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文檔簡介
1、此系統(tǒng)的流程是這樣的,串聯(lián)取樣,雙檢測器,三氣路。實際上,六通閥+三氧化二鋁+FID,主測樣品中的有機組分,當然排在色譜圖最前,十通閥也同樣進樣,不然取樣的定量會不準 ,這是串聯(lián)取樣要注意的。3尺Q柱做預分離柱,將樣品分為高碳有機組分團和無機 組分團,再經(jīng)6尺Q 進一步分離有機組分團、輕組分無機 組分團跑在最前面,進入5A柱,這時,隔離六通閥切換,將優(yōu)先到達的無機組分團鎖定在5A柱中,以免此時無機組分分離在TCD檢測出峰與FID檢測組分出峰重疊。當FID出峰完畢后,六尺Q 柱分離部分的有機組分也到了TCD檢測器,需要的峰出來后,十通閥和六通隔離閥先后切換,這點已經(jīng)不很重要了,譜圖上會出現(xiàn)5A柱
2、的分離組分。而部分尚在3尺Q 柱的高碳組分及組分團,反吹放空。從流程上來看隔離六通閥就是防止TCD的組分峰與FID組分峰重疊而設。此流程可以有較多的變化,譬如,1、放空的組分團也是可以檢測的,但需要再加一個閥。2、兩個檢測器的載氣可以不同;3、如果不需要部分重碳,兩根Q 柱可以合并等等思考與提示:1、色譜的保留時間定性不是絕對的,鎖柱的功能就能做到。2、復雜的氣路都是由單一的氣路整合而來,氣路如是,檢測器亦是,閥也是。3、多通道分析也可 以通過串并聯(lián)流路,整合在一起,一鍵解決問題。下面一個6通閥的是進樣,進樣后樣品氣進過氧化鋁柱分離后進FID上面10通閥功能是進樣+反吹,閥動作后樣品氣先經(jīng)過短
3、的PQ柱進行預分離,輕組分再經(jīng)過長的PQ柱進行進一步分離,閥復位后,短的PQ柱進行反吹,重組分被吹掉。上面6通閥功能是選擇,初始位置時從長的PQ柱出來的組分經(jīng)過分子篩柱再進TCD,閥動作后從長的PQ柱出來的組分經(jīng)過限流管(?)后進TCD,避免某些組分污染分子篩柱。六通閥進樣器的工作原理:氣體進樣器(平面六通閥)是氣相色譜儀的選配件,用于氣體樣品的進樣分析。氣體進樣器(平面六通閥)的結構及工作狀態(tài)在采樣狀態(tài)下,氣體樣品進入氣體進樣器(平面六通閥)的定量管;在進樣狀態(tài)下,載氣將定量管中的樣品帶入填充色譜柱,完成進樣過程。載氣流量由載氣穩(wěn)流閥進行設置,載氣壓力表指示的是填充色譜柱的柱前壓力。由于樣品
4、處于氣體狀態(tài),氣體進樣器通常不必進行溫度控制。六通閥操作示意圖:十通閥的連接方式之一補充KEN十通閥的連接方式之一上面的附件中的圖就是用十通閥來實現(xiàn)反吹的常用接法。 載氣進口接在7號位,圖中所處的狀態(tài)是取樣狀態(tài)(也就是樣品氣在通過定量管),此時接在閥2號位和5號位之間的色譜柱就處于反吹狀態(tài)。 當閥切換后(也就是進樣狀態(tài))時,載氣會從7號位進、8號位出、再1號位進、2號位出、經(jīng)色譜柱后再從5號位進閥、6號位出后經(jīng)另一根柱后進檢測器。 當分析完后需反吹時,把閥切換至取樣狀態(tài)即可,此時,載氣從7號位進、6號位出來后經(jīng)圖上面
