F732VJ型冷原子吸收測(cè)汞儀使用說(shuō)明書(shū)

1、F732-VJ型冷原子吸收測(cè)汞儀使用說(shuō)明書(shū)1、 用途和原理F732-VJ型冷原子吸收測(cè)汞儀（以下簡(jiǎn)稱儀器）可方便、快速地對(duì)液體樣品中低濃度汞進(jìn)行測(cè)定，也能對(duì)經(jīng)過(guò)處理后轉(zhuǎn)化為溶液的固體、氣體樣品中微量汞進(jìn)行測(cè)定。汞原子蒸氣對(duì)波長(zhǎng)為253.7nm的紫外光有強(qiáng)烈的吸收作用，在一定的范圍內(nèi)，其吸收值大小與汞原子蒸氣濃度之間的關(guān)系符合朗伯比爾定律，儀器是依據(jù)此原理設(shè)計(jì)、制造的。還原瓶?jī)?nèi)與樣品溶液中所含汞離子被氯化亞錫還原成金屬汞，在循環(huán)泵的作用下，金屬汞氣化并被載入吸收池內(nèi)，儀器測(cè)定其吸收值并經(jīng)內(nèi)部計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的運(yùn)算，便可顯示或打印出樣品中汞的濃度值。2、 技術(shù)指標(biāo)1.檢測(cè)限：0.05g/L；2.線性誤差

2、：±10；3.重復(fù)性：3；4.穩(wěn)定性：±0.002/3 分鐘 (在 A = 0 處)；5.電源：交流 220V/50HZ；6.功率：22W；7.重量：4.6Kg（凈重） ；8.外形尺寸：368×288×158 (mm)。3、 使用方法(名稱注釋:A 值 吸光度值； C 值 濃度值； 鍵入 用數(shù)字鍵輸入)2(一) 安裝：1. 把儀器放置在工作臺(tái)上，把氣嘴旋緊在儀器左側(cè)的氣嘴座上，把瓶夾架從儀器左側(cè)底部拉出，把還原瓶推入瓶夾內(nèi)(瓶夾是為防止在使用中還原瓶?jī)A倒而配置的)。2. 參照?qǐng)D一，用硅膠管把還原瓶、余汞吸收瓶與儀器的氣嘴連接好。3. 若使用測(cè)汞儀數(shù)據(jù)處理

3、軟件，則需要RS-233C串口電纜兩端的插頭分別插入儀器和計(jì)算機(jī)對(duì)應(yīng)的插座內(nèi)。(二) 功能鍵說(shuō)明：1. 鍵用于控制泵的開(kāi)或關(guān)。 （1）若顯示為“循環(huán)泵：關(guān)”，按鍵后，顯示為“循環(huán)泵：開(kāi)”（泵接通）。 （2）若顯示為“循環(huán)泵：開(kāi)”，按鍵后，顯示為“循環(huán)泵：關(guān)”（泵關(guān)閉）。2. 按鍵可是顯示的A值調(diào)整到零點(diǎn)，并使顯示為“峰值保持：開(kāi)”，從而儀器處于測(cè)定狀態(tài)。3. 按鍵可是顯示的A值調(diào)整到零點(diǎn)，并使顯示為“峰值保持：關(guān)”，以便觀察儀器的零點(diǎn)穩(wěn)定性。4. 鍵用于控制峰值保持功能的開(kāi)或關(guān)； （1）若顯示為“峰值保持：關(guān)”，按鍵后，顯示為“峰值保持：開(kāi)”（具備峰保持功能）。 （2）若顯示為“峰值保持：開(kāi)”

