上海師范大學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)(共8頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上綜合實(shí)驗(yàn)2復(fù)習(xí)資料整理實(shí)驗(yàn)一：電解聚合法合成導(dǎo)電高分子及性能研究實(shí)驗(yàn)原理：聚苯胺隨氧化程度的不同呈現(xiàn)出不同的顏色。完全還原的聚苯胺，不導(dǎo)電，為白色；經(jīng)部分氧化摻雜，得到Emeraldine堿，藍(lán)色，不導(dǎo)電；再經(jīng)酸摻雜，得到Emeraldine鹽，綠色，導(dǎo)電；如果Emeraldine堿完全氧化，則得到Pernigraniline堿，不能導(dǎo)電。一般認(rèn)為當(dāng)為55/n至65/n mV 時(shí)，該電極反應(yīng)是可逆過(guò)程?？赡骐娏鞣宓呐c電壓掃描速率無(wú)關(guān)，且。對(duì)于部分可逆(也稱準(zhǔn)可逆)電極過(guò)程來(lái)說(shuō)， mV，且隨的增大而變大，可能大于1，也可能小于或等于1，、仍正比于。思考題：1.

2、 為什么恒電位聚合后的綠色聚苯胺具有導(dǎo)電性？答：聚苯胺隨氧化程度不同呈現(xiàn)出不同的顏色。經(jīng)部分氧化摻雜，再經(jīng)酸摻雜后，得聚苯胺鹽，呈綠色。聚苯胺的形成是通過(guò)陽(yáng)極偶合機(jī)理完成的，在酸性條件下，聚苯胺鏈具有導(dǎo)電性，保證了電子能通過(guò)聚苯胺鏈傳導(dǎo)至陽(yáng)極，使鏈增長(zhǎng)繼續(xù)，最后生成聚合物。2. 為什么說(shuō)聚苯胺電極過(guò)程是電化學(xué)可逆的？答：因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中得到的循環(huán)伏安極化曲線中有氧化峰和還原峰，而且兩者圖形大致對(duì)稱，所以可以判斷聚苯胺電極過(guò)程是電化學(xué)可逆的。實(shí)驗(yàn)二：納米氧化鋁粉體的制備及使用激光粒度儀進(jìn)行粒度測(cè)定（上）思考題：1.聚乙二醇（PEG）的作用？其聚合度對(duì)納米氧化鋁粒徑的影響？答：聚乙二醇在溶液中易與氫氧化

3、鋁膠粒表面形成氫鍵，所以聚乙二醇比較容易的吸附于膠粒表面，形成一層保護(hù)膜，包圍膠體粒子。保護(hù)膜具有一定厚度，會(huì)存在空間位阻效應(yīng)，故可以有效的抑制膠體粒子的團(tuán)聚，使膠粒能穩(wěn)定的分散在溶液中。聚乙二醇的聚合度越小，說(shuō)明鏈長(zhǎng)越短，得到的膠粒半徑較小。聚合度越大，鏈長(zhǎng)越長(zhǎng)，得到的膠粒半徑越大，但過(guò)長(zhǎng)的鏈長(zhǎng)容易互相纏繞，不利于膠粒的分散。2.寫出煅燒前樣品制備的離子反應(yīng)式，并說(shuō)明氨水的作用，能否用氫氧化鈉溶液代替氨水？答：氨水的作用是使鋁離子完全沉淀生成氫氧化鋁。不能用氫氧化鈉代替氨水。因?yàn)闅溲趸X是兩性化合物，他能和強(qiáng)堿反應(yīng)生成偏鋁酸根，若用氫氧化鈉溶液最后得不到氫氧化鋁。實(shí)驗(yàn)二：納米氧化鋁粉體的制備

