現(xiàn)代分析測試技術(shù)TEMppt課件

1、q透射電鏡基本結(jié)構(gòu)及主要性能透射電鏡基本結(jié)構(gòu)及主要性能q透射電鏡基本工作方式透射電鏡基本工作方式qTEMTEM技術(shù)最新進展技術(shù)最新進展 JEM-2500SEJEM-2500SEq照明系統(tǒng)：電子槍、聚光鏡、束平移偏轉(zhuǎn)線圈、聚光鏡光闌；照明系統(tǒng)：電子槍、聚光鏡、束平移偏轉(zhuǎn)線圈、聚光鏡光闌；q樣品室：雙傾臺、旋轉(zhuǎn)臺、拉伸臺、加熱臺、冷卻臺；樣品室：雙傾臺、旋轉(zhuǎn)臺、拉伸臺、加熱臺、冷卻臺；q成像系統(tǒng)：物鏡、中間鏡、投影鏡、物鏡光闌、選區(qū)光闌；成像系統(tǒng)：物鏡、中間鏡、投影鏡、物鏡光闌、選區(qū)光闌；q觀察記錄系統(tǒng)：熒光屏、照相室、輔助光學顯微鏡；觀察記錄系統(tǒng)：熒光屏、照相室、輔助光學顯微鏡；q供電系統(tǒng)：透鏡

2、供電、高壓供電、控制操作供電；供電系統(tǒng)：透鏡供電、高壓供電、控制操作供電；q真空系統(tǒng)：真空泵、閥門、氣體隔離室；真空系統(tǒng)：真空泵、閥門、氣體隔離室；q制樣設備：真空鍍膜儀、超聲波清洗儀、切片機、磨片機、制樣設備：真空鍍膜儀、超聲波清洗儀、切片機、磨片機、電解雙噴儀、離子薄化儀、超薄切片機；電解雙噴儀、離子薄化儀、超薄切片機；q試樣分類：復型樣品、超顯微顆粒樣品、材料薄膜樣品；試樣分類：復型樣品、超顯微顆粒樣品、材料薄膜樣品；加塑料液在水面加塑料液在水面 上擴展成膜上擴展成膜 把膜加到專用銅網(wǎng)上把膜加到專用銅網(wǎng)上直徑直徑8 810cm10cm1將粉末樣品均勻分散在將粉末樣品均勻分散在 具支持膜的

3、銅網(wǎng)上具支持膜的銅網(wǎng)上直徑直徑3mm3mm2 形貌及結(jié)構(gòu)觀察形貌及結(jié)構(gòu)觀察使用碳使用碳- -塑料復合膜塑料復合膜 選區(qū)電子衍射分析選區(qū)電子衍射分析使用金使用金- -塑料復合膜塑料復合膜電鏡專用銅網(wǎng)電鏡專用銅網(wǎng)3mm3mm3切片切片1預減薄預減薄沖片沖片2電解雙噴電解雙噴離子薄化離子薄化3可使用樣品區(qū)域可使用樣品區(qū)域 煙霧懸浮在空氣中的微粒；粒子真實半徑在煙霧懸浮在空氣中的微粒；粒子真實半徑在0.10.1到到0.2m0.2m之間；衛(wèi)星滴結(jié)構(gòu)粒子。在碳之間；衛(wèi)星滴結(jié)構(gòu)粒子。在碳膜上的廣州大氣粒子。用金鈀合金投影。膜上的廣州大氣粒子。用金鈀合金投影。重金屬投影重金屬投影q變倍放大圖像分析變倍放大圖像

4、分析q電子衍射分析電子衍射分析 q材料薄膜明暗場分析材料薄膜明暗場分析q高分辨電子顯微術(shù)高分辨電子顯微術(shù)q分析樣品：主要用于粉末、非晶體薄膜樣品及復型樣品觀察；分析樣品：主要用于粉末、非晶體薄膜樣品及復型樣品觀察；q高倍數(shù)圖像獲得方法：物鏡成像于中間鏡之上，中間鏡以物高倍數(shù)圖像獲得方法：物鏡成像于中間鏡之上，中間鏡以物鏡像為物，成像于投影鏡之上，投影鏡以中間鏡像為物，成鏡像為物，成像于投影鏡之上，投影鏡以中間鏡像為物，成像于熒光屏之上；像于熒光屏之上；q中、低倍數(shù)圖像獲得方法：采用減少透鏡數(shù)目或放大倍數(shù)、中、低倍數(shù)圖像獲得方法：采用減少透鏡數(shù)目或放大倍數(shù)、改變物鏡激磁強度等方法，獲得低倍及大視

5、域圖像；改變物鏡激磁強度等方法，獲得低倍及大視域圖像；變倍放大圖像特點變倍放大圖像特點 展示亞顯微及超顯微結(jié)構(gòu)外部輪廓及內(nèi)部結(jié)構(gòu)）；展示亞顯微及超顯微結(jié)構(gòu)外部輪廓及內(nèi)部結(jié)構(gòu)）； 根據(jù)襯度分析及傾轉(zhuǎn)臺技術(shù)獲得三維信息；根據(jù)襯度分析及傾轉(zhuǎn)臺技術(shù)獲得三維信息；q質(zhì)厚襯度成像原理：質(zhì)厚襯度成像原理：q質(zhì)厚襯度分析基礎：基于非晶體樣品中原子對入射電子的散射和小孔質(zhì)厚襯度分析基礎：基于非晶體樣品中原子對入射電子的散射和小孔徑角成像技術(shù)；徑角成像技術(shù)；質(zhì)厚襯度表達式質(zhì)厚襯度表達式 IA /IB = 1 e -IA /IB = 1 e -（ QAtA QBtB QAtA QBtB ）rnrnZnZnrere

