以天然堿生產(chǎn)重質(zhì)純堿結(jié)晶設(shè)計(jì)

1、以天然堿生產(chǎn)重質(zhì)純堿結(jié)晶設(shè)計(jì)陸先鋒(湖南化工研究院,湖南長沙410007摘要:介紹了以天然堿為原料制取重質(zhì)純堿的結(jié)晶設(shè)計(jì),重點(diǎn)分析了蒸發(fā)結(jié)晶器的形式、溶液的過飽和度、傳熱溫差、循環(huán)型式和流速等因素對產(chǎn)品質(zhì)量和系統(tǒng)的影響。該蒸發(fā)結(jié)晶器及蒸發(fā)結(jié)晶工藝對其它需要提高密度、粒度的產(chǎn)品的生產(chǎn)具有較為普遍的借鑒意義。關(guān)鍵詞:天然堿;純堿;結(jié)晶;工藝中圖分類號:TQ13111+2文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B文章編號:1005-8435(200006-0041-03Design of Crystal Process of H eavy Soda Ash from T ronaL U Xian2feng(Hunan Rese

2、arch Institute of Chemical Industry,Changsha410007,ChinaAbstract:The design of Crystal Process of Producing Heavy Soda Ash from Trona was intro2 duced.Especially analysis the effect on production and system by the style of evaporated crystal2 lizer,supersaturation,difference in temperature,stay time

3、 and cycle speed.The evaporated crys2 tallizer also can be used in other production needed improve its proportion and granularity.K ey w ords:trona;soda ash;crystal;process重質(zhì)純堿的主要生產(chǎn)方法有擠壓法、液相水合法、固相水合法、蒸發(fā)結(jié)晶法等。在國外,蒸發(fā)結(jié)晶法是以天然堿為原料生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)重質(zhì)純堿的主要方法。而國內(nèi)只有內(nèi)蒙古伊克昭盟化工研究所在這方面做過小型試驗(yàn)。河南吳城天然堿礦3萬t/a優(yōu)質(zhì)重質(zhì)純堿工程是國內(nèi)第一套運(yùn)用該法生產(chǎn)重

4、質(zhì)堿的大型工業(yè)化裝置。1工藝流程概述經(jīng)過精制后的鹵水經(jīng)預(yù)熱后送入多效蒸發(fā)器,經(jīng)蒸發(fā)濃縮后送入蒸發(fā)結(jié)晶器內(nèi)蒸發(fā)結(jié)晶,晶漿經(jīng)離心分離后,大部分母液回蒸發(fā)結(jié)晶器繼續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶,小部分則需引出進(jìn)行除雜處理或排放;濕的一水堿經(jīng)煅燒后得到重質(zhì)純堿成品。工藝流程簡圖為:產(chǎn)品煅燒離心過濾結(jié)晶蒸發(fā)鹵水2蒸發(fā)結(jié)晶器的設(shè)計(jì)目前國內(nèi)外化工、制鹽等行業(yè)的蒸發(fā)結(jié)晶器的主要形式有:Crystal2Oslo生長型蒸發(fā)結(jié)晶器、D. T.B型蒸發(fā)結(jié)晶器、DP型結(jié)晶器等,而在此之前,在國內(nèi)天然堿加工行業(yè)中,基本上沒有將蒸發(fā)與結(jié)晶過程分開,使結(jié)晶過程在蒸發(fā)器內(nèi)完成,因此產(chǎn)品的粒徑小、密度低,質(zhì)量與國外同類產(chǎn)品相比有很大差距。河南吳城天

5、然堿礦3萬t/a優(yōu)質(zhì)重質(zhì)純堿工程結(jié)晶工藝設(shè)計(jì)的最大特點(diǎn)是將蒸發(fā)與結(jié)晶分離開來,設(shè)計(jì)了一個獨(dú)立的蒸發(fā)結(jié)晶器,使晶體能在結(jié)晶器內(nèi)充分地生長并取得粒度均勻的產(chǎn)品,因此產(chǎn)品的密度有了很大的提高。該蒸發(fā)結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)形式如圖1所示。第30卷第6期2000年12月湖南化工HUNAN CHEM ICAL INDUSTR YDecember2000作者簡介:陸先鋒(1968-,男,湖南長沙市人,工程師,現(xiàn)從事化工設(shè)計(jì)。收稿日期:2000-08-02 11除霧裝置21蒸發(fā)室31加熱器41結(jié)晶室51W 形底61攪拌器71導(dǎo)流筒81細(xì)晶捕集口圖1蒸發(fā)結(jié)晶器簡圖1具有足夠大的容積,能保證晶體在結(jié)晶器內(nèi)充分地生長。結(jié)晶過

