土壤中痕量金屬元素的檢測-原子吸收法(美國EPA)

1、 使用 SIMAA 6000 原子吸收系統(tǒng)同步 測定土壤中的痕量金屬Douglas Sears Lee Davidowski土壤中痕量金屬的測定用于評估污染程度，或者用于監(jiān)控生態(tài)修復(fù)的程度和效果。測量的元素可以多種多樣，但通常會包括有毒的元素，如 As、Se 、Tl 和 Pb 。這些元素可存在于天然土壤中，也可在土壤中沉積，但其自身的濃度一般很低。來自工業(yè)生產(chǎn)的污染物或不當(dāng)?shù)膹U物排放通常造成了其濃度的升高。確定某處的污染程度或監(jiān)控生態(tài)修復(fù)的過程可能需要多個測量，通過在所需的低濃度范圍內(nèi)同步測量多種元素可提高效率。本文介紹了使用石墨爐原子吸收和塞曼背景校正進(jìn)行同步測量，對各種沉積物和土壤中四種元

2、素的分析。實(shí)驗(yàn)表 2 中顯示了用于所有元素的石墨爐程珀金埃爾默 SIMAA 6000 原子吸收系序。所檢測的樣品為來自 High Purity 統(tǒng) (AAS 用于所有測量。SIMAA 使用階S tandards, Charleston, SC 經(jīng)過驗(yàn)證的梯光柵光譜儀，將光線指向固態(tài)二極管陣河口沉積物、河流沉積物和土壤的樣品。列檢測器，最多可同時檢測六種元素。橫上述材料是在 2% 的硝酸中制備的， 向加熱石墨爐和塞曼效應(yīng)背景校正是恒溫可提供各種污染級別以及天然的元素組成平臺爐概念的重要組成部分，并且有助于級別。從整體上消除干擾。按表 1 所示為 As、用于分析的方法遵照美國 EPA Method

3、 Se 、Tl 和 Pb 設(shè)置了此原子吸收系統(tǒng)。200.9 方法中描述的流程。(1 表 1. 儀器參數(shù)珀金埃爾默 SIMAA 6000 原子吸收系統(tǒng) 元素 As Se TI Pb 波長 (nm193.7196.0276.8283.3燈 EDL EDl HCL HCL 積分時間（秒） 5 5 5 5 標(biāo)準(zhǔn)樣 1 (µg/L 15 15 15 15 標(biāo)準(zhǔn)樣 2 (µg/L 45 45 45 45 標(biāo)準(zhǔn)樣 3 (µg/L 150150150150校正方法 零截距，非線性 技術(shù) 塞曼背景校正 信號處理 峰面積 重復(fù)次數(shù)3樣品體積 20 µL 化學(xué)改性劑5

4、81;L 0.005 mg Pd 和 0.003 mg Mg(NO3 2關(guān)注我們。增進(jìn)了解。該方法使用 STPF 概念，適用于 16 種元素，并且非常適合與同步原子吸收系統(tǒng)一起使用。在干燥和高溫分解預(yù)處理階段，此方法使用另一種氣體（5% 氫氣和 95% 氬氣的混合氣），以確保將樣品中自身存在的 Cl 或消解過程中加入的 Cl 徹底清除。石墨爐程序中加入了一個吹掃石墨爐的步驟，以在原子化步驟之前清除殘留的氫氣。結(jié)果和討論校正曲線顯示在圖 1 中。這些曲線為線性曲線，約為 150 µg/L，如果管理機(jī)構(gòu)允許，也可順利地用于更高濃度。在完整濃度范圍內(nèi)的校正曲線觀測和 QC 檢查可確保數(shù)據(jù)達(dá)

5、到質(zhì)量目標(biāo)。表 3 中顯示了預(yù)計的儀器檢出限，該檢出限是通過將低濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的 7 次重復(fù)測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差乘以 3 計算的。此檢出限受儀器性能的影響，并且可能會隨著消解過程所引入的變化而不同。表中同時顯示了儀器中所引入溶液的檢出限，以及使用典型的消解方法（將 1 g 土壤消解并最終稀釋到體積為 100 mL ）可在土壤中檢測到的檢出限。表 2. THGA 程序步驟 溫度 勻變時間 持續(xù)時間 內(nèi)部氣體 氣體類型(°C (s (s 流速（mL/分鐘）1 110 1 30 250 Ar/H230 20 30 5 3250 Ar/H2 250 Ar/H2250 Ar 0 250Ar ArX 讀