4、，按鍵后，顯示為“峰值保持：關(guān)”（取消風(fēng)保持功能）。5. 按鍵可使打印機(jī)走出5行長(zhǎng)度的紙。6. 直接按鍵，可打印當(dāng)前被測(cè)樣品測(cè)定。按數(shù)字鍵后再按鍵，則參照擴(kuò)展功能表。7. 直接按鍵，可中止當(dāng)前操作，使儀器返回待測(cè)狀態(tài)。按數(shù)字鍵后再按鍵，則參照擴(kuò)展功能表。(三) 對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定的步驟： 接通電源，開(kāi)機(jī)預(yù)熱一小時(shí)以上，待儀器進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)后按下循環(huán)泵開(kāi)關(guān)，使泵開(kāi)始工作。無(wú)論在計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，或者對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)定，都應(yīng)按照以下步驟進(jìn)行操作；先確認(rèn)由上次測(cè)定時(shí)產(chǎn)生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已處于測(cè)定位置(參照?qǐng)D二)。1. 按鍵。 2.把樣品放入還原瓶，在瓶中加入適量還原劑

5、后迅速蓋緊瓶塞，待顯示的數(shù)字穩(wěn)定后(約需數(shù)秒時(shí)間)即可讀取測(cè)得數(shù)據(jù)。4. 把三路活塞旋至吸收位置，待充分吸收測(cè)定時(shí)產(chǎn)生的余汞后，把還原瓶清洗干凈，然后把三路活塞旋回測(cè)定位置，以備下次測(cè)定之用。4) 擴(kuò)展功能說(shuō)明： 1. 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟:先配制汞標(biāo)準(zhǔn)溶液系列(可參照附錄)。依次按 1 、 F 鍵，對(duì)第一個(gè)標(biāo)液進(jìn)行第一次測(cè)定，測(cè)得 A 值后，按“輸入” 鍵，隨后對(duì)第一個(gè)標(biāo)液進(jìn)行第二次測(cè)定，測(cè)得 A 值后，按 “輸入”鍵，然后輸入第一個(gè)標(biāo)液的 C 值，然后按 “輸入” 鍵，接著對(duì)第二個(gè)標(biāo)液進(jìn)行第一次測(cè)定，重復(fù)以上的操作步驟，當(dāng)最后一個(gè)標(biāo)液的 C 值輸入后，按 “結(jié)束”鍵即可。注：顯示屏上顯示的“

6、s：”后面的數(shù)字為標(biāo)液的序號(hào)，“t：”后面的數(shù)字為標(biāo)液測(cè)定的次數(shù)，儀器對(duì)標(biāo)液兩次測(cè)得的 A 值取平均值，如用戶要求對(duì)每個(gè)標(biāo)液只進(jìn)行一次測(cè)定，可在測(cè)得 A 值后連續(xù)按兩次 “輸入”鍵。2. 計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差的步驟： 先配制汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(可參照附錄)。依次按 2 、 F 鍵，對(duì)第一個(gè)標(biāo)液進(jìn)行第一次測(cè)定，測(cè)得 A 值后，按“輸入”鍵，隨后對(duì)第一個(gè)標(biāo)液進(jìn)行第二次測(cè)定，重復(fù)以上的操作步驟，當(dāng)最后一個(gè)標(biāo)液的 C 值輸入后，按 “結(jié)束”鍵即可。注：顯示屏上顯示的“t：”后面的數(shù)字為標(biāo)液測(cè)定的次數(shù)，3. 輸入空白濃度的步驟先制備空白樣品。依次按 3 、 F 鍵，對(duì)第一個(gè)標(biāo)液進(jìn)行第一次測(cè)定，測(cè)得 A 值后，按“輸入

7、”鍵，隨后對(duì)第一個(gè)標(biāo)液進(jìn)行第二次測(cè)定，測(cè)定A值后，按 “輸入”鍵即可。注：顯示屏上顯示的“s：”后面的數(shù)字為標(biāo)液的序號(hào)，“t：”后面的數(shù)字為標(biāo)液測(cè)定的次數(shù)，儀器對(duì)標(biāo)液兩次測(cè)得的 A 值取平均值，如用戶要求對(duì)空白只進(jìn)行一次測(cè)定，可在測(cè)得 A 值后連續(xù)按兩次 “輸入”鍵，輸入空白濃度前應(yīng)先計(jì)算步驟曲線。4. 輸入濃度比例因子的步驟先制備空白樣品。依次按 4、 F 鍵，依次輸入濃度比例因子，再按 “輸入”鍵即可。注：輸入的濃度比例因子范圍是0.001-9999。5. 輸入樣品序號(hào)的步驟依次按 5、 F 鍵，依次輸入樣品序號(hào)，再按 “輸入”鍵即可。注：輸入的濃樣品序號(hào)的有效范圍是0.00-99。6.