6、程一般分為兩步:第一步是晶體的生成;第二步則是晶體的生長。為了獲得高質(zhì)量、大顆粒的重質(zhì)純堿,在控制好細(xì)晶生成的同時,還必須讓晶體充分地生長,這就要求有足夠的停留時間。在生產(chǎn)能力一定的前提下,停留時間與蒸發(fā)結(jié)晶器的有效容積成正比,有效容積越大,停留時間越長。在該工程設(shè)計(jì)中,設(shè)計(jì)停留時間約為12h ,投產(chǎn)幾年來,一直運(yùn)行良好,并取得了良好的效果。2能對晶體進(jìn)行分級,確保晶體顆粒均勻。對晶體進(jìn)行分級是獲得粒度均勻的產(chǎn)品的關(guān)鍵。在該結(jié)晶器的設(shè)計(jì)中,采取的主要分級措施有:其一是將晶體取出口設(shè)置在適當(dāng)?shù)奈恢?確保只有粒徑達(dá)到一定程度的晶體才會被取出;其二是在結(jié)晶器的上部設(shè)置了細(xì)晶捕集器,該捕集器能及時捕集

7、多余的細(xì)晶,有效控制晶體的數(shù)量。3工藝參數(shù)討論311過飽和度由結(jié)晶動力學(xué)可知:結(jié)晶過程分為晶核的生成與晶核的成長兩個階段。其中晶核生成又可分為一次成核與二次成核。成核的快慢與溶液的過飽和度正相關(guān),過飽和度越大,成核速率越快,晶體顆粒則越小;過飽和度越小,成核速率越慢,晶體顆粒則越大。圖2形象地反映了過飽和度、成核速率、晶體顆粒成長之間的關(guān)系。值得注意的是,在工業(yè)上測定溶液的介穩(wěn)態(tài)與不穩(wěn)態(tài)的分界點(diǎn)(筆者將該點(diǎn)對應(yīng)的過飽和度稱為臨界過飽和度是十分困難的,而且,臨界過飽和度的實(shí)際意義也不大,在設(shè)計(jì)和生產(chǎn)中,有重大實(shí)際意義的是實(shí)用過飽和度。筆者對該裝置的實(shí)用過飽和度進(jìn)行了計(jì)算,計(jì)算結(jié)果為0102%,可

8、見,實(shí)用過飽和度是非常小的,在實(shí)際的操作過程中,控制起來也很困難,但是,當(dāng)其它參數(shù)一定時,實(shí)用過飽和度與循環(huán)溶液的有效溫升T 是正相關(guān)的,因此,在設(shè)計(jì)與實(shí)際生產(chǎn)中,我們可以通過控制循環(huán)料液的有效溫升來控制溶液的過飽和度 。圖2過飽和度、結(jié)晶、操作三要素的關(guān)系312傳熱溫差傳熱溫差是熱量傳遞的推動力。如果單純從傳熱的角度看,無疑,溫差越大,傳熱效果越好。但是,由于在蒸發(fā)結(jié)晶過程中,溶液本身已處于飽和狀態(tài)或過飽和狀態(tài),因此,當(dāng)溫差較大時,在管壁則會產(chǎn)生爆沸、析出晶體并粘附在管壁上形成垢層。污垢層有兩大危害:1由于Na 2CO 3熱阻很大,所以污垢層將極大地降低傳熱效率,從而降低設(shè)備的生產(chǎn)能力;2垢

