工業(yè)廢水COD測定微波消解滴定法

1、工業(yè)廢水CODCr測定方法（重鉻酸鉀微波消解法）一、試劑1、0.2000N（mol/L）重鉻酸鉀溶液（消解液）：精確稱取在120下烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀9.806g，溶于蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。2、試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O）與0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于蒸餾水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。3、0.1N（mol/L）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨【FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O】溶于蒸餾水中，邊攪拌邊加入20ml濃硫酸，冷卻后用

2、水稀釋至1000ml，使用前用重鉻酸鉀標(biāo)定。標(biāo)定方法：吸取5.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于150ml錐形瓶中，稀釋至30ml左右，緩緩加入5ml硫酸，混勻。冷卻后加2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 0.2000 × 5.00 V C （NH4)2Fe(SO4)2) = 式中: 0.2000重鉻酸鉀溶液（消解液）濃度（mol/L） C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L） V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）4、濃硫酸5、硫酸硫酸銀溶液（催化劑）：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12天，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。6、硫酸汞（掩蔽劑）：結(jié)晶或

3、粉末。二、測定方法微波消解法：a)、準(zhǔn)確吸取均勻水樣5.00ml于消解罐中（每批水樣在測試的同時(shí)需做空白），加入1g掩蔽劑（硫酸汞）（不含氯離子的水樣可不加），充分搖勻使CI與Hg+完全絡(luò)合（若掩蔽劑很快全被溶解，即CI的含量過高，需補(bǔ)加掩蔽劑，直至仍有掩蔽劑不溶為止），5.00ml消解液（重鉻酸鉀溶液）5.00ml催化劑（硫酸硫酸銀溶液），搖勻。b)、旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。依次按暫停/取消、CODCr、分、秒、啟動(dòng)消解樣品數(shù)及消解時(shí)間表：名稱化學(xué)需氧量（CODCr）樣品數(shù)量（個(gè)）n消解時(shí)間（分+秒）（n+2)分+（n×20）秒 c)、消解

4、完畢，依次將消解罐從爐中取出，待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時(shí)（如需速冷可豎放入冷水盆中）。三、待冷卻后，將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用20ml水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁，沖洗液并入錐形瓶中，加23滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（注）至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色（紅蘭色）即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液ml數(shù)（V1）。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)（步驟同樣品操作）。記錄消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液ml數(shù)（V0）。（V0V1）× C × 8【計(jì)算】: V2 CODCr（mg/L）= ×1000試中：V0 空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液量（ml） V1 水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液量（ml

5、） C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L） 8 氧（1/20）摩爾質(zhì)量（g/mol) V2 水樣體積（ml）注：重鉻酸鉀消解液（K2Cr2C7）濃度與硫酸亞鐵銨（NH4)2Fe(SO4)2)濃度需根據(jù)CODCr濃度而定CODCr濃度（K2Cr2C7）濃度（NH4)2Fe(SO4)2)濃度500.0500mol/L0.01mol/L5010000.200mol/L0.05mol/L100025000.400mol/L0.10mol/L工業(yè)廢水CODCr測定方法（重鉻酸鉀微波消解法）測定方法a)、準(zhǔn)確吸取均勻水樣5.00ml于消解罐中（每批水樣在測試的同時(shí)需做空白），加入1g掩蔽劑（硫酸汞）（

6、不含氯離子的水樣可不加），充分搖勻使CI與Hg+完全絡(luò)合（若掩蔽劑很快全被溶解，即CI的含量過高，需補(bǔ)加掩蔽劑，直至仍有掩蔽劑不溶為止），5.00ml消解液（重鉻酸鉀溶液）5.00ml催化劑（硫酸硫酸銀溶液），搖勻。b)、旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。依次按暫停/取消、CODCr、分、秒、啟動(dòng)消解樣品數(shù)及消解時(shí)間表：名稱化學(xué)需氧量（CODCr）樣品數(shù)量（個(gè)）n消解時(shí)間（分+秒）（n+2)分+（n×20）秒 c)、消解完畢，依次將消解罐從爐中取出，待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時(shí)（如需速冷可豎放入冷水盆中）。三、待冷卻后，將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用20

7、ml水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁，沖洗液并入錐形瓶中，加23滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（注）至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色（紅蘭色）即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液ml數(shù)（V1）。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)（步驟同樣品操作）。記錄消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液ml數(shù)（V0）。（V0V1）× C × 8【計(jì)算】: V2 CODCr（mg/L）= ×1000試中：V0 空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液量（ml） V1 水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液量（ml） C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L） 8 氧（1/20）摩爾質(zhì)量（g/mol) V2 水樣體積（ml）注：重鉻酸鉀消解液（K2Cr2C7）濃度與硫酸亞鐵銨（NH4)2Fe(SO4)2)濃度需根據(jù)CODCr濃