原子吸收光譜

1、原子吸收光譜法的應(yīng)用進展 雖然早在1802年，人們在觀察太陽光譜黑線時就首次發(fā)現(xiàn)了原子吸收現(xiàn)象，但原子吸收光譜法(AAS)卻比原子發(fā)射光譜法發(fā)展的晚，一直到1955年澳大利亞物理學(xué)家瓦爾西(Walsh)發(fā)表了著名論文“原子吸收光譜法在分析化學(xué)中的應(yīng)用”，才為原子吸收光譜分析法的快速發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。20世紀(jì)60年代初出現(xiàn)了以火焰作為原子化裝置的儀器，1970年制成了以石墨爐為原子化裝置的商品儀器。AAS建立后即由于其高靈敏度而發(fā)展迅速，應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴大，成為金屬元素分析的一種重要的分析方法。本文就原子吸收光譜分析方法在各個領(lǐng)域的應(yīng)用進展作了簡單的綜述。1. 基本原理原子吸收光譜法是基于原子由基態(tài)

2、躍遷至激發(fā)態(tài)時對輻射光吸收的測量，通過選擇一定波長的輻射光源，使之滿足某一元素的原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)能級的能量要求，則輻射后基態(tài)的原子數(shù)減少，輻射吸收值與基態(tài)原子的數(shù)量有關(guān)，也即由吸收前后輻射光強度的變化確定待測元素的濃度。 原子吸收分光光度計有單光束和雙光束之分，主要由光源、原子化系統(tǒng)、單色器、檢測器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成，單色器位于火焰與檢測器之間，如圖1所示。單光束儀器結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，但受光源穩(wěn)定性影響較大，易造成基線漂移。為了消除火焰發(fā)射的輻射線的干擾，空心陰極燈可采取脈沖供電，或使用機械扇形板斬光器將光束調(diào)制成具有固定頻率的輻射光，通過火焰，使檢測器獲得交流信號，而火焰所發(fā)出的直流

3、輻射信號被過濾掉。雙光束儀器中，光源(空心陰極燈)發(fā)出的光被斬光器分成兩束，一束通過火焰(原子蒸氣)，另一束繞過火焰為參比光束，兩束光線交替進入單色器。雙光束儀器可以使光源的漂移通過多比光束的作用進行補償，能獲得穩(wěn)定的輸出信號。 圖1 原子吸收分光光度計2. 原子吸收光譜的應(yīng)用2.1 在環(huán)境分析中的應(yīng)用原子吸收光譜法（AAS），因其靈敏度高、干擾小、精密度高、準(zhǔn)確性好及分析速度快、測試范圍廣等諸多優(yōu)點，在環(huán)境分析化學(xué)中廣泛使用。原子吸收光譜法在環(huán)境監(jiān)測分析中應(yīng)用取得了不少成果。在水環(huán)境分析中，龍先鵬1采用火焰原子吸收光譜法直接測定水中微量銅、鉛、鋅、鎘元素的含量。張美月等2以二乙胺基二硫代甲酸

4、鈉為配位劑、Triton X-114為表面活性劑，采用濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定水樣中的痕量鎘，檢測限為0.238g/L，富集倍數(shù)為55，加標(biāo)回收率為98%-102%；分離富集方法簡單、安全、快捷，結(jié)果令人滿意。陸九韶等3利用Al3+與Cu()-EDTA發(fā)生定量交換反應(yīng)，通過測定水相殘余銅，從而間接測定水和廢水中的鋁。鄒曉春等4以微孔濾膜采樣、鈀或鎳作改進劑，用石墨爐原子吸收光譜法測定居住區(qū)大氣中硒，檢出限為3.45ng/mL。 2.2 在食品安全領(lǐng)域的應(yīng)用食品安全成為全世界關(guān)注的熱點話題，原子吸收光譜法也光范應(yīng)用于食品安全的分析中。甘杰、王盛才、羅岳平5等采用石墨爐原子吸收光譜法測定農(nóng)

5、產(chǎn)品中痕量鈹，方法在0g/L4.00g/L范圍內(nèi)線性良好，標(biāo)樣平行測定的RSD為2.4%4.1%,農(nóng)產(chǎn)品加標(biāo)回收率為80.0%95.0%。李德潔6 建立糧食中鉛和鎘的石墨爐原子吸收光譜測定法，簡化樣品的消化過程后,用石墨爐原子吸收光譜法也可準(zhǔn)確的測定糧食中的鉛和鎘。郭俊明、白紅麗、張虹7采用原子吸收光譜法測定了云南紅河和綠春及雙柏縣3種野生香菇和蒙自縣人工種植香菇中Zn、Co、Ni、Cu、Fe、Ca和Mg7種微量元素的含量。結(jié)果表明，野生香菇和人工種植香菇中均含有豐富的人體所需微量元素，云南野生香菇的營養(yǎng)價值相對較高，食用香菇可攝入人體所必需的微量元素。冒愛榮8 建立食品中草酸含量測定的新方法

