（精選）實(shí)驗(yàn)一---滴定分析基本操作練習(xí)

1、實(shí)驗(yàn)一 分析天平稱量練習(xí) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 學(xué)習(xí)托盤天平和電子天平的基本構(gòu)造和使用方法。2 掌握準(zhǔn)確、簡(jiǎn)明、規(guī)范地記錄實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的方法。實(shí)驗(yàn)原理1 托盤天平的構(gòu)造及使用方法托盤天平（圖2-1）又稱臺(tái)式天平，用于粗略的稱量，根據(jù)精度不同，通常能稱準(zhǔn)至0.1g或0.01g。托盤天平的橫梁架在天平座上。橫梁左右有兩個(gè)盤子，在橫梁中部的上面有指針，根據(jù)指針A在刻度盤B擺動(dòng)的情況，可以看出托盤天平的平衡狀態(tài)。使用托盤天平稱量時(shí)，可按下列步驟進(jìn)行： 圖2-1 托盤天平 圖2-2 常見(jiàn)電子天平（1） 零點(diǎn)調(diào)整使用托盤天平前需把游碼D放在刻度尺的零處。托盤中未放物體時(shí)，如指針不在刻度零點(diǎn)，可用零點(diǎn)調(diào)節(jié)螺絲C調(diào)節(jié)。

2、（2） 稱量稱量物不能直接放在天平盤上稱量（避免天平盤受腐蝕），而放在已知質(zhì)量的紙或表面皿上，潮濕的或具腐蝕性的藥品則應(yīng)放在玻璃容器內(nèi)。托盤天平不能稱量熱的物質(zhì)。稱量時(shí)，稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。添加砝碼時(shí)應(yīng)從大到小。在添加刻度標(biāo)尺E以內(nèi)的質(zhì)量時(shí)（如5g或10g），可移動(dòng)標(biāo)尺上的游碼，直至指針指示的位置與零點(diǎn)相符（偏差不超過(guò)1格），記下砝碼質(zhì)量，此即稱量物的質(zhì)量。稱量完畢，應(yīng)把砝碼放回盒內(nèi)，把游標(biāo)尺的游碼移到刻度“0”處，將托盤天平打掃干凈。2 電子天平的構(gòu)造電子天平（圖2-2）是最新一代的天平，是根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱量，全量程不需砝碼。放上稱量物后，在幾秒鐘內(nèi)即達(dá)到平衡，顯示讀數(shù)，

3、稱量速度快，精度高。電子天平的支承點(diǎn)用彈性簧片，取代機(jī)械天平的瑪瑙刀口，用差動(dòng)變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度式。3 電子天平的使用方法（1）水平調(diào)節(jié)。觀察水平儀，如水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心。（2）預(yù)熱。接通電源，預(yù)熱至規(guī)定時(shí)間后，開(kāi)啟顯示器進(jìn)行操作。（3）開(kāi)啟顯示器。輕按ON鍵，顯示器全亮，待出現(xiàn)稱量模式0.0000 g后即可稱量，讀數(shù)時(shí)應(yīng)關(guān)上天平門。（4）校準(zhǔn)。天平安裝后，第一次使用前，應(yīng)對(duì)天平進(jìn)行校準(zhǔn)。因存放時(shí)間較長(zhǎng)、位置移動(dòng)、環(huán)境變化或未獲得精確測(cè)量，天平在使用前一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。一般采用外校準(zhǔn)（有的電子天平具有內(nèi)校準(zhǔn)功能）完成。（6）稱量

4、。按清零鍵，顯示為零后，置稱量物于稱盤上，關(guān)上天平門，待數(shù)字穩(wěn)定后，即可讀出稱量物的質(zhì)量值。（7）去皮稱量。按清零鍵，置容器于稱盤上，天平顯示容器質(zhì)量，再按清零鍵，顯示零，即去除皮重。再置稱量物于容器中，或?qū)⒎Q量物（粉末狀物或液體）逐步加入容器中直至達(dá)到所需質(zhì)量，待數(shù)字穩(wěn)定，這時(shí)顯示的是稱量物的凈質(zhì)量。將稱盤上的所有物品拿開(kāi)后，天平顯示負(fù)值，按清零鍵，天平顯示0.0000 g。若稱量過(guò)程中稱盤上的總質(zhì)量超過(guò)最大載荷時(shí)，天平僅顯示上部線段，此時(shí)應(yīng)立即減小載荷。（8）稱量結(jié)束后，若較短時(shí)間內(nèi)還使用天平（或其他人還使用天平）一般不用按OFF鍵關(guān)閉顯示器。實(shí)驗(yàn)全部結(jié)束后，關(guān)閉顯示器，切斷電源，若短時(shí)間

