原子吸收光譜儀的日常維護(hù)

1、原子吸收光譜儀的日常維護(hù) 總算翻譯好了，這篇文章是Varian公司的，值得各位參考。由于本人英語水平有限，特將原文貼于英語區(qū)，有需要的網(wǎng)友請(qǐng)至那里察看。 概述 在分析實(shí)驗(yàn)室中使儀器處于良好的狀態(tài)是很重要的。有規(guī)律的日常維護(hù)能夠確保儀器處于最佳的運(yùn)行狀態(tài)。原子吸收光譜儀的維護(hù)應(yīng)包括以下四個(gè)重要方面： 1 普通的儀器維護(hù) 2 使用的氣體的維護(hù) 3 火焰組件的維護(hù) 4 石墨平臺(tái)組件的維護(hù)日常維護(hù)的優(yōu)點(diǎn)有以下幾點(diǎn)： l 延長儀器壽命 l 減少停機(jī)時(shí)間 l 全面改善儀器性能；增加分析人員對(duì)數(shù)據(jù)結(jié)果正確性的信心。普通的儀器維護(hù) 灰塵和露水會(huì)在儀器表面積累，腐蝕性液體可能會(huì)濺到儀器上。為了降低危害，可以用蘸

2、有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器。嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑。樣品艙的光路窗口和空心陰極燈的石英窗會(huì)受到灰塵或指紋的污染。此時(shí)可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的軟的擦鏡紙進(jìn)行清洗。如果沒有清除污染，用戶將會(huì)發(fā)現(xiàn)元素?zé)舻脑肼曌兇螅治鼋Y(jié)果的重復(fù)性變差。 儀器的光學(xué)部分是密封的，但嚴(yán)禁將其暴露于腐蝕性氣體或污染嚴(yán)重的大氣中。如果實(shí)驗(yàn)室中大量的灰塵和腐蝕性氣體無法避免，可以要求售后服務(wù)工程師來做年檢，確保儀器的光路性能正常。作為用戶請(qǐng)不要自行維護(hù)光路系統(tǒng)。使用的氣體的維護(hù) 三種氣體可以用于火焰的燃燒，空氣和氧化亞氮作為助燃?xì)猓ㄑ趸瘎?。乙炔作為燃燒氣。每種氣體都通過管路系統(tǒng)和橡膠軟管到達(dá)儀器。銅或銅合金管可以用于氧

3、化性氣體的輸送。乙炔只能使用黑鋼管來輸送。檢查鋼瓶和儀器之間的連接器以防泄漏，特別是更換鋼瓶之后需要使用肥皂水或?qū)Ｓ玫男孤z測器進(jìn)行檢測。檢查橡膠軟管和儀器之間的連接，以防磨損和開裂。另外每次更換鋼瓶之后檢查壓力表和閥門以便使用。 由于使用有潛在危害性的氣體和燃燒排放出的廢氣，需要使用安裝排放量在6m3/min以上的排風(fēng)系統(tǒng)。簡單的煙霧測試就能判別排風(fēng)系統(tǒng)是否正常工作。壓縮氣體鋼瓶 空氣可以通過鋼瓶、室內(nèi)空氣系統(tǒng)和小型壓縮機(jī)來提供。當(dāng)然鋼瓶是最貴的選擇，特別是在工作量很大的情況下就要頻繁的更換鋼瓶，這問題就尤為顯著。如果使用壓縮空氣，就需要在儀器的輸入端前安裝過濾器和壓力表。如果用戶需要可以向

4、varian公司訂購“Air Service Unit”（貨號(hào)：01 102093 00）。 不管使用何種來源的空氣，都必須保證氣體供應(yīng)的連續(xù)性，傳送壓力必須在420kPa（60psi）?？諝獗仨殱崈?、干燥和無油。氣體問題中50%的起因都是空氣中的潮氣和雜質(zhì)引起的。 空氣的污染也會(huì)嚴(yán)重影響信號(hào)的穩(wěn)定性，產(chǎn)生噪音。因此對(duì)于原子吸收光譜儀必須安裝空氣過濾器，這一要求是強(qiáng)制性的。每周檢查一次空氣過濾器中水的累積程度。如果需要的話，拆下空氣過濾器，清洗過濾芯、儲(chǔ)水槽和排水閥。 根據(jù)下面的步驟拆卸和清洗隨機(jī)提供的空氣過濾器 1 關(guān)閉氣體，排出系統(tǒng)內(nèi)氣體直到回到常壓。 2 旋下過濾槽，拆下排水閥。 3 旋