4、及使用激光粒度儀進(jìn)行粒度測(cè)定（下）結(jié)果與討論：1.采用不同聚合度的PEG作分散劑，測(cè)氧化鋁粉體的粒徑分布曲線，曲線的峰寬反映體系中所含顆粒尺寸的均勻程度，峰的寬窄代表什么？答：峰的寬度代表體系中所含顆粒大小的均勻程度，峰越寬，表示粒徑范圍大，顆粒大小不一；峰越窄，表示粒徑范圍小，顆粒大小越均勻。 2.什么是最頻值和平均徑？最頻值是頻率曲線的最高點(diǎn)。平均徑為顆粒平均大小的數(shù)據(jù)，通常用D4,3表示。思考題：1. 激光粒度儀測(cè)試的基本原理是什么？答：激光粒度儀測(cè)試的基本原理是采用激光衍射法。當(dāng)樣品通過(guò)激光束，會(huì)產(chǎn)生衍射角度，而衍射角度與粒徑成反比，測(cè)量各個(gè)角度的光強(qiáng)度就可以知道該粒徑的顆粒數(shù)量。2.

5、 等效球體的概念？答：等效球體理論是測(cè)量粒子的某種特性（如質(zhì)量）并根據(jù)該特性轉(zhuǎn)化成為相應(yīng)球體的特性，用一個(gè)唯一的數(shù)字（球體的直徑）來(lái)描述該粒子大小。3D2,0、D3,2、D4,3計(jì)算公式？D2,0：（每個(gè)粒子直徑的平方加和）/（粒子個(gè)數(shù)）再開(kāi)根號(hào)D3,2：(每個(gè)粒子直徑的立方加和) /(每個(gè)粒子直徑的平方加和)D4,3：(每個(gè)粒子直徑的4次方加和) /(每個(gè)粒子直徑的立方加和)實(shí)驗(yàn)三 輔酶催化合成安息香及利用元素分析儀測(cè)定安息香中CH含量（上）安息香縮合反應(yīng)的原理：主要的副反應(yīng)有：VB1分子中右邊噻唑環(huán)上的氮原子和硫原子之間的氫有較大的酸性，在堿的作用下易被除去形成碳負(fù)離子，從而催化苯偶姻的形

6、成。VB1在反應(yīng)中作為催化劑使用，它的質(zhì)量對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生直接的影響，VB1通常在酸性條件下穩(wěn)定，易吸水，在水溶液中易被氧化失效。同時(shí)光、金屬離子（如銅、鐵、錳等）均可加速VB1的氧化，氫氧化鈉溶液中噻唑環(huán)易開(kāi)環(huán)失效。思考題:1. 試述VB1在安息香縮合反應(yīng)中的作用。答： VB1分子中右邊噻唑環(huán)上的氮原子和硫原子之間的氫有較大的酸性，在堿的作用下易被除去形成碳負(fù)離子，作為親核試劑進(jìn)攻苯甲醛，得到產(chǎn)物又是一親核試劑，在進(jìn)攻另一分子苯甲醛，從而發(fā)生安息香縮合反應(yīng)。具體過(guò)程見(jiàn)上面機(jī)理。2. 安息香縮合、羥醛縮合、歧化反應(yīng)有何不同?答：安息香縮合反應(yīng)是由催化劑做親核試劑，使得芳香醛發(fā)生雙分子縮合，生成a-羥

7、基酮類。羥醛縮合反應(yīng)是醛酮類化合物，必須含有a-H，在堿的催化下，失去a-H而成為親核試劑，進(jìn)攻另一分子的醛或酮，生成羥基醛（酮）類化合物。歧化反應(yīng)是不含a-H的醛或酮在濃堿的作用下，自身發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成相應(yīng)的醇和羧酸。3. 本實(shí)驗(yàn)為什么要使用新蒸餾出的苯甲醛?為什么加入苯甲醛后，反應(yīng)混合物的pH要保持在9 10?溶液的pH過(guò)低或過(guò)高有什么不好?答：苯甲醛放置過(guò)久會(huì)被氧化成苯甲酸，而苯甲酸不參與反應(yīng)，會(huì)影響反應(yīng)產(chǎn)率，故應(yīng)該要使用新蒸餾出的苯甲醛。催化劑VB1必須在堿性條件下才能形成碳負(fù)離子，如果溶液PH過(guò)高，VB1中的噻唑環(huán)會(huì)發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)；過(guò)低不利于VB形成碳負(fù)離子。實(shí)驗(yàn)三 輔酶催化合成安