5、內(nèi)（例如2 h內(nèi)）還使用天平，可不必切斷電源，再用時(shí)可省去預(yù)熱時(shí)間。若當(dāng)天不再使用天平，應(yīng)拔下電源插頭。4 稱量方法常用的稱量方法有直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法，現(xiàn)分別介紹如下。（1）直接稱量法直接稱量法只能稱量能直接放在天平上的物品，如小燒杯、蒸發(fā)皿、坩堝等。（2）固定質(zhì)量稱量法此法又稱增量法，用于稱量需要某一固定質(zhì)量的試劑或試樣。這種稱量操作的速度很慢，適于稱量不易吸潮、在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1 mg，以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量）樣品。固定質(zhì)量稱量法如圖2-3所示。注意：若不慎加入試劑超過(guò)指定質(zhì)量，應(yīng)用牛角匙取出多余試劑。重復(fù)上述操作，直至試劑質(zhì)量符合指定

6、要求為止。嚴(yán)格要求時(shí)，取出的多余試劑應(yīng)棄去，不要放回原試劑瓶中。操作時(shí)不能將試劑散落于天平盤等容器以外的地方，稱好的試劑必須定量地由表面皿或稱量紙等容器直接轉(zhuǎn)入接受容器，此即所謂“定量轉(zhuǎn)移”。圖2-3 固定質(zhì)量稱量法 圖2-4 遞減稱量法（3）減量法又稱遞減稱量法或差減稱量法，如圖2-4所示，此法用于稱量一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑。在稱量過(guò)程中樣品易吸水、易氧化或易與CO2等反應(yīng)時(shí)，可選擇此法。由于稱取試樣的質(zhì)量是由兩次稱量之差求得，故也稱差減法。減量法稱量步驟如下：從干燥器中用紙帶（或紙片）夾住稱量瓶后取出稱量瓶（注意：不要讓手指直接觸及稱瓶和瓶蓋）。用紙片夾住稱量瓶蓋柄，打開(kāi)瓶蓋，加入適量待

7、稱量樣品或試劑（一般為稱一份樣品量的整數(shù)倍），蓋上瓶蓋。歸零后，打開(kāi)天平門，將稱量瓶放在天平盤中央，關(guān)上天平門，讀出稱量瓶加試樣后的準(zhǔn)確質(zhì)量m1。將稱量瓶從天平上取出，在接收容器的上方傾斜瓶身，用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中，瓶蓋始終不要離開(kāi)接受器上方。當(dāng)傾出的試樣接近所需量（可從體積上估計(jì)或試重得知）時(shí)，一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘附在瓶口上的試樣落回稱量瓶，然后蓋好瓶蓋，放回天平準(zhǔn)確稱其質(zhì)量m2。兩次質(zhì)量之差(m1-m2)，即為試樣的質(zhì)量m。有時(shí)一次很難得到合乎質(zhì)量范圍要求的試樣，可重復(fù)上述稱量操作12次。 按上述方法連續(xù)遞減，可稱量多份試樣。 主要儀器及試

8、劑主要儀器：電子天平（0.0001g），稱量瓶，玻璃棒，稱量皿（或稱量紙）主要試劑：無(wú)水碳酸鈉（分析純）實(shí)驗(yàn)步驟1 直接稱量法稱量燒杯；2 差減稱量法稱量3份重量在0.20.3g之間的藥品；3 固定稱量法稱量0.1256g、0.3580g藥品各一份。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理記錄電子天平稱量燒杯的質(zhì)量，固定質(zhì)量稱量法稱取Na2CO3的質(zhì)量，減量法稱量過(guò)程中稱量瓶的質(zhì)量變化及稱量結(jié)果。 問(wèn)題討論思考題（1） 什么情況下用直接法稱量？什么情況下則需用減量法稱量？它們各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？ （2） 在減量法稱量過(guò)程中能否用小勺取樣，為什么？ （3） 使用稱量瓶時(shí)，如何操作才能保證樣品不致?lián)p失？注意事項(xiàng)1 電子天平屬