5、下定位環(huán)將排水閥裝回到槽內(nèi)。 4 小心的旋下隔板，拆下濾芯和濾芯保護(hù)器。 5 用肥皂水清洗過濾槽、排水閥、隔板和濾芯保護(hù)器。嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑，否則會(huì)損壞過濾槽和閥。用干凈的水淋洗。 6 用乙醇或類似的溶劑清洗濾芯。 7 風(fēng)干之后再進(jìn)行安裝。氧化亞氮 原子吸收光譜儀使用的氧化亞氮?dú)怏w必須是無油的。如果沒有使用帶有加熱功能的壓力調(diào)節(jié)器，當(dāng)氧化亞氮從鋼瓶中流出時(shí)由于冷卻效應(yīng)將會(huì)造成氣體壓力過低。這將會(huì)造成分析結(jié)果不穩(wěn)定，使用手動(dòng)氣體控制器時(shí)將會(huì)產(chǎn)生回火的危險(xiǎn)。如果用戶需要可向Varian公司訂購加熱型壓力調(diào)節(jié)器。氣體的消耗速度由實(shí)際的使用情況決定，通常在1020升/分鐘。乙炔 乙炔是一種用于金屬焊接

6、的可燃性氣體。這種氣體需要溶解在丙酮中。某些公司提供的乙炔則溶解在專用的溶劑中，但不幸的是結(jié)果卻是反受其害。最主要的壞處是溶劑會(huì)隨著氣體一同進(jìn)入儀器對(duì)管路產(chǎn)生腐蝕，引起泄漏危險(xiǎn)。所以請(qǐng)用戶確保使用的乙炔的純度至少為99.6%，并且溶解在丙酮中。 乙炔的輸送壓力需要進(jìn)行控制，不能超過105kPa（15psi）。請(qǐng)查閱儀器使用手冊(cè)中關(guān)于儀器運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)乙炔輸送壓力的適宜壓力。另外請(qǐng)每日檢查乙炔鋼瓶的壓力，并確保壓力大于700kPa（100psi），防止丙酮進(jìn)入氣路影響分析結(jié)果造成儀器的損壞?；鹧嫦到y(tǒng)的維護(hù) 儀器的火焰系統(tǒng)可以分成三個(gè)部分；霧化器、霧化室和燃燒器。每個(gè)部分都要進(jìn)行日常維護(hù)確保儀器性能最佳。

7、霧化器 火焰系統(tǒng)的霧化器包括毛細(xì)管和霧化器盒。用戶必須經(jīng)常檢查吸噴溶液的塑料毛細(xì)管準(zhǔn)確的連接到霧化毛細(xì)管上。任何空氣的泄漏、過緊彎曲或是管路彎曲將會(huì)造成讀數(shù)不穩(wěn)定，重復(fù)性變差。 隨著使用次數(shù)的增加，塑料毛細(xì)管將會(huì)慢慢的被堵塞，此時(shí)需要將堵塞段剪去或者換上新的毛細(xì)管（大約15cm長）。在任何情況下請(qǐng)確保塑料毛細(xì)管牢固的連接到霧化毛細(xì)管上。霧化毛細(xì)管也容易堵塞。如果發(fā)生堵塞，請(qǐng)按下面的步驟進(jìn)行操作： 1 熄滅火焰。 2 從霧化器上拆下塑料毛細(xì)管。 3 拆下霧化器。 4 根據(jù)儀器使用手冊(cè)或儀器說明中有關(guān)霧化器的章節(jié)拆開霧化器。 5 將霧化器置于0.5%的肥皂（比如：Triton X-100）水中用超

8、聲波清洗510分鐘。如果超聲波無法清除堵塞，用一根光滑的金屬絲小心的疏通一下霧化器，然后再用超聲波進(jìn)行清洗。 6 按照結(jié)構(gòu)重新組裝霧化器。 7 將霧化器裝回到儀器上。更換塑料毛細(xì)管。如果堵塞加劇無法清除，吸光度將會(huì)有規(guī)律的下降，直至沒有任何信號(hào)。 8 偶爾檢查霧化器盒、毛細(xì)管和文丘里管。在分析工作結(jié)束之后吸噴50500ml的蒸餾水將有助于防止霧化問題的發(fā)生。霧化室 當(dāng)樣品離開霧化器之后就會(huì)撞到玻璃撞擊球形成更細(xì)的氣溶膠。撞擊球的效率將會(huì)由于表面開裂、斑點(diǎn)腐蝕和沉積固體物質(zhì)而降低。效率降低將會(huì)直接導(dǎo)致吸光度下降，噪聲變大。拆卸霧化器時(shí)請(qǐng)經(jīng)常察看撞擊球的狀況。檢查有無斑點(diǎn)腐蝕、開裂和破損，并確保玻