8、息香及利用元素分析儀測(cè)定安息香中CH含量（上）Vario el III型元素分析儀的基本原理：（老師可能會(huì)給一個(gè)物質(zhì)讓我們敘述該物質(zhì)在元素分析儀中的過(guò)程）Vario el III型元素分析儀分為CHNS模式和O模式。本實(shí)驗(yàn)中采用CHNS模式，所用的標(biāo)準(zhǔn)樣品是對(duì)氨基苯磺酸。在氧化管內(nèi)填充氧化鎢做催化劑，樣品在1150度下燃燒，其中N變?yōu)?，H變?yōu)椋珻變?yōu)?，S變?yōu)椤７纸猱a(chǎn)物通過(guò)一根加熱至850度的裝有銅的還原管，被還原為， 被還原為，和不變。然后混合氣體，通過(guò)3根吸附柱被吸附分離，接著分別加熱吸附柱，解析，并逐次通過(guò)TCD檢測(cè)器被檢測(cè)。制樣過(guò)程：詳細(xì)見(jiàn)老師上傳至化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心的視頻。（密碼：h

9、xzx）實(shí)驗(yàn)四 Y3Al5O12:Ce3 +熒光粉的合成以及Cary eclipse熒光分光光度計(jì)的使用和對(duì)熒光粉的發(fā)光性能研究（上）實(shí)驗(yàn)原理：無(wú)機(jī)發(fā)光材料是由作為材料主體的化合物（基質(zhì)）和摻入特定的少量作為發(fā)光中心的雜質(zhì)離子（激活劑）所組成，激活劑對(duì)基質(zhì)起激活作用，并形成發(fā)光中心。有的材料中還摻入另一種雜質(zhì)離子作為傳遞輻射能的中介體（敏化劑）。敏化劑可以有效地吸收激發(fā)能量并把它傳遞給激活劑，提到發(fā)光效率?；瘜W(xué)共沉淀法的注意事項(xiàng)：思考題：1. 濕法共沉淀制備熒光粉比火法(或干法)有何優(yōu)點(diǎn)？答：濕化學(xué)合成方法的優(yōu)點(diǎn)是其原料各組分能再分子或原子級(jí)別上進(jìn)行，有利于精確控制摻雜量，反應(yīng)活性高，且可顯著

10、降低合成溫度。而干法是將原料研細(xì)，機(jī)械混合然后進(jìn)行高溫煅燒反應(yīng)，這樣反應(yīng)就僅限于在顆粒表面進(jìn)行，故效率低，反應(yīng)活性不高。2. 陳化時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)產(chǎn)物的影響？答：在陳化過(guò)程中，因小顆粒沉淀的比表面積大，表面能也大，體系的變化有從高能量到低能量的自發(fā)趨勢(shì)，因此小顆粒沉淀會(huì)逐漸溶解，大顆粒沉淀可慢慢再長(zhǎng)大，使沉淀顆粒表面完整，減少吸濕和結(jié)塊，提高產(chǎn)品的性能。陳化過(guò)程由于小顆粒的溶解，減少了雜質(zhì)的吸附和包裹夾帶，起到所謂局部重結(jié)晶的作用，可以提高沉淀產(chǎn)品的純度。陳化的時(shí)間不是越長(zhǎng)越好，如果陳化的時(shí)間如果超過(guò)了一定的范圍就可能會(huì)引起后沉淀，反而使產(chǎn)品的純度下降。實(shí)驗(yàn)四 Y3Al5O12:Ce3 +熒光粉的

