900T原子吸收確認(rèn)方案修改

1、900T原子吸收分光光度計(jì)確認(rèn)方案檢驗(yàn)設(shè)備確認(rèn)方案標(biāo) 題900T原子吸收分光光度計(jì)確認(rèn)方案文 件 號TSYZ02-50-00副本號起草人日 期楊成 審核人日 期批準(zhǔn)人日 期實(shí)施日期頒發(fā)數(shù)量1 份頒發(fā)部門質(zhì)量中心分發(fā)部門GMP驗(yàn)證部1 設(shè)備的基本情況：1.1概述：原子吸收分光光度計(jì)是根據(jù)被測元素的基態(tài)原子對特征輻射的吸收過程進(jìn)行定量分析的儀器,主要由特征輻射光源、原子化器、單色器檢、測系統(tǒng)構(gòu)成。其測量原理基于朗伯比爾光吸收定律。A=-LgI/Io=-LgT=KcL,式中A吸光度 Io入射光強(qiáng)度 T透射比；K吸光系數(shù) c樣品中被測元素的濃度 L光譜通過原子化器的光程。1.2主要技術(shù)參數(shù)1.2.1火

2、焰部分指標(biāo)使用普通（金屬）霧化器Cu標(biāo)液 5ppm 1%No3介質(zhì) Abs0.25010s 讀數(shù)時間，10次測量 RSD 0.3%使用高效（塑料）霧化器Cu標(biāo)液 2ppm 1%No3介質(zhì) Abs0.25010s 讀數(shù)時間，10次測量 RSD0.4%1.2.2石墨爐部分指標(biāo)Cu特征質(zhì)量 精度及塞曼效率（20uL of 25 ug/L Cu標(biāo)樣0.2%-0.5% No3介質(zhì)）特征質(zhì)量(mo) 14±2.5pg 精度（RSD %）2.5%塞曼效率（R） 0.52±0.042 確認(rèn)目的：2.1確保設(shè)備的安裝、運(yùn)行、性能等各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)符合設(shè)計(jì)要求。2.2確保相關(guān)資料和文件的存檔管理符

3、合GMP要求。2.3 確保能夠按照設(shè)計(jì)要求，能準(zhǔn)確、可靠、穩(wěn)定、分析、檢測樣品，保證用藥的安全可靠。2.4風(fēng)險評估評估對象原子吸收分光光度計(jì)工序風(fēng)險識別風(fēng)險分析風(fēng)險評價風(fēng)險控制風(fēng)險接受風(fēng)險來源風(fēng)險調(diào)查可預(yù)見的失敗模式原因分析風(fēng)險級別采取措施殘余風(fēng)險水平確認(rèn)范圍和程度日常相關(guān)工作定期檢定原子吸收分光光度計(jì)漏氣管路接口漏氣氣流速不穩(wěn)定管路接口處密封不嚴(yán)中等1安裝確認(rèn)1.1儀器相關(guān)資料確認(rèn)。1.2儀器主要要求參數(shù)確認(rèn) 1.3安裝環(huán)境及安裝結(jié)果的確認(rèn)2運(yùn)行確認(rèn)3性能確認(rèn)3.1性能確認(rèn)所需儀器的確認(rèn) 3.2 性能確認(rèn)系統(tǒng)適應(yīng)性適用性性能確認(rèn)試驗(yàn)3.3 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)測量重復(fù)性性能確認(rèn)4各項(xiàng)符合GMP要求

4、1、崗位操作人員使用前認(rèn)真檢查儀器運(yùn)行情況；2、開機(jī)前確認(rèn)儀器管路接口、應(yīng)無漏氣現(xiàn)象；3、進(jìn)樣前確定進(jìn)樣裝置應(yīng)符合要求；4、更換檢測器時候，確認(rèn)更換正確，儀器正常后開始使用。5、定期按操作維護(hù)保養(yǎng)操作SOP進(jìn)行清潔、維護(hù)，培訓(xùn)。1波長示值誤差與重復(fù)性偏差2光譜帶寬偏差 3基線穩(wěn)定性 4邊緣能量 5線性誤差 6表觀霧化率 7檢測限8測量重復(fù)性9背景校正能力 接受氣體純度純度達(dá)不到要求燃少氣：影響檢測結(jié)果，檢測溫度載氣純度未嚴(yán)格檢測中等接受檢測器信息是否正確用錯誤的檢測器進(jìn)行檢測檢測結(jié)果不正確儀器使用培訓(xùn)不到位中等接受檢測條件檢測條件如波長設(shè)置錯誤檢測結(jié)果錯誤或無法檢測儀器使用培訓(xùn)不到位中等接受儀

