吹脫捕集_毛細(xì)管氣相色譜法測定飲用水及水源水中苯系物

1、 作者簡介 陳斌生 (1958- , 男 , 主管檢驗(yàn)師 , 主要從事水質(zhì)衛(wèi)生檢驗(yàn)工作 ?！?化學(xué)測定方法 】吹脫捕集 -毛細(xì)管氣相色譜法測定飲用水及水源水中苯系物陳斌生 , 陶晶 , 韓志宇 , 楊麗華(北京市疾病預(yù)防控制中心 , 北京 100013摘要 目的 :建立吹脫捕集 -毛細(xì)管氣相色譜法測定飲用水及水源水中苯系物檢測方法 。 方法 :采用美國 O I 4660吹脫捕集儀 , 極性毛細(xì)管柱 (HP -I N NOWAX, 30m ×0125mm ×0125m , 程序升溫的方式 。 結(jié)果 :8種苯系物分離良好 ,檢測限在 015871165g/L之間 , 方法線性為

2、 01999以上 , 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 2%9%, 回收率在 8110%119%之間 。 結(jié) 論 :該方法靈敏 、 準(zhǔn)確及簡便 。 關(guān)鍵詞 苯系物 ; 飲用水及水源水 ; 氣相色譜 ; 吹脫捕集中圖分類號(hào) O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1004-8685(2009 2008-02D eter m i n a ti on of BTEX i n dr i n k i n g wa ter trap w ith ga s chroma tographyCHEN B in 2sheng, 2L i (Beijing Center f Preventi on, Beijing 100013, Ch

3、ina Abstract O bjecti ve:To establish the deter m inati on method f or BTEX in drinking water and water s ource by purge and trap with gas chr omat ography 1M ethods:The BTEX in drinking water and water s ource were deter m ined by O I 4660purge and trap, po 2lar cap illary colu mn (HP -I N NOWAX, 3

4、0m ×0125mm ×0125m and te mperature p r ogra mm ing 1Results:BTEX were separa 2ted well 1The method detecti on li m its (MDL of BTEX were 015871165g/L1The linear rang of BTEX standard curve were 2100g/L(r 01999 1The relative standard deviati on and the recovery of BTEX were 2%9%and 8110%119

5、%, res pec 2tively 1Conclusi on:The method is sensitive, accurate, rap id and si m p le 1Key words BTEX; D rinking water and water s ource; Gas chr omat ography; Purge and trap 由于工業(yè)廢水的排放 , 增加了苯系物對(duì)飲用水及水源水 污染的機(jī)會(huì) , 同時(shí)由于人們對(duì)該類物質(zhì)尤其苯對(duì)人體健康危 害的認(rèn)識(shí) , 提高了人們對(duì)該類物質(zhì)污染的關(guān)注 , 2006年我國 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) (G B5749-2006 中已將苯系物正式 納

6、入飲用水監(jiān)測指標(biāo) , 同時(shí)建立了與之相配套的 生活飲用水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) (G B5750-2006 。 但是 , 目前的標(biāo)準(zhǔn)方法中采用的 是液 -液萃取和頂空毛細(xì)柱氣相色譜方法 。 另外 水源水中 苯系物衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 -氣相色譜法 G B11937-89中還 停留在填充柱氣相色譜法 , 二硫化碳萃取的方法 。由于吹脫 捕集等先進(jìn)檢測技術(shù)的迅猛發(fā)展 , 使得測定苯系物的方法更 加簡捷 13。 本文在參照 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 G B /T5750-2006中苯系物方法的基礎(chǔ)上 , 提出增加吹脫捕集 -毛 細(xì)管柱氣相色譜法測定水中苯系物檢測方法 。1 材料與方法 111 試劑高純氮載氣 、 純氫燃

7、氣 、 壓縮空氣助燃?xì)?、 純水 、 色譜純標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì) (苯 、 甲苯 、 乙苯 、 對(duì)二甲苯 、 間二甲苯 、 鄰二甲苯 、 異丙 苯混合標(biāo)準(zhǔn) , 苯乙烯單標(biāo) , 甲醇為溶劑 , 均來自于國家環(huán)境保護(hù)中心 。112 儀器島津 GC -17A 氣相色譜儀 、 氫火焰離子化檢測器 、 色譜柱 (極 性 毛 細(xì) 管 柱 HP -I N NOWAX, 30m ×0125mm ×0125m 、 美國 O I 4660型吹脫捕集儀 (7#捕集肼 、 40m l 吹脫 瓶 。 113 樣品前處理用吹脫瓶采集水樣至充滿 , 將含待測樣品的吹脫瓶放入 自動(dòng)進(jìn)樣器中 , 在選擇的吹脫捕集條件

8、下富集 , 并進(jìn)行氣相色 譜測定 , 采用外標(biāo)法進(jìn)行定量 。 114 儀器條件選擇吹脫捕集條件 :吹脫溫度 :50 ; 捕集阱 :7#阱 , 吹脫時(shí) 間 :11m in, 解吸時(shí)間 :4m in; 烘培時(shí)間 12m in 。色譜條件 :極 性毛細(xì)管柱 HP -I N NOWAX (30m ×0125mm ×0125m , 柱 溫 :采用程序升溫 60 (保留 10m in , 以 3 /min 至 85 , 再 以 20 /min 至 180 , 解吸溫度 :200 ; 烘焙溫度 :210 ; 柱 壓 68kpa, 流速 :0175m l/min, 分流比 :50:1。 取