11、合成以及Cary eclipse熒光分光光度計(jì)的使用和對(duì)熒光粉的發(fā)光性能研究（下）實(shí)驗(yàn)原理：發(fā)射光譜：指固定激發(fā)波長(zhǎng)，在不同波長(zhǎng)下所記錄到的樣品發(fā)射熒光的相對(duì)強(qiáng)度激發(fā)光譜：指固定檢測(cè)發(fā)射波長(zhǎng)，在不同波長(zhǎng)的激發(fā)光激發(fā)樣品所記錄的相應(yīng)的熒光發(fā)射強(qiáng)度。注意：發(fā)射光譜中固定激發(fā)波長(zhǎng)要小于橫坐標(biāo)波長(zhǎng)。激發(fā)光譜中固定檢測(cè)發(fā)射波長(zhǎng)要大于橫坐標(biāo)波長(zhǎng)。通過(guò)發(fā)射光譜確定最佳發(fā)射波長(zhǎng)，通過(guò)激發(fā)光譜確定最佳激發(fā)波長(zhǎng)。思考題：1. 熒光和磷光的區(qū)別？答：熒光和磷光的根本區(qū)別在與熒光是由單重態(tài)至單重態(tài)的躍遷而產(chǎn)生的，而磷光是由三重態(tài)到單重態(tài)的躍遷而產(chǎn)生的。熒光的壽命比磷光短，熒光的波長(zhǎng)也比磷光短。2. 怎么確定樣品的激發(fā)

12、光譜和發(fā)射光譜？答：先預(yù)設(shè)一個(gè)最佳激發(fā)波長(zhǎng)a，用波長(zhǎng)a來(lái)做出樣品的發(fā)射光譜，從發(fā)射光譜中，可以得到最佳發(fā)射波長(zhǎng)b，在用最佳發(fā)射波長(zhǎng)b做出樣品的激發(fā)光譜，從激發(fā)光譜中可以得到最佳激發(fā)波長(zhǎng)c，c 與a若不相等，則用波長(zhǎng)c來(lái)做樣品的發(fā)射光譜。即可確定樣品的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。實(shí)驗(yàn)五 制備二氯化一氯五氨合鈷原理：思考題：1制備的每一步反應(yīng)方程式及其產(chǎn)物顏色變化？2.稀鹽酸和醇洗滌產(chǎn)品的原因是什么？答：用鹽酸洗是防止產(chǎn)品在pH過(guò)高的情況下發(fā)生水解。用乙醇兩次洗是為了用乙醇把水帶走（相似相溶），乙醇比水易揮發(fā)，這樣產(chǎn)品就會(huì)很快地干燥。實(shí)驗(yàn)五 配合物鍵合異構(gòu)體的制備及用紅外光譜儀對(duì)其分析與鑒別實(shí)驗(yàn)原理：本實(shí)

13、驗(yàn)是測(cè)定二氯化一硝基五氨合鈷(Co(NH3)5NO2Cl2)和測(cè)定二氯化一亞硝酸根五氨合鈷Co(NH3)5ONOCl2)配合物的紅外光譜，利用它們的譜圖可以識(shí)別哪一個(gè)配合物是通過(guò)氮原子配位的硝基配合物，哪一個(gè)是通過(guò)氧原子配位的亞硝基配合物。亞硝酸根離子(NO2-)中的N或O原子與Co3+配位時(shí)，對(duì)N-O鍵特征頻率的影響是不同的，當(dāng)NO2-以N原子配位形成價(jià)的，則在二個(gè)N-O鍵之間鍵力常數(shù)的減弱是平均分配的，由于鍵力常數(shù)的減弱，而使N-O鍵的伸縮頻率降低，在1428cm-1左右出現(xiàn)特征吸收峰；當(dāng)NO2-峰出現(xiàn)在1065cm-1附近，而另一個(gè)沒(méi)有配位的O-N鍵力常數(shù)比用N配位時(shí)的N-O鍵力常數(shù)大，故在1468cm-1出現(xiàn)特征吸收峰。因此，我們可以從它們的紅外光譜圖來(lái)識(shí)別其鍵合異構(gòu)體。注意：普通的紅外光譜儀只能通過(guò)測(cè)配體特征頻率的變化來(lái)鑒別。若用測(cè)量范圍大的紅外光譜儀來(lái)鑒別物質(zhì)，有兩種方法，一可以通過(guò)測(cè)配合物中配位鍵的特征頻率來(lái)鑒別；二可以通過(guò)測(cè)配體特征頻率的變化來(lái)鑒別。思考題：1. 配合物中配位鍵的特征頻率為什么不易直接測(cè)定?為什么可以用配體特征頻率的變化來(lái)研究配位鍵的性質(zhì)？答：由于配合物