5、器檢測波長波長示值與重復(fù)性不合格影響檢測結(jié)果更換光源或者調(diào)試高等接受接受檢測器檢測限不符合要求不能準(zhǔn)確檢測出被測物質(zhì)或無法檢測檢測器質(zhì)量問題或者是選型錯誤高等檢測器測量重復(fù)性不合格檢測器重復(fù)性不好更換檢測器或者調(diào)試高等原子吸收分光光度計(jì)人員操作人員資質(zhì)能否勝任檢測操作工作加強(qiáng)人員培訓(xùn)低等接受電源電源持續(xù)供給突然斷電加供電強(qiáng)維護(hù)低等接受備注風(fēng)險級別高風(fēng)險：直接影響或者間接影響儀器的正常檢測性能，且發(fā)生風(fēng)險的可能性大，風(fēng)險發(fā)生導(dǎo)致的影響重大，造成的結(jié)果不可逆轉(zhuǎn)或補(bǔ)救。中等風(fēng)險：間接影響或者是直接影響儀器的正常檢測性能，發(fā)生的風(fēng)險可能性小。風(fēng)險發(fā)生導(dǎo)致的影響一般，造成的結(jié)果可以逆轉(zhuǎn)或補(bǔ)救。低等風(fēng)險：

6、會給儀器的正常檢測性能造成影響但不會發(fā)生，或者會發(fā)生但對儀器的正常檢測性能影響極小或者無影響。質(zhì)量評估人員：評估日期： 年 月 日確認(rèn)人員： 確認(rèn)日期： 年 月 日3 確認(rèn)機(jī)構(gòu)組成： 根據(jù)確認(rèn)工作需要，常設(shè)確認(rèn)委員會，負(fù)責(zé)所有確認(rèn)工作的領(lǐng)導(dǎo)和組織，負(fù)責(zé)審批確認(rèn)方案和確認(rèn)報(bào)告、發(fā)放確認(rèn)證書。確認(rèn)委員會針對每一個具體確認(rèn)項(xiàng)目成立專門的確認(rèn)小組，負(fù)責(zé)該確認(rèn)項(xiàng)目的確認(rèn)方案起草，實(shí)施、組織與協(xié)調(diào)，負(fù)責(zé)確認(rèn)結(jié)果記錄與評定，負(fù)責(zé)完成確認(rèn)報(bào)告。4.1 確認(rèn)委員會組成姓 名部門及職務(wù)確認(rèn)委員會中職務(wù)確認(rèn)工作中職責(zé)質(zhì)量總監(jiān)驗(yàn)證總負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)領(lǐng)導(dǎo)確認(rèn)工作，負(fù)責(zé)確認(rèn)方案及報(bào)告的批準(zhǔn)。GMP驗(yàn)證部驗(yàn)證負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)確認(rèn)工

7、作，負(fù)責(zé)確認(rèn)方案、各項(xiàng)確認(rèn)數(shù)據(jù)的審查工作。4.2 確認(rèn)小組組成姓 名部門及職務(wù)確認(rèn)委員會中職務(wù)確認(rèn)工作中職責(zé)質(zhì)量控制部確認(rèn)小組組長確認(rèn)方案、確認(rèn)報(bào)告的審核、監(jiān)督實(shí)施QC儀器設(shè)備管理員組 員負(fù)責(zé)協(xié)助起草確認(rèn)方案，方案實(shí)施，藥化分析QC理化組長組 員負(fù)責(zé)協(xié)助起草確認(rèn)方案，方案實(shí)施，藥化分析QC理化實(shí)驗(yàn)員組 員負(fù)責(zé)協(xié)助起草確認(rèn)方案，方案實(shí)施，藥化分析QA組 員對驗(yàn)證過程進(jìn)行監(jiān)督以及確認(rèn)結(jié)果確認(rèn)。設(shè)備部組 員檢驗(yàn)設(shè)備安裝、調(diào)試。楊成驗(yàn)證專員組 員協(xié)調(diào)確認(rèn)工作，收集、整理、歸檔各項(xiàng)驗(yàn)證資料，發(fā)放確認(rèn)證書。5 職責(zé)：5.1 確認(rèn)委員會：5.1.1 負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的審批。5.1.2 負(fù)責(zé)確認(rèn)的總協(xié)調(diào)工作，以保