6、電子受原子的散射電子受原子的散射 小孔徑角成像小孔徑角成像樣品樣品物鏡像平面物鏡像平面物鏡光闌物鏡光闌背焦平面背焦平面物鏡物鏡具有分叉結(jié)構(gòu)的納米碳管具有分叉結(jié)構(gòu)的納米碳管沉積在沉積在CNTCNT上鉑顆粒的上鉑顆粒的TEMTEM形貌形貌重金屬沉積重金屬沉積型型NENE型癌細胞，分泌顆粒呈多型狀，胞漿內(nèi)還可見粘液顆粒。型癌細胞，分泌顆粒呈多型狀，胞漿內(nèi)還可見粘液顆粒。圖圖3 3示示MGc80-3MGc80-3細胞厚層致密的核纖層與核骨架纖維和中間纖維的連接。標細胞厚層致密的核纖層與核骨架纖維和中間纖維的連接。標=0.5m=0.5m圖圖4 4誘導處理后細胞的核骨架纖維和中間纖維通過薄層均一的核纖層發(fā)

7、生密切關系誘導處理后細胞的核骨架纖維和中間纖維通過薄層均一的核纖層發(fā)生密切關系電子衍射技術(shù)電子衍射技術(shù)選區(qū)電子衍射選區(qū)電子衍射SADq選區(qū)衍射選區(qū)衍射SADSAD：微米級微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征：微米級微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征q會聚束衍射會聚束衍射CBEDCBED：納米級微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征：納米級微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征q微束衍射微束衍射NEDNED：納米級微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征：納米級微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征*圖圖1 1未經(jīng)未經(jīng)DDPDDP修飾的修飾的PbSPbS納米微粒的納米微粒的TEMTEM像像(a)(a)和電子衍射花樣和電子衍射花樣(b)(b)圖圖2 2DDPDDP表面修飾的表面修飾的PbSPbS納米微粒的納米微粒的TEMT

8、EM像像(a)(a)和電子衍射花樣和電子衍射花樣(b) (b) 電子衍射技術(shù)電子衍射技術(shù)會聚束衍射會聚束衍射CBED電子槍電子槍樣品樣品照明源照明源聚光鏡聚光鏡物鏡物鏡中間鏡中間鏡投影鏡投影鏡熒光屏或照相底片熒光屏或照相底片選區(qū)光闌選區(qū)光闌聚光鏡光闌聚光鏡光闌第一中間鏡第一中間鏡C A O BC A O BB O A CB O A C樣品樣品物平面物平面物鏡物鏡物鏡光闌物鏡光闌背焦面衍射花樣）背焦面衍射花樣）選區(qū)光闌選區(qū)光闌像平面像平面000000hklhkl22（樣品像）（樣品像）q晶體樣品微區(qū)的形貌特征和晶體學性質(zhì)得到同時反映；晶體樣品微區(qū)的形貌特征和晶體學性質(zhì)得到同時反映；q電子衍射花樣

9、直觀反映晶體的點陣結(jié)構(gòu)和位向；電子衍射花樣直觀反映晶體的點陣結(jié)構(gòu)和位向；選區(qū)電子衍射操作：在多晶體樣品內(nèi)選取單個晶體進行分析；選區(qū)電子衍射操作：在多晶體樣品內(nèi)選取單個晶體進行分析；圖圖3 3含細棍和粗棍兩類的一維納米晶體含細棍和粗棍兩類的一維納米晶體圖圖4 4Si-3N-4Si-3N-4的衍射圖的衍射圖q明場明場BFBF成像：在物鏡的背焦面上，讓透射束通過物鏡光成像：在物鏡的背焦面上，讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法；闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法；q暗場暗場DFDF成像：將入射束方向傾斜成像：將入射束方向傾斜22角度，使衍射束通角度，使衍射束通過物鏡光闌而把透射束擋掉

10、得到圖像襯度的方法；過物鏡光闌而把透射束擋掉得到圖像襯度的方法；入射束入射束樣品樣品物鏡物鏡背焦面背焦面光闌光闌像平面像平面hklhkl000000IA0IA0IBIhklIBIhklB ATEM材料薄膜明暗場技術(shù)材料薄膜明暗場技術(shù)q顯示樣品內(nèi)組成相的結(jié)構(gòu)、位向和晶體缺陷；顯示樣品內(nèi)組成相的結(jié)構(gòu)、位向和晶體缺陷；q圖像的襯度特征取決于用以成像的某一特定衍射束的強度；圖像的襯度特征取決于用以成像的某一特定衍射束的強度；q圖像的獲得和解讀皆有賴于被觀察視域選區(qū)電子衍射花樣的正圖像的獲得和解讀皆有賴于被觀察視域選區(qū)電子衍射花樣的正確辨認和分析；確辨認和分析；圖4/|Sialon復相陶瓷中的位錯(a)晶內(nèi)，(b)晶界圖圖1 1Ti-48Al-0.5SiTi-48Al-0.5Si合金合金相中位錯網(wǎng)上位錯相中位錯網(wǎng)上位錯BurgersBurgers矢量的測定矢量的測定(a) g=042, (b) g=131, (c) g=002, (d) g=11 1(a) g=042, (b) g=131, (c) g=002, (d) g=11 1.圖圖1 1a,ba,b為鐵雜質(zhì)相的衍射花樣和明場像；為鐵雜質(zhì)相的衍射花樣和明場像；c,dc,d分別為鐵雜質(zhì)相和分別為鐵雜質(zhì)相和SiSi相的暗場像相的暗場像圖圖1 1是用分子束外延