6、取步驟2 140 15 3 800 10 4 200 1 5 2150 0 6 2450 1進(jìn)樣溫度為 110o C 。圖 1. 校正曲線。表 3. 預(yù)計檢出限加標(biāo)后的河流沉積物 A 的峰顯示在圖 2 中。請注意，背景信號很高，不過可輕松由塞曼背景校正補(bǔ)償。度較高時，可指示此軟件自動執(zhí)行 額外的稀釋，以給出在此校正范圍內(nèi)的吸收值。在樣品中的加標(biāo)物為 25 µg/L（某些情況下由儀器稀釋），觀測到了極好的回收率。溶液 土壤 檢出限 檢出限元素 (µg/L (mg/kg As 1 0.1 Se 0.3 0.03 Tl 0.8 0.08 Pb 0.5 0.05將此處獲得的結(jié)果與表

7、 4-8 中的驗(yàn)證值相比較。稀釋倍數(shù)在某種程度上因污染程度而異，對于中度污染通常使用 0-2x 的稀釋倍數(shù)。在污染程圖 2. 加標(biāo)的河流沉積物 A 的原子吸收峰（實(shí)線）和背景峰（虛線）。表 4. 河流沉積物 A 的結(jié)果分析物驗(yàn)證值 (µg/L ± 0.5%平均結(jié)果 (SD (µg/L583 (4 23.4 (0.7 10.4 (0.1 6360 (15驗(yàn)證值的回收率 (%97.2 117 104 90.9加標(biāo)物的 回收率 (%10695.5 103 113As 600 Se 20 Tl 10 Pb 7000 表 5. 河流沉積物 B 的結(jié)果分析物驗(yàn)證值 (

8、1;g/L ± 0.5%平均結(jié)果 (SD(µg/L驗(yàn)證值的 回收率 (%105 115 86.0 94.5加標(biāo)物的 回收率 (%114 97.0 101 88.1As 200 Se 10 Tl 10 Pb 2000210 (7 11.5 (1.3 8.6 (0.7 1890 (36表 6. 土壤 A 的結(jié)果分析物驗(yàn)證值(µg/L ± 0.5%平均結(jié)果 (SD(µg/L驗(yàn)證值的 回收率 (%97 96.0加標(biāo)物的 回收率 (%109 86.7As 150 Se 10 Tl Pb 400146 (4 9.6 (0.5< DL 98.8385

9、(296.398.5表 7. 土壤 B 的結(jié)果分析物驗(yàn)證值(µg/L ± 0.5%平均結(jié)果 (SD(µg/L驗(yàn)證值的 回收率 (%109 103加標(biāo)物的 回收率 (%97.4 91.5 96.0 95.9As 6000 Se Tl Pb60 0006546 (71 6.9 (0.3 < DL 61 800 (130表 8. 河口沉積物的結(jié)果分析物驗(yàn)證值(µg/L ± 0.5%平均結(jié)果 (SD(µg/L驗(yàn)證值的 回收率 (%加標(biāo)物的 回收率 (%86.7 88.2 85.7 101As 100 Se 50 Tl Pb 30086.

10、7 (0.6 86.7 49.3 (1 98.6 < DL289 (0.5 96.3結(jié)論土壤消解物中 As、Se 、Tl 和 Pb 的同步測定已被證明是一種可行的分析方法。這四種元素的檢出限極佳，即使揮發(fā)性不同在組合元素時也幾乎不需要做任何調(diào)整。將橫向加熱爐、塞曼背景校正以及系統(tǒng)中提供的其它 STPF 元件配合使用，可減少干擾，降低此方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品添加的需求。參考文獻(xiàn)1. EPA Method 200.9, The Determination of Trace Elements by Stabilized Temperature Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, Version 2.2, in Methods for the Determination of Metals in Environmental Samples, Supplement I, EPA/600/R-94/111, (May 1994。 可訪問我們的網(wǎng)站，網(wǎng)址為 www.perkin-。The Perkin-Elmer Corporation, 761 Main Avenue, Norwalk, CT 06859-0010 USA