8、輸入日期的步驟依次按 6、 F 鍵，鍵入年數(shù)、按 “輸入”，在鍵入月數(shù)、按 “輸入”，在鍵入日數(shù)，再按 “輸入”鍵即可。7. 顯示數(shù)據(jù)內(nèi)存的步驟依照擴(kuò)展功能表中“按鍵順序”按個(gè)鍵，可顯示與之對(duì)應(yīng)的各類數(shù)據(jù)。當(dāng)顯示列表內(nèi)容時(shí)，按“輸入”鍵可顯示下一屏內(nèi)容。要退出顯示狀態(tài)，按“F”鍵即可。8. 刪除一個(gè)標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)后重算標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟：依次按 1 、 0 、 F 鍵，鍵入要?jiǎng)h除的標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)的序號(hào)，再按“結(jié)束” 鍵即可。9.增加標(biāo)液測(cè)定，重算標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟：依次按 1、5、F 鍵，可在已輸入的標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)后繼續(xù)測(cè)定標(biāo)液、并重新計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線。10.刪除一個(gè)標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)后重算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差的步驟：依次按

9、2 、 0 、 F 鍵，鍵入要?jiǎng)h除的標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)的次數(shù)，再按 END 鍵即可。11. 增加標(biāo)液測(cè)定，重算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差的步驟：依次按 2、5、 F 鍵，可在已輸入的標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)后繼續(xù)測(cè)定標(biāo)液、并重新計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差。12. 打印儀器穩(wěn)定性步驟先按“調(diào)零”鍵，待調(diào)零完成后依次按3、“打印”即可。注：整個(gè)打印過(guò)程中按相同的時(shí)間間隔共打印30個(gè)A值，耗時(shí)3分鐘。13. 打印機(jī)安裝紙卷與上紙翻下打印機(jī)的前蓋，捏住機(jī)頭拉板兩側(cè)的彈性卡條，把機(jī)頭拉板拉出，接通儀器電源，按住打印機(jī)上的按鍵1秒以上，打印機(jī)開(kāi)始走紙，把前端剪成三角形的打印紙插入機(jī)頭上的進(jìn)紙口，打印紙會(huì)被卷入，待打印紙從機(jī)頭上方出紙口伸出處一段后，按

10、下按鍵停止走紙，然后把紙卷插入彈性紙軸，稍用力捏住紙軸的兩端，把紙軸案裝到紙軸架上。14. 更換打印機(jī)色帶當(dāng)打出的字跡變淡時(shí)，需要更換色帶，可翻下打印機(jī)的前蓋，捏住機(jī)頭拉板兩側(cè)的彈性卡條，把機(jī)頭拉板拉出，然后更換色帶。擴(kuò)展功能表按鍵序號(hào)功能1 、 F 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線2、 F 計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3 、 F 輸入空白濃度4、 F 輸入比例因子5、 F 輸入樣品序號(hào)6、 F 輸入日期1、0、 F 刪除一個(gè)標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)后重算標(biāo)準(zhǔn)曲線1、5、 F 增加一個(gè)標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)，重算標(biāo)準(zhǔn)曲線2、0、 F 刪除一個(gè)標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)后重算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2、5、 F 增加一個(gè)標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)，重算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3、1、 F 顯示a、b

11、、r、e(a斜率，b截距，r相關(guān)系數(shù)，e線性誤差）3、2、 F 顯示A、SDb、RSD(A吸光度均值，SD標(biāo)準(zhǔn)差，RSD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差）3、3、 F 顯示Cb、K(Cb空白濃度，K濃度比例因子）3、4、 F 顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線列表3、5、 F 顯示相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差列表4、0、 F 禁止打印4、5、 F 允許打印5、8、 F 設(shè)置初值(設(shè)置后：Cb=0，K=1）1、打印打印標(biāo)準(zhǔn)曲線列表2、打印打印相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差列表3、打印打印儀器穩(wěn)定性4、打印打印儀器型號(hào)、日期4、 注意事項(xiàng)1. 儀器宜在環(huán)境溫度：1030；相對(duì)濕度80%的工作室內(nèi)使用。 2. 儀器應(yīng)放置在穩(wěn)固的工作臺(tái)上，應(yīng)避免受到震動(dòng)。儀器在移動(dòng)前，先將電源斷開(kāi)