5、的色譜柱后直接進檢測器。反吹用的載氣從4號位進、5號位出來后經(jīng)色譜柱再從2號位進、3號位出來后排空。此時載氣在色譜柱中的流動方向與進樣狀態(tài)時相反,完成反吹。這是一組在線色譜上的三閥四柱進樣原理圖。色譜采用了單檢測器,串聯(lián)結構,膜片六通閥。分析石化產(chǎn)品的碳1碳8.因為每個閥后都可以另接閥和檢測器,所以想進一步深入了解的同仁,大可以引伸下去。從單四通閥,到四個十通閥,甚至更多。檢測器也可以由一個到七個,八個??偨Y好后,再發(fā)上來,大家互補,工作也就輕松而有趣味啦!好了下面言歸正傳。第一步:樣品吹掃和取樣:樣品吹掃系統(tǒng)維持樣品在氣相狀態(tài)并通過吹掃管路將樣品送入樣品取樣閥(閥1);接著樣品流經(jīng)定量管至排
6、放出口。然后氦氣將定量管樣品載入樣品分析系統(tǒng)。初始位為V1關,V2和V3開;單路載氣供氣。若是并聯(lián)結構,就需要兩路載氣啦。V1為取樣閥,圖片上顯示的是定量管取樣,而英文說明則說是定量環(huán),是膜片刻槽定量。這點咱就不深究了,原理上是相通的。我們?nèi)悠范凯h(huán)吧。經(jīng)調(diào)節(jié)好的樣品進入閥1樣品正在吹掃定量管。吹掃完畢后的樣品放空。第二步:進樣吹掃完畢后,閥1打開,后續(xù)樣品由進樣品口流經(jīng)閥1,流向放空;定量環(huán)中的樣品,則由載氣帶入分析系統(tǒng)。第三步:進樣閥關閉,重新取樣、吹掃當確認定量環(huán)中的樣品已經(jīng)被帶入柱1時,閥1又關閉了。開始吹掃下一流路或批次的樣品。在柱1中,輕組團與重組分得以分離開。第三步:閥2,關閉
7、,開始反吹重組分團;輕組分與最輕組分團分離;當輕組分團通過閥2,流向柱2時,閥2關閉。這導致了載氣在柱1上的流路完全相反,即通常我們所說的反吹。也就是說,此時柱1中的重組分被反吹出柱1.反吹出柱1的重組分(C6、C7、C8),又成為了一個重組分團,在檢測器上會以一個合峰的形式出現(xiàn)。輕組分團在柱2中又得到了進一步分離,這點咱暫且放下。這時我們看到,重組分團(綠點),進入了柱4,再次洗提。第四步:閥3關閉,密封最輕組分在柱3中;較輕組分經(jīng)閥3旁路管,流向下游;重組分團出柱4后,就進入了檢測器,進行檢測。基線上就出現(xiàn)了一個峰。這時我們要知道,這是C6、C7、C8組成的合峰。這時, 我們再回
8、過來看輕組分團。它在柱2中得到了進一步分離,分成了最輕組分團和其它六個組分。最輕組分團,離開了柱2,流向了閥3中的柱3.此時,其后續(xù)組分還在柱2中,尚未出來呢。此時,閥3關閉了。最輕組分團被密封在柱3中。下面我們就可以看看,柱2中分離的六組分的表現(xiàn)了??紤]都是重復的過程,我只重點展示頭尾兩個組分,請版友見諒!這是丙烷出柱2的圖片。這是丙烷在流過閥3旁路進入柱1。這時,C4正好出柱2.C3到達柱4.C3進入檢測器,基線上又出了一個峰。異構C5出柱2.異構C5在柱1異構C5在柱4.第五步:閥3打開,最輕組分分離;最后一個組分分離出峰后,閥2復位(打開),氣路重新恢復至初始取樣狀態(tài)。異構C5進檢測器,有檢測峰。這時,閥3打開了,載氣又可以進入柱3,帶出最輕組分。最輕組分團在柱3中得到更進一步分離,分離出四個組分。這是第一個組分在柱1的圖片。第一組分在柱4.第一組分進入檢測器,出峰,原來是氮。以此類推,直至最后一個峰出完。當最后一個組分走完,閥2將會打開,迎接下一流路的分析樣品??偨Y語:通篇我們所講的都是組分分離,氣路走向。你仔細想一想,組分分離是靠柱子
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