6、間接原子吸收光譜。樣品經(jīng)處理后，加入過量且定量的氯化鈣,使其與草酸根離子生成草酸鈣沉淀，經(jīng)離心分離后再利用原子吸收光譜(AAS)法定量測定上清液中剩余Ca2+的含量,間接計算出食品中草酸的含量。在最佳條件下,該法的線性范圍為08.0mg/L,回收率為98.1%98.4%。本方法精密度高、靈敏度高、檢出限低，適用于食品中草酸含量的測定。向明鈞9 運用火焰原子吸收光譜法測定湘西莓茶樣品中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6種金屬元素。采用濃硝酸和雙氧水微波消解樣品,標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定。結(jié)果表明，湘西莓茶中含有豐富的人體必需金屬元素，方法回收率在98.50%100.70%之間。本方法簡單、準(zhǔn)確，測定結(jié)果

7、令人滿意。3.原子吸收光譜的前景 原子吸收光譜分析技術(shù)的研究已經(jīng)日趨成熟，但是此方法在原子化過程中的基體干擾需要進一步的改善。目前人們致力于對方法預(yù)處理方面的改進和儀器連用的研究。 濁點萃取(Cloud Point Extraction,簡稱CPE)也被稱為膠束媒介萃取、液體凝聚萃取或溫度引發(fā)的相分離濁點萃取分離所得的表面活性劑富集相是黏稠的液體,因此,加入適量的硝酸甲醇溶液降低其黏度后方可直接進入火焰原子檢測器中檢測,溶液中的表面活性劑及其他有機溶劑對檢測信號的影響很小或幾乎沒有. CPE與火焰原子吸收光譜法( FAAS)結(jié)合用于測定痕量金屬元素,其主要步驟在于產(chǎn)生合適的螯合物,常用的螯合劑

8、有1-(2-吡啶偶氮)- 2-萘酚( PAN) 、吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC) 、2-( 5-溴-2-吡啶偶氮) -5-二乙氨基苯酚( 5-Br-PADAP) 、8-羥基喹啉、雙硫腙等。肖宇等10在一定pH條件下用Triton X-114表面活性劑直接濁點萃取水中的Tl ( ) ,建立了非螯合物濁點萃取測定水中痕量Tl ( )的新方法。 目前，流動注射技術(shù)與原子吸收光譜法的結(jié)合起來形成了一種新的、在分析性能上有獨特優(yōu)勢的技術(shù)。此技術(shù)的優(yōu)點有：進樣量大、基體干擾小、測定的元素更多。王勇、 焦鳳菊11研究了流動注射氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法測定鋼鐵中砷、銻試驗方法,即儀器工作條件、還原劑的選

9、擇、酸度、硼氫化鉀濃度、共存離子的影響等條件試驗。該方法靈敏度高,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠、操作方便快速,能滿足鋼鐵中測定砷、銻的要求。劉紅、陳燕芹12建立了硝酸過氧化氫氫氟酸微波消解樣品,流動注射原子吸收光譜法測定煤中痕量硒的方法?？疾炝宋⒉ㄏ?、原子化器的溫度和載氣流量的最佳條件。在選定的操作條件下,硒的檢出限為1.05 ng/ml,方法準(zhǔn)確、快速。4.結(jié)語原子吸收光譜法已成為一種非常成熟的儀器分析方法，可分析元素周期表中多達70多種元素，是元素分析中最靈敏的分析方法之一，應(yīng)用廣泛，可不需分離地快速測定各種樣品，如金屆、合金、生物材料、血液、建筑材料、多聚物、煤、頭發(fā)、環(huán)境樣品、農(nóng)副產(chǎn)品、化學(xué)試劑

10、等中的各種微量元素。 原子吸收光譜分析的主要不足是每測定一種元素需要更換對應(yīng)的空心陰極燈，雖然可將幾種燈放在旋轉(zhuǎn)燈架上進行自動轉(zhuǎn)換，但仍有不便。發(fā)展趨勢是應(yīng)用多道檢測器，開發(fā)多元素同時測定的儀器，如目前已制造出可同時測定6種元素的AAS儀器。 參考文獻1龍先鵬.火焰原子吸收分光光度法直接測定水中微量銅、鉛、鋅、鎘J.化學(xué)分析計量.2008,17(1):53-54.2張美月,李越敏,杜新等.濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定水樣中的痕量鎘J.河北大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版).2009,29(4)：407-411.3陸九韶,覃東立,孫大江等.間接火焰原子吸收光譜法測定水和廢水中鋁J.環(huán)境保護科學(xué).2008

11、,34(3)：111-113.4鄒曉春,李紅華,徐小作.居住區(qū)大氣中硒的原子吸收光譜法研究J.現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué).2004,31(6)：879-880.5 甘杰、王盛才、羅岳平. 石墨爐原子吸收光譜法測定農(nóng)產(chǎn)品中痕量鈹 J. 環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù).2009(06)6李德潔. 糧食中鉛和鎘的石墨爐原子吸收光譜測定法J. 職業(yè)與健康,2010,(4).7郭俊明,白紅麗,張虹,王寶森,崔茜,劉貴陽. 原子吸收光譜法測定云南野生香菇中七種微量元素J. 食品科技.2010,(2).8 冒愛榮,. 間接原子吸收光譜法測定食品中的草酸J. 食品科學(xué).2009,(22)9 向明鈞、李銀保; 彭湘君. 火焰原子吸收光譜法測定湘西莓茶中六種金屬元素的含量J.湖北農(nóng)業(yè)科學(xué).2009(12) 10 肖宇,鄭波,張克