12、，取下還原瓶，以防止受到震動(dòng)而損壞。 3. 儀器應(yīng)避免受強(qiáng)光直射、避免灰塵和潮氣侵入。 4、初次使用的玻璃器皿的應(yīng)先在5%硝酸溶液中浸泡24小時(shí)，以消除可能的汞污染。5. 還原瓶的磨口處應(yīng)避免與金屬等硬物磨擦，以保持其密閉性能。6. 儀器配有 3 種不同規(guī)格的還原瓶，高濃度樣品宜用小瓶，低濃度樣品宜用大瓶。被測(cè)樣品的濃度不宜超過(guò)10g/L，超過(guò)此濃度的被測(cè)樣品應(yīng)定量稀釋后再進(jìn)行測(cè)定，以免污染儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)。7. 儀器已基本消除了水蒸氣對(duì)測(cè)定產(chǎn)生的干擾，若用戶要徹底消除干擾，可在儀器的 進(jìn)氣口與還原瓶的 B 口之間加接內(nèi)置變色硅膠的 U 形管 ( 要注意及時(shí)變換硅膠 ) 。8. 進(jìn)、出氣管路不可

13、接錯(cuò)，否則可能導(dǎo)致液體流入儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)。如果發(fā)生此種情 況 ，必須徹底清洗進(jìn)樣系統(tǒng) ( 其中包括循環(huán)泵、吸收池、連接管 ) ，并進(jìn)行干燥處理。在清洗吸收池時(shí)，可參照?qǐng)D三進(jìn)行拆卸和重新裝配。9. 附件中的橡皮碗、閥瓣是循環(huán)泵的配件，當(dāng)泵流量明顯下降時(shí)，可用以更換。10. 必須等儀器預(yù)熱時(shí)間過(guò)后進(jìn)行調(diào)零操作，否則可能會(huì)顯示 “調(diào)零失敗”。如果發(fā)生此種情況，只須按 “F”鍵，使儀器返回待測(cè)狀態(tài)。11. 為使儀器能正確顯示 C 值由下式計(jì)算而得： C=(Cs-Cb)×K式中：Cs根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的樣品濃度； Cb根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的空白濃度； K濃度比例因子為使儀器能正常顯示C值，應(yīng)

14、先計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后輸入相應(yīng)的Cb值和K值。五、附錄1. 試劑 ： 硝酸：優(yōu)級(jí)純； 鹽酸：優(yōu)級(jí)純； 硫酸：分析純； 高錳酸鉀：分析純； 重鉻酸鉀：優(yōu)級(jí)純； 氯化亞錫：優(yōu)級(jí)純； 汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：使用具有相應(yīng)許可證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其不確定度5(k=2.0) 。2. 硝酸溶液的配制：量取50mL硝酸，用去離子水稀釋至 1000mL 。3. 硝酸重鉻酸鉀溶液的配制：稱取 0.05g 重鉻酸鉀，溶于去離子水，加入 5mL 硝酸，再用去離子水稀釋至 100mL4. 鹽酸氯化亞錫溶液 ( 還原劑 ) 的配制：稱取 10g 氯化亞錫，放入小燒杯內(nèi)，加入 20mL 鹽酸，微微加熱至透明，冷卻后再用離子水稀釋至 100mL 。5. 硫酸高錳酸鉀溶液 ( 余汞吸收液 ) 的配制：稱取 3g 高錳酸鉀 ， 溶于水中，加入 20 mL 硫酸，再用水稀釋至 100 mL 。6. 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ( 可供參考 ) ：將濃度為1g/mL 的汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用硝酸重鉻酸鉀溶液稀釋至濃度為10g/L 的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。7. 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)使用的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制：在 8mL 還原瓶中分別加入濃度為10g/L 的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.5、1.0 、1.