9、樣量 :5m l 。2 結(jié)果與討論211 苯系物質(zhì)的分離效果同時(shí)采用不同極性的毛細(xì)柱試驗(yàn)苯系物的分離效果 , 經(jīng) 多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)極性毛細(xì)管柱 HP -I N NOWAX 的分離效果最8002中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志 2009年 9月 第 19卷 第 9期 Chinese Journal of Health Laborat ory Technol ogy, Sep 2009; Vol 19 No 9 好 , 特別是對(duì)于間 、 對(duì)二甲苯兩種物質(zhì)可以獲得最佳的效果 。 采用該極性毛細(xì)柱測得的分離效果見圖 1。 8種苯系物的出 峰順序依次為 :苯 416m in, 甲苯 614m in, 乙苯 914m in,

10、 對(duì)二 甲苯 917m in, 間二甲苯 1010m in, 異丙苯 1117m in, 鄰二甲苯 1213m in, 苯乙烯 1614m in 。圖 1 水樣中苯系物的色譜圖212 方法線性本文對(duì) 8種苯系物 , 質(zhì)量濃度在 2100g/L系列進(jìn)行了重復(fù) 3次試驗(yàn) , 結(jié)果見表 1曲線的相關(guān)系數(shù) (r 可以達(dá)到 9999表 1 組分 濃度范圍 (g/L回歸方程式線性相關(guān)系數(shù) (r 苯 2100100Y =79815X -123018019997甲苯 2106103Y =73912X -58116019999乙苯 2106103Y =70310X -70612019999對(duì)二甲苯 210410

11、2Y =69619X -70414019999間二甲苯 2104102Y =70816X -68314019999異丙苯 2104102Y =64810X -1303019996鄰二甲苯 2104102Y =78317X -62517019999苯乙烯2100100Y =75517X -1019019997213 方法檢測限本文以噪聲 10倍計(jì)算該方法最低檢測限 , 用峰高指標(biāo)進(jìn)行統(tǒng) 計(jì) , 試 驗(yàn) 結(jié) 果 發(fā) 現(xiàn) 8種 苯 系 物 的 檢 測 限 分 別 為 :苯 01587g/L,甲 苯 01686g/L,乙 苯 1131g/L,對(duì) 二 甲 苯 1135g/L,間二甲苯 1139g/L,異

12、丙苯 1165g/L,鄰二甲苯 1125g/L,苯乙烯 1150g/L。 214 方法精密度在進(jìn)行精密度的試驗(yàn)中由于很難找到陽性樣品 , 所以本 文分別配制了 3種濃度的合成水樣 , 選用上述方法進(jìn)行精密 度試驗(yàn) , 試驗(yàn)結(jié)果見表 2。 統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示 , 低濃度測定結(jié)果其 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD 在 2%9%, 中濃度測定結(jié)果其相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差 (RSD 在 4%6%, 高濃度測定結(jié)果其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD 在 2%4%。 215 方法準(zhǔn)確度采用加標(biāo)回收的方法進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn) , 分別配制高 、 中 、 低 3種質(zhì)量濃度的樣品進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn) , 其結(jié)果見表 3, 結(jié)果 表明 3種不同質(zhì)量濃度的樣

13、品其回收率在 8110%119%之 間 。表 2 精密度試驗(yàn) (n =5組分 組分濃度(g/LRSD(% 組分濃度 (g/LRSD(% 組分濃度 (g/LRSD(% 苯 510151730114127011314甲苯 511231230184127210315乙苯 511271430175127210219對(duì)二甲苯 511071430165107114316間二甲苯 511081430164167114318異丙苯 511051830165177114318鄰二甲苯 511021930164157114311苯乙烯5100313301041070102163( (g/L 回收率(% 組分濃度(

14、g/L 回收率(% 519919112301186189719701187129512甲苯 5112101115301884109317721084149214乙苯5112106116301782119317721084169216對(duì)二甲苯 5110105117301682129214711484159217間二甲苯 5110105119301683119313711484119312異丙苯 5110102115301681109116711481178917鄰二甲苯 51109818113301687119719711488119513苯乙烯5100101114301096181087010

15、9719105216 方法的應(yīng)用選用本方法和 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo) G B /T575018-2006中頂空 -毛細(xì)柱氣相色譜法 4, 對(duì)密云水 庫和懷柔水庫水源水 、 10件生活飲用水進(jìn)行了檢測 , 檢測結(jié)果 表明 :該方法與國家標(biāo)準(zhǔn)方法檢測結(jié)果完全一致 , 兩種方法均 未檢出苯系物 。3 結(jié)論采用吹脫捕集 -毛細(xì)管氣相色譜法測定生活飲用水水源 水中苯 、 甲苯 、 乙苯 、 對(duì)二甲苯 、 間二甲苯 、 鄰二甲苯 、 苯乙烯和 異丙苯 8種苯系物 , 具有操作簡單 、 準(zhǔn)確和易行等優(yōu)點(diǎn) , 該方 法檢出限滿足要求 , 其他技術(shù)參數(shù)符合檢測方法的要求 。參考文獻(xiàn) 1金鈺 1捕集阱頂空 -氣相色譜法測定水中低濃度苯系物 J 1分析化學(xué) , 2008, 11:1567-157012王小珍 1頂空 -氣相色譜法測定水中的揮發(fā)性苯系物 J 1石油化工 , 2001, 30(1