8、證本確認(rèn)方案順利實(shí)施。5.1.3 負(fù)責(zé)確認(rèn)數(shù)據(jù)及結(jié)果的審核。5.2 確認(rèn)小組：5.2.1 確認(rèn)小組組長負(fù)責(zé)（安排人員）起草確認(rèn)方案，負(fù)責(zé)組織人員實(shí)施確認(rèn)方案。5.2.2 QC人員負(fù)責(zé)確認(rèn)方案實(shí)施，負(fù)責(zé)出具檢驗(yàn)原始記錄。5.2.3 QA人員負(fù)責(zé)對確認(rèn)全過過程進(jìn)行監(jiān)督，并對確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。5.2.4 驗(yàn)證專員參與確認(rèn)的協(xié)調(diào)，組織出具確認(rèn)報(bào)告，發(fā)放確認(rèn)證書，并歸檔確認(rèn)資料5文件準(zhǔn)備和培訓(xùn)5.1所需文件已準(zhǔn)備齊全。5.2培訓(xùn)：在確認(rèn)實(shí)施前，依據(jù)確認(rèn)小組通過的方案，對參加確認(rèn)人員培訓(xùn)，明確分工。培訓(xùn)記錄：培訓(xùn)內(nèi)容日期培訓(xùn)人受訓(xùn)人原子吸收分光光度計(jì)使用說明書袁俊呂全珍原子吸收分光光度計(jì)確認(rèn)方案6確認(rèn)進(jìn)度

9、計(jì)劃6.1確認(rèn)小組提出完整的確認(rèn)計(jì)劃，經(jīng)確認(rèn)委員會批準(zhǔn)后實(shí)施，整個確認(rèn)活動分以下幾個階段完成。培訓(xùn) ： 從 年 月 日至 年 月 日 ；安裝確認(rèn) IQ ：從 年 月 日至 年 月 日 ；運(yùn)行確認(rèn) OQ ：從 年 月 日至 年 月 日 ；性能確認(rèn) DQ ：從 年 月 日至 年 月 日。7確認(rèn)依據(jù)7.1根據(jù)2010版藥典附錄原子吸收分光光度計(jì)檢測方法及JJG694-2009的相關(guān)要求和設(shè)備的說明書相關(guān)技術(shù)參數(shù)來進(jìn)行確認(rèn)方案的編寫實(shí)施。8確認(rèn)內(nèi)容：8.1為了確認(rèn)原子吸收分光光度計(jì)各項(xiàng)指標(biāo)是否符合設(shè)計(jì)要求，確保能準(zhǔn)確、可靠、穩(wěn)定、分析、檢測樣品，保證用藥的安全可靠。對該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)（IQ）、運(yùn)行確

10、認(rèn)（OQ）、 性能確認(rèn)（PQ）。9安裝確認(rèn)IQ9.1目的：確認(rèn)該設(shè)備的安裝是否符合設(shè)計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)要求，安裝的法規(guī)符合性等的確認(rèn)。9.2相關(guān)資料確認(rèn)編號資料名稱檢查情況存放處1產(chǎn)品使用說明書有 無檔案室2安裝調(diào)試說明有 無檔案室3開箱驗(yàn)收單有 無檔案室4裝箱單有 無檔案室5產(chǎn)品合格證有 無檔案室6設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)，儀表校驗(yàn)操作規(guī)程，校驗(yàn)情況。有 無檔案室7材質(zhì)報(bào)告有 無檔案室8乙炔氣體 氬氣純度測試報(bào)告，合格證。有 無檔案室確認(rèn)結(jié)果是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn) 是 否檢查人：時間：確認(rèn)人：時間：9.2.3設(shè)備相關(guān)主要要求及參數(shù)的確認(rèn)項(xiàng)目要求檢查情況型號/編號900T符合 不符合生產(chǎn)廠家PerkinEImer符合不符合

11、外觀所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象；噴漆表面色澤應(yīng)均勻，不應(yīng)有明顯的擦傷、露底，裂紋、氣泡等現(xiàn)象。符合不符合部件關(guān)鍵部件及配件全部齊全符合不符合額定工作電壓及頻率電源線要求，瞬間最大功率10100W，有可靠地線計(jì)算機(jī)和所有附加件使用同一地線符合不符合檢測器光焰原子化器：石墨爐原子化器：符合不符合基線穩(wěn)定光焰原子化器：零點(diǎn)漂移吸光度不超過±0.00 /15min;瞬時噪聲吸光度0.00 石墨爐原子化器：符合不符合邊緣能量譜線背景值/譜線峰值應(yīng)不大于 %，瞬時噪聲吸光度應(yīng)不大于0.0 符合不符合測量重復(fù)性光焰原子化器： 1.5 %石墨爐原子化器： 5 %符合不符合線性誤差光焰原子化器： 10