9、璃撞擊球位置完全對(duì)準(zhǔn)霧化器的出口（文丘里管）。 當(dāng)將霧化器和玻璃撞擊球拆下進(jìn)行檢查時(shí)，霧化室和水封槽都需要拆下并進(jìn)行清洗。將水封槽中的水倒盡，用洗滌劑和溫水清洗霧化室和水封槽。最后用蒸餾水淋洗，并風(fēng)干。用水重新裝滿水封槽，裝好霧化室，檢查O-型環(huán)有無變形、氣體輸入接口有無泄漏。連上廢液管。如果使用廢液罐來收集廢液，確保廢液管的出口高于液面。如果廢液管的出口置于液面下方，吸光度將會(huì)隨著廢液斷斷續(xù)續(xù)的排出發(fā)生有規(guī)律的降低。因此需要每天檢查廢液量并及時(shí)清空廢液罐。廢液罐的日常檢查對(duì)于使用有機(jī)溶劑是必須實(shí)行的，因?yàn)橛袡C(jī)溶劑的揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生爆炸危險(xiǎn)。只有廣口、塑料的容器才能確保安全的用于有機(jī)溶劑的收集。燃燒

10、器 火焰系統(tǒng)的最后部分就是燃燒器。經(jīng)常吸噴某些溶液，會(huì)使燃燒器積炭和鹽分沉積，這將會(huì)造成助燃比、火焰剖面形狀變化以及發(fā)生遮擋光路的可能性增大，引起分析信號(hào)不穩(wěn)定和下降。為了減少鹽分的沉積，可以在每個(gè)樣品分析完之后吸噴稀硝酸溶液。如果鹽分沉積還在加劇，就需要熄滅火焰用儀器商提供的黃銅條清除鹽分。將黃銅條插入燃燒器狹縫中，上下拉動(dòng)進(jìn)行清除。這樣就能去除火焰點(diǎn)燃時(shí)隨吸噴的蒸餾水所帶入的顆粒。 嚴(yán)禁使用尖銳的工具比如刀片進(jìn)行清除，因?yàn)檫@樣將會(huì)在狹縫上留下刻痕加速積炭和鹽分沉積。 如果上述的方法無法完全清楚，可以將燃燒器拆下倒置于肥皂水中。用柔軟的刷子刷洗效果更好。也可將燃燒器浸于稀酸（0.5%HNO3

11、）中。使用超聲波并加入濃度較低的非離子型洗滌劑也是一種較好的方法。清洗完之后先用蒸餾水林洗干凈，風(fēng)干之后再裝回儀器。嚴(yán)禁直接在儀器上清洗燃燒器。安裝不正確可能導(dǎo)致可燃性氣體泄漏，引起爆炸。 每天在做完分析之后，可以洗噴50100ml的蒸餾水清洗霧化器、霧化室和燃燒器。對(duì)于分析高濃度Cu、Ag和Hg元素，此清洗步驟尤為重要，因?yàn)檫@些元素會(huì)反應(yīng)生成爆炸性的乙炔化物。分析完這些元素之后需要將燃燒器和霧化器拆開并請(qǐng)洗干凈。每周需要將燃燒器拆下用實(shí)驗(yàn)室專用洗滌劑進(jìn)行擦洗，并用蒸餾水林洗干凈。石墨平臺(tái)系統(tǒng)的維護(hù) 石墨平臺(tái)系統(tǒng)可以分成三部分：氣體和冷卻水傳輸；石墨爐；以及自動(dòng)進(jìn)樣器。良好的維護(hù)計(jì)劃能夠獲得正