9、精密儀器，使用時(shí)注意細(xì)心操作。2 稱量時(shí)須細(xì)心將樣品或試劑置入承受器皿中，不得灑在天平上。若發(fā)生了上述錯(cuò)誤，當(dāng)事人必須按要求處理好，以免玷污和腐蝕儀器，并報(bào)告實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師。3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)要記在實(shí)驗(yàn)本上，不能隨意記在紙片上。滴定分析基本操作練習(xí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 練習(xí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定；2. 練習(xí)滴定分析的基本操作；二、原理 滴定分析是將一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測(cè)試樣的溶液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積求得被測(cè)試樣中組份含量的一種方法。在進(jìn)行滴定分析時(shí)，一方面要會(huì)配制滴定劑溶液并能準(zhǔn)確測(cè)定其濃度；另一方面要準(zhǔn)確測(cè)量滴定過(guò)程中所消耗滴定劑的體積。為止，安排了此基本操

10、作實(shí)驗(yàn)。滴定分析包括酸堿滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法和絡(luò)合滴定法。本實(shí)驗(yàn)主要是以酸堿滴定法中酸堿滴定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和測(cè)量滴定劑體積消耗為例，來(lái)練習(xí)滴定分析的基本操作。酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉溶液作為滴定劑，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和二氧化碳，故此滴定劑無(wú)法直接配制準(zhǔn)確，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。強(qiáng)酸HCl與強(qiáng)堿NaOH溶液的滴定反應(yīng)，突躍范圍pH約為410，在這一范圍中可采用甲基橙（變色范圍pH3.1-4.4），甲基紅（變色范圍pH4.4-6.2）、酚酞（變色范圍pH8.0-9.6）、百里酚藍(lán)和甲酚紅鈉鹽水溶液（變色點(diǎn)的pH為8.3）等

11、指示劑來(lái)指示終點(diǎn)。為了嚴(yán)格訓(xùn)練學(xué)生的滴定分析基本操作，選用甲基橙、酚酞二種指示劑，通過(guò)鹽酸與氫氧化鈉溶液體積比的測(cè)定，學(xué)會(huì)配制酸堿滴定劑溶液的方法與檢測(cè)滴定終點(diǎn)的方法。三、試劑1、 NaOH固體2、 原裝鹽酸 密度1.19g/cm3, A.R級(jí)3、 酚酞 0.2%水溶液4、 甲基橙 0.2%水溶液四、酸堿溶液的配制1、0.1mol/L鹽酸溶液 用潔凈量杯（或量筒）取濃鹽酸約9ml，倒入試劑瓶中，加水稀至1000mL，蓋好玻璃塞，搖勻。注意濃鹽酸易揮發(fā)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。2、0.1mol/L NaOH溶液 稱取固體NaOH2g，置于250ml燒杯中，馬上加入蒸餾水使之溶解，稍冷卻后轉(zhuǎn)入試劑瓶中，

12、加水稀釋至500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分搖勻。五、酸堿溶液的互相滴定1、用0.1mol/L NaOH溶液潤(rùn)洗堿式滴定管2-3次，每次用5-10 mL 溶液潤(rùn)洗。然后將滴定劑倒入堿式滴定管中，滴定管液面調(diào)節(jié)至0.00刻度。 2、用0.1mol/L 鹽酸溶液潤(rùn)洗堿式滴定管2-3次，每次用5-10 mL 溶液潤(rùn)洗。然后將鹽酸溶液倒入酸式滴定管中，滴定管液面調(diào)節(jié)至0.00刻度。3、酸堿滴定管的操作: 由堿式滴定管中放NaOH溶液20-25mL于250 mL錐瓶中，放出時(shí)以每分鐘約10ml的速度，即每秒鐘滴入3-4滴溶液，再加1-2滴甲基橙指示劑，用0.1 mol/L 鹽酸溶液滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)?/p>

13、橙色。由堿式滴定管中再滴入少量NaOH溶液，此時(shí)錐瓶中溶液由橙色又轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，再由酸式滴定管中滴入HCl溶液，直至被滴定溶液由黃色又轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)，如此反復(fù)練習(xí)35次。4、由堿式滴定管準(zhǔn)確放出NaOH溶液20-25毫升于250ml錐瓶中，加入1-2滴甲基橙指示劑，用0.1 mol/L HCl溶液滴定溶液由黃色恰變?yōu)槌壬Ｆ叫袦y(cè)定三份，數(shù)據(jù)按表記錄，所測(cè)VHCl/VNaOH體積的相對(duì)偏差%在±0.1-0.2%范圍內(nèi)，才算合格。5、用移液管吸取25.00毫升0.1 mol/L HCl溶液于250ml錐瓶中，加2-3滴酚酞指示劑，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定溶液呈微紅色，此