12、 %石墨爐原子化器： 15 %符合不符合表觀霧化率光焰原子化器：不小于 8 %石墨爐原子化器：符合不符合背景校正能力光焰原子化器： 30 倍石墨爐原子化器： 30 倍符合不符合電源線與插孔吻合符合不符合確認(rèn)結(jié)果是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn) 是 否檢查人：時間：確認(rèn)人：時間：9.2.4安裝環(huán)境及安裝結(jié)果的確認(rèn)9.2.4.1確認(rèn)所需儀器儀器名稱數(shù)量儀器型號器具編號校驗(yàn)日期有效期至溫濕度儀表 年 月 日 年 月 日確認(rèn)結(jié)果是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn) 是 否檢查人：時間：確認(rèn)人：時間：9.2.4.2安裝環(huán)境及安裝結(jié)果的確認(rèn)檢查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)要求/檢查方法檢查情況1 安裝環(huán)境確認(rèn)操作、維修空間操作面距離能否保證散熱效果，頂部空間，保證檢修

13、操作需要。接合設(shè)備外形尺寸，要求房間空間大小是否合適，符合不符合 地面單位承重是否能滿足需要, 地面是否是耐磨材料。地面是否平坦便于安裝。符合不符合環(huán)境溫度18 35 符合不符合環(huán)境濕度20% 80 %符合不符合是否便于檢測操作，便于維護(hù)保養(yǎng)便于檢測操作使用，便于維護(hù)保養(yǎng)符合不符合氣體管路氣體管路應(yīng)適應(yīng)符合不符合水電冷卻水流量足夠穩(wěn)定，電源供電持續(xù)穩(wěn)定符合不符合法規(guī)符合性須符合法規(guī)的要求符合不符合確認(rèn)結(jié)果是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn) 是 否2 安裝結(jié)果確認(rèn)所有緊固件均應(yīng)安裝牢固，連接件連接良好，各調(diào)節(jié)按鈕，按鍵和開關(guān)均無松動現(xiàn)象，電源線插件接觸良好。符合不符合氣路連接正常，不得漏氣現(xiàn)象，氣源壓力應(yīng)符合廠家說明

14、規(guī)定的指標(biāo)。符合不符合外觀不應(yīng)有影響儀器正常工作的損傷，儀表的刻度線應(yīng)清晰、粗細(xì)均勻，指針的寬度不應(yīng)大于刻線的寬度，并應(yīng)與刻線平行。數(shù)顯部位顯示清晰、 完整。符合不符合確認(rèn)結(jié)果是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn) 是 否檢查人：時間：確認(rèn)人：時間：9.3運(yùn)行確認(rèn)OQ9.3.1運(yùn)行確認(rèn)編號確認(rèn)項(xiàng)目檢查結(jié)果1通電測試電源指示燈亮符合不符合2開關(guān)功能間靈敏符合不符合3在控制面板能否準(zhǔn)確開啟調(diào)控相關(guān)功能鍵。符合不符合4電腦打印機(jī)儀器連接正常能正常啟動符合不符合5電壓穩(wěn)定符合不符合6氣管道無堵塞 能正常供應(yīng)，壓力表顯示壓力在范圍符合不符合7自動取樣器能正常進(jìn)樣符合不符合8設(shè)備運(yùn)行正常無異常聲響符合不符合9關(guān)閉電源設(shè)備停止運(yùn)行相

15、關(guān)儀表指示讀數(shù)慢慢歸零。符合不符合10整個系統(tǒng)重復(fù)啟動3次每次整個系統(tǒng)都能正常運(yùn)行。符合不符合確認(rèn)結(jié)果是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn) 是 否檢查人：時間：確認(rèn)人：時間：9.4性能確認(rèn)PQ9.4.1性能確認(rèn)所需儀器及校驗(yàn)情況如下表：儀器名稱數(shù)量儀器型號器具編號校驗(yàn)日期有效期至電子天平 年 月 日 年 月 日微波消解儀 年 月 日 年 月 日確認(rèn)結(jié)果是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn) 是 否檢查人：時間：確認(rèn)人：時間： 9.4.2性能確認(rèn)，外觀及常規(guī)檢查、基線穩(wěn)定性、 檢出限、 重復(fù)性的確認(rèn)等。已經(jīng)請貴州省計(jì)量院于2012年10月23日剛計(jì)量檢定測試過合格，本方案就不再重復(fù)做。計(jì)量檢定證書編號：化（843）2012100949.4.3性