9、層不斷增長會造成堵管,因而必將縮短設(shè)備的清洗周期,給生產(chǎn)與維護(hù)造成極大的困難。因此,在設(shè)計(jì)與實(shí)際操作中,應(yīng)在充分考慮到安全、穩(wěn)定生產(chǎn)的前提下,選用適宜的傳熱溫差。生產(chǎn)實(shí)踐表明:1520的有效溫差是較為適宜的。24湖南化工第30卷313循環(huán)型式及流速蒸發(fā)器內(nèi)料液循環(huán)的方式有兩種,即:自然循環(huán)和強(qiáng)制循環(huán)。目前國內(nèi)外都普遍采用強(qiáng)制循環(huán)的蒸發(fā)結(jié)晶方式。強(qiáng)制循環(huán)的目的是為了強(qiáng)化加熱器的傳熱能力,除此之外,強(qiáng)制循環(huán)還具有如下優(yōu)點(diǎn):1循環(huán)流速提高后,可利用溶液中已有的晶體及溶液本身對加熱器的列管進(jìn)行沖刷,清洗污垢,延長了結(jié)晶器的清洗周期,有利于生產(chǎn)的順利進(jìn)行。2循環(huán)流速提高后,縮短了物料在加熱器內(nèi)的停留時間

10、,避免溶液瀑沸或產(chǎn)生過高的飽和度,有利于晶體數(shù)量和晶體質(zhì)量的控制。盡管提高循環(huán)速度有以上這些優(yōu)點(diǎn),但是,循環(huán)速度也不可太高,這是因?yàn)檫^高的流速不但將使操作費(fèi)用劇增,而且還可能破壞晶體、使晶體分級困難。因此,循環(huán)速度的選取必須綜合各方面的因素綜合考慮,實(shí)踐證明:2102.5m/s的循環(huán)速度對于一水堿的結(jié)晶工藝是較為適宜的。此外,在設(shè)計(jì)過程中,對循環(huán)機(jī)械的選取也十分重要,切忌選用高速離心泵作為循環(huán)泵,而應(yīng)選用大流量、低揚(yáng)程的軸流泵作為循環(huán)泵,這樣,晶體才不致于撞碎,有利于獲得高質(zhì)量的晶體。5結(jié)語以天然堿為原料生產(chǎn)重質(zhì)純堿采用蒸發(fā)結(jié)晶工藝是可行的。裝置投產(chǎn)幾年來,一直運(yùn)轉(zhuǎn)正常,產(chǎn)品質(zhì)量符合Z B G

11、12001-86專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中優(yōu)等品的要求。取得了滿意的效果。需要指出的是在該工程中采用的蒸發(fā)結(jié)晶器不但適用于制堿行業(yè),對其它需要提高晶體粒徑及密度的產(chǎn)品的生產(chǎn)也具有重要的借鑒意義。值得注意的是,不同礦區(qū)的原料的成分有較大的差別,在設(shè)計(jì)時必須針對原料的組成及當(dāng)?shù)氐牡乩項(xiàng)l件,對該工藝進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整和補(bǔ)充,才能取得更為滿意的效果。參考文獻(xiàn):1中國純堿工業(yè)協(xié)會.純堿工學(xué)M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1994.5946012李武,葉鐵林.中國天然堿M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1990.200207.3化學(xué)工程手冊編委會,化學(xué)工程手冊M.蒸發(fā)結(jié)晶篇.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1979.6569.4天津化工研究院.無機(jī)

12、鹽工業(yè)手冊M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1996.456470.(上接第40頁表3吸附床層再生操作數(shù)據(jù)序號氮?dú)饬髁?m3/h電加熱器出口溫度(吸附器進(jìn)口氣溫(加熱再生時間(h吹冷時間(h從表3看出,加熱再生吹冷的總時間為20h左右,而吸附時間為72h,則再生時間占吸附時間的28%左右,足夠保證兩臺吸附干燥器連續(xù)循環(huán)運(yùn)轉(zhuǎn)。(3床層阻力在吸附干燥過程中,氣體經(jīng)吸附器的阻力用壓力差計(jì)測定如下:運(yùn)轉(zhuǎn)10天后,床層壓力為800Pa;8個月后,床層壓力為1450Pa,吸附劑床層經(jīng)8個月使用后,阻力增加650Pa。據(jù)此數(shù)據(jù)推算,分子篩的破碎率很小,氣體中的灰塵引起堵塞不嚴(yán)重,只需每年大修時把吸附劑清理一次即可。4結(jié)論一氧化碳?xì)怏w經(jīng)過加壓、降溫使所含水分達(dá)到飽和析出,然后冷凍脫水,最后用X分子篩進(jìn)行深度干燥可得到含水量低于50mg/m3的合格一氧化碳?xì)怏w。一氧化碳?xì)?/p>