǎn)聚集成沉淀是因?yàn)殡娊赓|(zhì)過多，設(shè)法洗去過量的電解質(zhì)也會使沉淀轉(zhuǎn)化成 溶膠。利用這些方法使沉淀轉(zhuǎn)化成溶膠的過程成為膠溶作用。膠溶作用只能用于新鮮的 沉淀。若沉淀放置過久，小粒經(jīng)過老化，出現(xiàn)粒子間的連接或變化成大的粒子，就不能利用膠溶作用來達(dá)到重新分散的目的。2) 凝聚法 主要有化學(xué)反應(yīng)法及更換介質(zhì)法，此法的基本原則是形成分子分散的過飽和溶液，控制條件，使形成的不溶物顆粒大小在溶膠分散度內(nèi)。此法與分

15、散度相比不僅在能量上 有限，而且可以制成高分散度的膠體。化學(xué)反應(yīng)法：凡能形成不溶物的復(fù)分解反應(yīng)、水化反應(yīng)以及氧化還原反應(yīng)等皆可 用來制備溶膠。由于離子的濃度對膠體的穩(wěn)定性有直接的影響，在制備溶膠時(shí)要注意控 制電解質(zhì)的濃度。改換介質(zhì)法：此法系利用同一物質(zhì)在不同溶劑中溶解度相差懸殊的特性，使溶解 于良溶劑中的溶質(zhì)，在加入不良溶劑后，因其溶解度下降而以膠體粒子的大小析出，形 成溶膠。此法作溶膠方法簡便，但得到的溶膠粒子不太細(xì)。2計(jì)算AgI負(fù)溶膠的 電勢，并取平均值。求解電勢的過程如下：測得的數(shù)據(jù) 室溫t=19 電壓=200V 兩電極間距離L=0.103m 以及如下表的數(shù)據(jù)：（cm）d(cm)t(mi

16、n)0.000.53281.06271.51007因?yàn)殡妱?，查表知在19時(shí)介質(zhì)的動力粘度 =1.027/1000（Pa.s）介電常數(shù)在20攝氏度為 =7.096/10000000000(F/m)；由公式可得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理表格d（m）d(m)t(s)(Pa.s)l(m)v(V)(F/m)(V)0.00000 0.00500 208.00 0.00103 0.10300 200.00 7.10E-100.0181 0.00000 0.01000 387.00 0.00103 0.10300 200.00 7.10E-100.0195 0.00000 0.01500 607.00 0.00103 0

17、.10300 200.00 7.10E-100.0186 所以的平均值=(0.0181+0.0195+0.0186)/3=0.01873六.思考題1是比較不同溶膠的制備方法有什么共同點(diǎn)和不同點(diǎn)？答：相同點(diǎn)：a、顆粒直徑變動在范圍； b、固體分散相的質(zhì)點(diǎn)必須在膠體分度的范圍內(nèi)； c、固體分散質(zhì)點(diǎn)在液體介質(zhì)中要保持分散不聚結(jié)；不同點(diǎn)：分散法是使物質(zhì)的大顆粒變?yōu)榇笮∪缤z體顆粒，可以通過機(jī)械研磨、超聲波、溶劑的膠溶作用來實(shí)現(xiàn)；凝聚法就是使分子或離子態(tài)存在的物質(zhì)聚合成膠體粒子，可以通過化學(xué)反應(yīng)的方法，使之在溶液中生成膠粒大小的不溶物；變換介質(zhì)，改變條件使原來溶解的物質(zhì)變?yōu)椴蝗?；或者使物質(zhì)的蒸汽凝結(jié)成膠

18、體顆粒2為什么要求輔助液與溶膠的電導(dǎo)率相同？這對計(jì)算電動電勢有什么作用。答：因?yàn)闇y電勢時(shí)，電勢對輔助液的成分敏感，只有控制輔助液的電導(dǎo)率與待測溶膠的電導(dǎo)率相等才能保證輔助液的移動速度與溶膠相等，可以避免因界面處電場強(qiáng)度突變造成兩壁界面移動速度不等產(chǎn)生的界面模糊。3注意觀察，電泳時(shí)溶膠上升界面與下降界面的顏色、清晰程度及移動速度有什 么不同。分析產(chǎn)生這些差別的可能原因。答：電泳時(shí)，上升界面顏色變深，清晰度 在電泳進(jìn)行時(shí)，上升界面的顏色淡、清晰度稍差、移動速度快，而下降界面處顏色濃、清晰度較好且一定速度較慢一點(diǎn)。在電泳進(jìn)行的時(shí)候，由于AgI帶負(fù)電，所以向正極移動，正極相對應(yīng)的那一極是上升的一極，在上升的時(shí)候上表面的溶膠可能上升的速度不同，使顏色減淡，便得稍微渾濁，清晰度降低，移動速度較快。而負(fù)極對