16、能確認(rèn)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)。備注（我公司目前購買的900T原子吸收分光光度儀主要是為了滿足囊殼中Cr含量檢測，這里性能確認(rèn)主要考察石墨爐原子化器。） 9.4.3.1系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)適用性性能確認(rèn)方法：使用供試品確認(rèn)儀器檢測適用性能是否符合使用要求。確認(rèn)方法：用公司生產(chǎn)克咳膠囊所需的1號空心膠囊選其三批按照2010版中國藥典明膠空心膠囊Cr含量檢測操作規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行操作檢測看三批檢測結(jié)果是否合格，觀察檢測過程中儀器能否正常運(yùn)行。確認(rèn)結(jié)果如下表：1號空心膠囊Cr含量檢測第一批產(chǎn)品名稱1號空心膠囊批號產(chǎn)品代碼檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)2010版中國藥典明膠空心膠囊檢測器石墨爐原子化器 檢測項(xiàng)目Cr含量檢測Cr含

17、量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不大于百萬分之二Cr含量檢驗(yàn)結(jié)果儀器運(yùn)行情況是否良好 是 否確認(rèn)結(jié)果是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn) 是 否檢查人：時間：確認(rèn)人：時間：1號空心膠囊Cr含量檢測確認(rèn)結(jié)果如下表: 第二批產(chǎn)品名稱1號空心膠囊批號產(chǎn)品代碼檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)2010版中國藥典明膠空心膠囊檢測器石墨爐原子化器 檢測項(xiàng)目Cr含量檢測Cr含量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不大于百萬分之二Cr含量檢驗(yàn)結(jié)果儀器運(yùn)行情況是否良好 是 否確認(rèn)結(jié)果是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn) 是 否檢查人：時間：確認(rèn)人：時間：1號空心膠囊Cr含量檢測確認(rèn)結(jié)果如下表: 第三批產(chǎn)品名稱1號空心膠囊批號產(chǎn)品代碼檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)2010版中國藥典明膠空心膠囊Cr含量檢測檢測器石墨爐原子化器 檢測項(xiàng)目Cr含

18、量檢測Cr含量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不大于百萬分之二Cr含量檢驗(yàn)結(jié)果儀器運(yùn)行情況是否良好 是 否確認(rèn)結(jié)果是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn) 是 否檢查人：時間：確認(rèn)人：時間：9.4.3.2系統(tǒng)適用性試驗(yàn)測量重復(fù)性性能確認(rèn)具體標(biāo)準(zhǔn)為項(xiàng)目性能合格標(biāo)準(zhǔn)（參照J(rèn)J6942009）測量重復(fù)性火焰原子化器1.5%石墨爐原子化器5%9.4.3.3系統(tǒng)適用性試驗(yàn)測量重復(fù)性性能確認(rèn)方法：按照克咳膠囊成品取樣操作規(guī)程取樣并按樣品的處理操作規(guī)程處理樣品，在按照2010版中國藥典明膠空心膠囊中Cr含量檢測標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程及儀器的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作檢測。用同一供試品進(jìn)行檢測檢測5次記錄每次測量結(jié)果記錄。最后求出檢測結(jié)果的RSD值。 標(biāo)準(zhǔn)：石墨爐原子化器5%9.4.3.3系統(tǒng)適用性試驗(yàn)測量重復(fù)性性能確認(rèn)檢測結(jié)果如下表產(chǎn)品名稱克咳膠囊產(chǎn)品批號產(chǎn)品代碼檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)2010版中國藥典明膠空心膠囊Cr含量檢測檢測項(xiàng)目Cr含量檢測測量次數(shù)1次2次3次4次5次 測量結(jié)果石墨爐原子化器 測量結(jié)果石墨爐原子化器RSD值標(biāo)準(zhǔn)要求RSD值 石墨爐原子化器5%確認(rèn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求 是 否檢查人：時間：確認(rèn)人：時間：9.4.4偏差分析處理序號偏差處理辦法123偏差處理結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求 是 否檢查人：時間：確認(rèn)人：時間：10確認(rèn)結(jié)論： 11再確認(rèn)1