14、紅色保持30秒鐘不褪色即為終點(diǎn)。如此平行測(cè)定三份，要求三次之間所消耗NaOH溶液的體積的最大差值不超過(guò)±0.02ml。六、滴定記錄表格1、HCl溶液滴定NaOH溶液（實(shí)驗(yàn)步驟為4，指示劑為甲基橙）滴定編號(hào)記錄項(xiàng)目 IIIIIIIVVNaOH溶液（ml）HCl溶液（ml）VHCl/VNaOH平均值VHCl/VNaOH單次結(jié)果相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差2、NaOH溶液滴定HCl溶液（實(shí)驗(yàn)步驟為5，指示劑為酚酞）滴定編號(hào)記錄項(xiàng)目 IIIIIIIVVHCl溶液（ml）25.0025.0025.00NaOH溶液（ml）n次間VNaOH最大差值（ml）思考題：1、 配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱

15、取試劑？為什么？2、 HCl和NaOH溶液能否直接配制準(zhǔn)確呢？為什么？3、 在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤(rùn)洗幾次？滴定中使用的錐瓶是否也要用滴定劑潤(rùn)洗呢？為什么？4、 HCl溶液與NaOH溶液定量反應(yīng)完全后，生成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時(shí)采用甲基橙作為指示劑，而用NaOH滴定HCl溶液時(shí)卻使用酚酞，為什么？5、 滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液體積的三種準(zhǔn)確量器、記錄時(shí)應(yīng)準(zhǔn)幾位有效數(shù)字？6、 滴定管讀數(shù)的起點(diǎn)為何每次要調(diào)到0.00刻度處，其道理何在？7、 配制HCl和NaOH溶液時(shí)，需加蒸餾水，是否要準(zhǔn)確量度其體積？為什么？ 水中堿度

16、的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆账釅A滴定法測(cè)水中堿度的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理1 鹽酸溶液的標(biāo)定首先配制約0.1 mol/L的鹽酸溶液，以甲基橙為指示劑，用已知準(zhǔn)確濃度的Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定鹽酸的準(zhǔn)確濃度，溶液由黃色變至橙紅色即為滴定終點(diǎn)。反應(yīng)式：Na2CO3+2HCl2NaCl+H2O+CO22 水中堿度的測(cè)定堿度是指水中含有能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量，是衡量水體變化的重要指標(biāo)，是水的綜合性特征指標(biāo)。堿度主要來(lái)自水樣中存在的碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物。1 酚酞堿度酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色由紅色變?yōu)闊o(wú)色為止，鹽酸滴定體積為V1 mL。等當(dāng)點(diǎn)時(shí)的pH約為8.3，酚酞的變色范圍pH為8

17、10。反應(yīng)式：OH-+H+H2OCO32-+H+HCO3-2 總堿度再加入甲基橙指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色為止，設(shè)鹽酸滴定體積為V2 mL。等當(dāng)點(diǎn)時(shí)的pH約為4.4，甲基橙的變色范圍為3.14.4。反應(yīng)式：HCO3-+H+H2O+CO23 氫氧化物、碳酸鹽和重碳酸鹽由V1和V2可以判斷水中堿度的組成，并計(jì)算出氫氧化物、碳酸鹽和重碳酸鹽的含量。對(duì)于多數(shù)天然水樣，對(duì)其堿性化合物的滴定結(jié)果有三種情況，列于表3-1。表3-1 堿度的組成滴定結(jié)果氫氧化物（OH-）碳酸鹽（CO32-）重碳酸鹽（HCO3-）V20V100V1 > V2V1 V22 V20V1V202 V10

18、V1 < V202 V1V2 V1V1000V1 V2主要儀器及試劑主要儀器：電子天平（0.0001g），稱量瓶，燒杯，玻璃棒，250mL容量瓶，錐形瓶，酸式滴定管（50mL），25mL移液管，100mL移液管，吸耳球。主要試劑：12 mol/L濃鹽酸，0.1甲基橙指示劑，0.1酚酞指示劑。實(shí)驗(yàn)步驟1 洗凈所有玻璃器皿，并試漏；2 Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制采用差減法準(zhǔn)確稱取預(yù)先干燥過(guò)的無(wú)水Na2CO3固體1.21.4g（精確到0.0001g）于小燒杯中；加約50mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌溶解后，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用少量蒸餾水潤(rùn)洗燒杯34次，全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容。3 0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（1） 用量筒取4.2mL的濃鹽酸于500mL試劑瓶中，加蒸餾水至約500mL，加塞混勻；（2） 用移液管準(zhǔn)確移取25mL Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加2滴甲基橙指示劑，混勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色剛好變?yōu)槌燃t色，且搖動(dòng)不消失為止，計(jì)算V0。平行測(cè)定至少三次，計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。（要求練習(xí)達(dá)到V0.04mL）4 水樣堿度的測(cè)定（1）