12、確地分析結(jié)果。以下的通用維護(hù)方法參考自GTA-95。 氣體和冷卻水傳輸 石墨爐原子化器所使用的載氣一般為氮?dú)猓▊€(gè)人意見：不用這個(gè)，好象氮?dú)鈺?huì)與石墨管反應(yīng)）和氬氣。兩種都可使用，但必須是干凈、干燥、高純度的。壓力一般設(shè)定為100340kPa（1550psi）。有時(shí)摻入一些空氣能夠更徹底的灰化樣品。然而在灰化溫度超過500的情況下就不能使用空氣，因?yàn)楦邷貢r(shí)空氣會(huì)使石墨管氧化。 水源主要用來冷卻石墨爐，可以使用實(shí)驗(yàn)室的自來水或是循環(huán)冷卻水泵。如果使用循環(huán)冷卻水泵，水溫必須低于40。水質(zhì)必須潔凈不含腐蝕性物質(zhì)。流量一般為1.52L/min。最大允許壓力200kPa（30psi）。石墨平臺(tái) 石墨平臺(tái)是一

13、個(gè)兩端為石英窗完全密閉的裝置。每次分析之前，請(qǐng)檢查兩側(cè)的石英窗上有無灰塵或指紋。如果有污染，可以使用柔軟的紗布（個(gè)人覺得應(yīng)該是擦鏡紙阿）蘸取乙醇水溶液擦拭。嚴(yán)禁使用粗糙的布或是含有研磨料的清潔劑清洗。當(dāng)取下石英窗之后，檢查一下保護(hù)氣的輸入口。如果石墨管過渡老化，石墨顆粒會(huì)掉入保護(hù)氣輸入口，堵塞并影響正常的流量。可以使用空氣進(jìn)行小心的吹掃，將顆粒吹出氣路。檢查一下石英窗的內(nèi)部，確保沒有樣品遺留，以免加熱之后沉積。 在石墨平臺(tái)的內(nèi)部就是石墨爐組件。定期的拆下石墨管檢查石墨管保護(hù)器的情況。確保其內(nèi)腔和進(jìn)樣孔區(qū)域沒有疏松的碳粒子和殘留的樣品。檢查石墨管保護(hù)器兩端的電極的頂錐情況。如果老化或燒毀，則電極

14、將無法與石墨管正常連接，導(dǎo)致電流波動(dòng)數(shù)據(jù)重復(fù)性變差。電極附近的幾個(gè)載氣入口都必須確保沒有碳粒子或殘留的樣品。 在石墨管保護(hù)器的上方是鈦制排放口。注入的樣品或是灰化/原子化殘留的樣品會(huì)沉積在此處。用蘸有乙醇的的棉簽就能清除排放口內(nèi)側(cè)和外側(cè)沉積物。也可將鈦制的排放口直接浸于稀酸中清洗。自動(dòng)進(jìn)樣器 自動(dòng)進(jìn)樣器中的洗瓶、注射器和毛細(xì)管組件都需要進(jìn)行日常維護(hù)，細(xì)心的維護(hù)能夠最大限度的減少污染，提高分析結(jié)果的重復(fù)性。 洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸裝滿洗瓶，然后用去離子水淋洗。在用0.010.05%的硝酸重新灌滿洗瓶。溶液中也可以加入0.005%體積比的Triton（曲拉通X-100R。Triton

15、能夠維持進(jìn)樣毛細(xì)管的清潔，從而獲得更好的精密度。 有時(shí)碳粒子會(huì)沉積在進(jìn)樣毛細(xì)管的尖端，此時(shí)需要用薄紙將其擦去。如果無法清除，就會(huì)影響定量準(zhǔn)確度。在分析基體比較復(fù)雜的樣品時(shí)，容易污染毛細(xì)管。在此情況下，可以直接操縱毛細(xì)管從一含有20%硝酸的樣品瓶中吸取70L的溶液，當(dāng)毛細(xì)管吸完液體并且仍浸在樣品瓶中時(shí)，立即關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器。過幾分鐘之后重新啟動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣器，并排出毛細(xì)管中的液體。這樣就能對(duì)毛細(xì)管的內(nèi)外側(cè)都進(jìn)行清洗。同樣的，對(duì)于有機(jī)殘留物可以使用丙酮作為溶劑按照上述步驟進(jìn)行清洗。對(duì)于聚四氟乙烯的毛細(xì)管無論是操作還是清洗都需要格外的細(xì)心。如果樣品分析的重復(fù)性由于毛細(xì)管的彎曲或絞結(jié)而急劇下降，就需要立即拉直。如果毛細(xì)管尖斷損壞，可以使用鋒利的解剖刀或剃刀將損壞處以90º方向切除。